一种氯化锶氯化钙分离方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201110125792.1

申请日:

2011.05.13

公开号:

CN102320643A

公开日:

2012.01.18

当前法律状态:

终止

有效性:

无权

法律详情:

未缴年费专利权终止IPC(主分类):C01F 11/32申请日:20110513授权公告日:20131002终止日期:20140513|||授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C01F 11/32申请日:20110513|||公开

IPC分类号:

C01F11/32

主分类号:

C01F11/32

申请人:

中国科学院青海盐湖研究所

发明人:

王寿江; 王树轩; 李宁; 李波; 李玉龙

地址:

810008 青海省西宁市新宁路18号

优先权:

专利代理机构:

兰州中科华西专利代理有限公司 62002

代理人:

李艳华

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内容摘要

本发明涉及一种氯化锶氯化钙分离方法,该方法包括以下步骤:(1)将待分离的氯化锶氯化钙溶液在沸腾状态下蒸发,使最终的氯化锶氯化钙混合物中的水量在0.77×(0.2270M+1.1392N)~1.28×(0.2270M+1.1392N)千克范围内;(2)将所述步骤(1)所得的氯化锶氯化钙混合物在32~80℃温度下进行固液分离,得到固体氯化锶。本发明工艺简单,成本低廉,对锶含量不是太低的锶钙体系通过相分离获得了纯度较高的氯化锶。

权利要求书

1: 一种氯化锶氯化钙分离方法, 包括以下步骤 : (1) 将待分离的氯化锶氯化钙溶液在沸腾状态下蒸发, 使最终的氯化锶氯化钙混合物 中的水量在 0.77×(0.2270M+1.1392N) ~ 1.28×(0.2270M+1.1392N) 千克范围内, 其中 M 为氯化锶总质量, 单位千克, N 为氯化钙总质量, 单位千克, M/N > 0.2 ; (2) 将所述步骤 (1) 所得的氯化锶氯化钙混合物在 32 ~ 80℃温度下进行固液分离, 得 到固体氯化锶。
2: 如权利要求 1 所述的一种氯化锶氯化钙分离方法, 其特征在于 : 用下述制备方 法代替权利要求 1 中所述步骤 (1) : 将待分离的氯化锶氯化钙溶液与无水氯化锶 - 氯化 钙 固 体 混 合, 使 最终的 氯化锶氯 化钙混合 物 中的 水 量 在 0.77×(0.2270M+1.1392N) ~ 1.28×(0.2270M+1.1392N) 千克范围内, 其中 M 为氯化锶总质量, 单位千克, N 为氯化钙总质 量, 单位千克, M/N > 0.2。
3: 如 权 利 要 求 1 所 述 的 一 种 氯 化 锶 氯 化 钙 分 离 方 法, 其特征在于 : 用下述制备 方 法 代 替 权 利 要 求 1 中 所 述 步 骤 (1) : 将待分离的氯化锶氯化钙溶液与无水氯化钙 固 体 混 合, 使 最 终 的 氯 化 锶 氯 化 钙 混 合 物 中 的 水 量 在 0.77×(0.2270M+1.1392N) ~ 1.28×(0.2270M+1.1392N) 千克范围内, 其中 M 为氯化锶总质量, 单位千克, N 为氯化钙总质 量, 单位千克, M/N > 0.2。
4: 如权利要求 1 所述的一种氯化锶氯化钙分离方法, 其特征在于 : 所述步骤 (2) 中固 液分离温度为 60 ~ 80℃。

说明书


一种氯化锶氯化钙分离方法

    【技术领域】
     本发明涉及氯化锶生产工艺, 尤其涉及一种氯化锶氯化钙分离方法。背景技术 利用天青石生产碳酸锶最成熟的工艺是碳还原法, 该工艺适合大规模生产, 并被 广泛应用, 全国碳还原法碳酸锶产量超过 20 万吨。该工艺每生产 1 吨碳酸锶约产生 2.5 吨 的废渣, 废渣中含锶量高于 8%。 用盐酸浸取此废渣, 获得氯化锶氯化钙的溶液, 溶液中氯化 锶氯化钙的比例因浸取工艺与原料差别有所不同, 但比例一般大于 1 ∶ 2, 需要将氯化锶氯 化钙分离, 获得氯化锶产品。美国专利 1831251 提出了一种锶的分离方法, 据此专利描述, 这种方法针对锶含量相对较小的情况, 特别是卤水中极少量的锶, 在将氯化锶富集的同时 会沉淀出大量的氯化钙, 纯度较低。美国专利 3498758 也分析了 1831251 号专利, 认为会同 时沉淀出大量的氯化钙。
     发明内容
     本发明所要解决的技术问题是提供一种简便易行的氯化锶氯化钙分离方法。
     为解决上述问题, 本发明所述的一种氯化锶氯化钙分离方法, 包括以下步骤 :
     (1) 将待分离的氯化锶氯化钙溶液在沸腾状态下蒸发, 使最终的氯化锶氯化钙混 合物中的水量在 0.77×(0.2270M+1.1392N) ~ 1.28×(0.2270M+1.1392N) 千克范围内, 其 中 M 为氯化锶总质量, 单位千克, N 为氯化钙总质量, 单位千克, M/N > 0.2 ;
     (2) 将所述步骤 (1) 所得的氯化锶氯化钙混合物在 32 ~ 80℃温度下进行固液分 离, 得到固体氯化锶。
     用 下 述 制 备 方 法 代 替 上 述 步 骤 (1) : 将待分离的氯化锶氯化钙溶液 与 无 水 氯 化 锶 - 氯 化 钙 固 体 混 合, 使最终的氯化锶氯化钙混合物中的水量在 0.77×(0.2270M+1.1392N) ~ 1.28×(0.2270M+1.1392N) 千克范围内, 其中 M 为氯化锶总质 量, 单位千克, N 为氯化钙总质量, 单位千克, M/N > 0.2。
     用下述制备方法代替上所述步骤 (1) : 将待分离的氯化锶氯化钙溶液与无水氯 化钙固体混合, 使最终的氯化锶氯化钙混合物中的水量在 0.77×(0.2270M+1.1392N) ~ 1.28×(0.2270M+1.1392N) 千克范围内, 其中 M 为氯化锶总质量, 单位千克, N 为氯化钙总质 量, 单位千克, M/N > 0.2。
     所述步骤 (2) 中固液分离温度为 60 ~ 80℃。
     本发明与现有技术相比具有以下优点 :
     1、 本发明对锶含量不是太低的锶钙体系, 实验确定了针对性的水的控制量, 并在 比美国 1831251 号专利高的温度下通过相分离获得了纯度较高的氯化锶。
     2、 本发明工艺简单, 成本低廉。 具体实施方式实施例 1 一种氯化锶氯化钙分离方法, 包括以下步骤 :
     (1) 待分离的氯化锶氯化钙溶液中含有氯化钙 70.0 克、 氯化锶 58.0 克、 水 500 克, 此溶液氯化锶的干基纯度 45.3%。
     将待分离的氯化锶氯化钙溶液在沸腾状态下蒸发, 使最终的氯化锶氯化钙混合物 中的水量为 72.2 克, 即水量控制在 0.77*(0.2270M+1.1392N)。
     (2) 将步骤 (1) 所得的氯化锶氯化钙混合物在 32℃下抽滤进行固液分离, 得到滤 饼, 滤饼中氯化锶的干基纯度 69.2%, 氯化锶的回收率 72.5%。
     实施例 2 一种氯化锶氯化钙分离方法, 包括以下步骤 :
     (1) 待分离的氯化锶氯化钙溶液中含有氯化钙 50.1 克、 氯化锶 63.5 克、 水 500 克, 此溶液氯化锶的干基纯度 55.9%。
     将待分离的氯化锶氯化钙溶液在沸腾状态下蒸发, 将此溶液蒸发至水量 91.9 克, 即水量控制在 1.28*(0.2270M+1.1392N)。
     (2) 将步骤 (1) 所得的氯化锶氯化钙混合物在 80℃温度下抽滤进行固液分离得到 滤饼, 滤饼中氯化锶的干基纯度 87.0%, 氯化锶的回收率 77%。
     实施例 3 一种氯化锶氯化钙分离方法, 包括以下步骤 : (1) 待分离的氯化锶氯化钙溶液中含有氯化钙 62.0 克、 氯化锶 52.0 克、 , 水 500 克, 此溶液氯化锶的干基纯度 45.6%。
     将待分离的氯化锶氯化钙溶液在沸腾状态下蒸发, 将此溶液蒸发至水量 86 克, 即 水量控制在 1.04*(0.2270M+1.1392N)。
     (2) 将步骤 (1) 所得的氯化锶氯化钙混合物在 50℃温度下抽滤进行固液分离, 得 到滤饼, 滤饼中氯化锶的干基纯度 83.8%, 氯化锶的回收率 85%。
     实施例 4 一种氯化锶氯化钙分离方法, 包括以下步骤 :
     (1) 将含有氯化钙 62.0 克、 氯化锶 52.4 克、 水 135 克的待分离的氯化锶氯化钙溶 液与 46.0 克无水氯化钙固体混合, 在 100 ~ 120℃温度下搅拌 30 分钟, 因烧杯不密闭, 时刻 补加水分以保持水量不变, 即水量控制在 1.0*(0.2270M+1.1392N)。
     (2) 将步骤 (1) 所得的氯化锶氯化钙混合物在 60℃温度下抽滤进行固液分离, 得 到滤饼, 滤饼中氯化锶的干基纯度 86.8%, 氯化锶的回收率 81.7%。
     实施例 5 一种氯化锶氯化钙分离方法, 包括以下步骤 :
     (1) 将含有氯化钙 62.0 克、 氯化锶 52.4 克、 水 135 克的待分离的氯化锶氯化钙溶 液与 46.0 克无水氯化钙固体混合, 在 100 ~ 120℃温度下搅拌 30 分钟, 因烧杯不密闭, 时刻 补加水分以保持水量不变, 即水量控制在 1.0*(0.2270M+1.1392N)。
     (2) 将步骤 (1) 所得的氯化锶氯化钙混合物在 70℃温度下抽滤进行固液分离, 得 到滤饼, 滤饼中氯化锶的干基纯度 86.3%, 氯化锶的回收率 81.1%。
     实施例 6 一种氯化锶氯化钙分离方法, 包括以下步骤 :
     (1) 将含有氯化钙 62.0 克、 氯化锶 52.4 克、 水 135 克的待分离的氯化锶氯化钙溶 液与 46.0 克无水氯化钙固体混合, 在 100 ~ 120℃温度下搅拌 30 分钟, 因烧杯不密闭, 时刻 补加水分以保持水量不变, 即水量控制在 1.0*(0.2270M+1.1392N)。
     (2) 将步骤 (1) 所得的氯化锶氯化钙混合物在 80℃温度下抽滤进行固液分离, 得 到滤饼, 滤饼中氯化锶的干基纯度 86.7%, 氯化锶的回收率 80.9%。
     实施例 7 一种氯化锶氯化钙分离方法, 包括以下步骤 :
     (1) 将含有氯化钙 62.0 克、 氯化锶 35.7 克、 水 135 克的待分离的氯化锶氯化钙溶 液与 46.0 克无水氯化钙 16.7 克无水氯化锶固体混合, 在 100 ~ 120℃温度下搅拌 30 分钟, 因烧杯不密闭, 时刻补加水分以保持水量不变, 即水量控制在 1.0*(0.2270M+1.1392N)。
     (2) 将步骤 (1) 所得的氯化锶氯化钙混合物在 60℃温度下抽滤进行固液分离, 得 到滤饼, 滤饼中氯化锶的干基纯度 86.9%, 氯化锶的回收率 81.9%。
     实施例 8 一种氯化锶氯化钙分离方法, 包括以下步骤 :
     (1) 将含有氯化钙 62.0 克、 氯化锶 35.7 克、 水 135 克的待分离的氯化锶氯化钙溶 液与 46.0 克无水氯化钙 16.7 克无水氯化锶固体混合, 在 100 ~ 120℃温度下搅拌 30 分钟, 因烧杯不密闭, 时刻补加水分以保持水量不变, 即水量控制在 1.0*(0.2270M+1.1392N)。
     (2) 将步骤 (1) 所得的氯化锶氯化钙混合物在 70℃温度下抽滤进行固液分离, 得 到滤饼, 滤饼中氯化锶的干基纯度 86.4%, 氯化锶的回收率 81.3%。
     实施例 9 一种氯化锶氯化钙分离方法, 包括以下步骤 :
     (1) 将含有氯化钙 62.0 克、 氯化锶 35.7 克、 水 135 克的待分离的氯化锶氯化钙溶 液与 46.0 克无水氯化钙 16.7 克无水氯化锶固体混合, 在 100 ~ 120℃温度下搅拌 30 分钟, 因烧杯不密闭, 时刻补加水分以保持水量不变, 即水量控制在 1.0*(0.2270M+1.1392N)。
     (2) 将步骤 (1) 所得的氯化锶氯化钙混合物在 80℃温度下抽滤进行固液分离, 得 到滤饼, 滤饼中氯化锶的干基纯度 87.1%, 氯化锶的回收率 81%。
     实施例 10 一种氯化锶氯化钙分离方法, 包括以下步骤 :
     (1) 将天青石用碳还原法生产碳酸锶得到的废渣经盐酸浸取后的产物取 1000ml, 分析知其中氯化钙为 120.4 克, 氯化锶 68.6 克, 在沸腾状态下蒸发至水量为 153 克, 即水量 控制在 1.0*(0.2270M+1.1392N)。
     (2) 将步骤 (1) 所得的氯化锶氯化钙混合物在 69℃温度下抽滤进行固液分离, 得 到滤饼, 滤饼中氯化锶的干基纯度 85.1%, 氯化锶的回收率 78%。
     应该理解, 这里讨论的实施例和实施方案只是为了说明, 对熟悉该领域的人可以 提出各种改进和变化, 这些改进和变化将包括在本申请的精神实质和范围以及所附的权利 要求范围内。5

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资源描述

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1、10申请公布号CN102320643A43申请公布日20120118CN102320643ACN102320643A21申请号201110125792122申请日20110513C01F11/3220060171申请人中国科学院青海盐湖研究所地址810008青海省西宁市新宁路18号72发明人王寿江王树轩李宁李波李玉龙74专利代理机构兰州中科华西专利代理有限公司62002代理人李艳华54发明名称一种氯化锶氯化钙分离方法57摘要本发明涉及一种氯化锶氯化钙分离方法,该方法包括以下步骤1将待分离的氯化锶氯化钙溶液在沸腾状态下蒸发,使最终的氯化锶氯化钙混合物中的水量在07702270M11392N128。

2、02270M11392N千克范围内;2将所述步骤1所得的氯化锶氯化钙混合物在3280温度下进行固液分离,得到固体氯化锶。本发明工艺简单,成本低廉,对锶含量不是太低的锶钙体系通过相分离获得了纯度较高的氯化锶。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页CN102320647A1/1页21一种氯化锶氯化钙分离方法,包括以下步骤1将待分离的氯化锶氯化钙溶液在沸腾状态下蒸发,使最终的氯化锶氯化钙混合物中的水量在07702270M11392N12802270M11392N千克范围内,其中M为氯化锶总质量,单位千克,N为氯化钙总质量,单位千克,M/N02;2将所述。

3、步骤1所得的氯化锶氯化钙混合物在3280温度下进行固液分离,得到固体氯化锶。2如权利要求1所述的一种氯化锶氯化钙分离方法,其特征在于用下述制备方法代替权利要求1中所述步骤1将待分离的氯化锶氯化钙溶液与无水氯化锶氯化钙固体混合,使最终的氯化锶氯化钙混合物中的水量在07702270M11392N12802270M11392N千克范围内,其中M为氯化锶总质量,单位千克,N为氯化钙总质量,单位千克,M/N02。3如权利要求1所述的一种氯化锶氯化钙分离方法,其特征在于用下述制备方法代替权利要求1中所述步骤1将待分离的氯化锶氯化钙溶液与无水氯化钙固体混合,使最终的氯化锶氯化钙混合物中的水量在0770227。

4、0M11392N12802270M11392N千克范围内,其中M为氯化锶总质量,单位千克,N为氯化钙总质量,单位千克,M/N02。4如权利要求1所述的一种氯化锶氯化钙分离方法,其特征在于所述步骤2中固液分离温度为6080。权利要求书CN102320643ACN102320647A1/3页3一种氯化锶氯化钙分离方法技术领域0001本发明涉及氯化锶生产工艺,尤其涉及一种氯化锶氯化钙分离方法。背景技术0002利用天青石生产碳酸锶最成熟的工艺是碳还原法,该工艺适合大规模生产,并被广泛应用,全国碳还原法碳酸锶产量超过20万吨。该工艺每生产1吨碳酸锶约产生25吨的废渣,废渣中含锶量高于8。用盐酸浸取此废渣。

5、,获得氯化锶氯化钙的溶液,溶液中氯化锶氯化钙的比例因浸取工艺与原料差别有所不同,但比例一般大于12,需要将氯化锶氯化钙分离,获得氯化锶产品。美国专利1831251提出了一种锶的分离方法,据此专利描述,这种方法针对锶含量相对较小的情况,特别是卤水中极少量的锶,在将氯化锶富集的同时会沉淀出大量的氯化钙,纯度较低。美国专利3498758也分析了1831251号专利,认为会同时沉淀出大量的氯化钙。发明内容0003本发明所要解决的技术问题是提供一种简便易行的氯化锶氯化钙分离方法。0004为解决上述问题,本发明所述的一种氯化锶氯化钙分离方法,包括以下步骤00051将待分离的氯化锶氯化钙溶液在沸腾状态下蒸发。

6、,使最终的氯化锶氯化钙混合物中的水量在07702270M11392N12802270M11392N千克范围内,其中M为氯化锶总质量,单位千克,N为氯化钙总质量,单位千克,M/N02;00062将所述步骤1所得的氯化锶氯化钙混合物在3280温度下进行固液分离,得到固体氯化锶。0007用下述制备方法代替上述步骤1将待分离的氯化锶氯化钙溶液与无水氯化锶氯化钙固体混合,使最终的氯化锶氯化钙混合物中的水量在07702270M11392N12802270M11392N千克范围内,其中M为氯化锶总质量,单位千克,N为氯化钙总质量,单位千克,M/N02。0008用下述制备方法代替上所述步骤1将待分离的氯化锶氯。

7、化钙溶液与无水氯化钙固体混合,使最终的氯化锶氯化钙混合物中的水量在07702270M11392N12802270M11392N千克范围内,其中M为氯化锶总质量,单位千克,N为氯化钙总质量,单位千克,M/N02。0009所述步骤2中固液分离温度为6080。0010本发明与现有技术相比具有以下优点00111、本发明对锶含量不是太低的锶钙体系,实验确定了针对性的水的控制量,并在比美国1831251号专利高的温度下通过相分离获得了纯度较高的氯化锶。00122、本发明工艺简单,成本低廉。具体实施方式说明书CN102320643ACN102320647A2/3页40013实施例1一种氯化锶氯化钙分离方法,。

8、包括以下步骤00141待分离的氯化锶氯化钙溶液中含有氯化钙700克、氯化锶580克、水500克,此溶液氯化锶的干基纯度453。0015将待分离的氯化锶氯化钙溶液在沸腾状态下蒸发,使最终的氯化锶氯化钙混合物中的水量为722克,即水量控制在07702270M11392N。00162将步骤1所得的氯化锶氯化钙混合物在32下抽滤进行固液分离,得到滤饼,滤饼中氯化锶的干基纯度692,氯化锶的回收率725。0017实施例2一种氯化锶氯化钙分离方法,包括以下步骤00181待分离的氯化锶氯化钙溶液中含有氯化钙501克、氯化锶635克、水500克,此溶液氯化锶的干基纯度559。0019将待分离的氯化锶氯化钙溶液。

9、在沸腾状态下蒸发,将此溶液蒸发至水量919克,即水量控制在12802270M11392N。00202将步骤1所得的氯化锶氯化钙混合物在80温度下抽滤进行固液分离得到滤饼,滤饼中氯化锶的干基纯度870,氯化锶的回收率77。0021实施例3一种氯化锶氯化钙分离方法,包括以下步骤00221待分离的氯化锶氯化钙溶液中含有氯化钙620克、氯化锶520克、,水500克,此溶液氯化锶的干基纯度456。0023将待分离的氯化锶氯化钙溶液在沸腾状态下蒸发,将此溶液蒸发至水量86克,即水量控制在10402270M11392N。00242将步骤1所得的氯化锶氯化钙混合物在50温度下抽滤进行固液分离,得到滤饼,滤饼中。

10、氯化锶的干基纯度838,氯化锶的回收率85。0025实施例4一种氯化锶氯化钙分离方法,包括以下步骤00261将含有氯化钙620克、氯化锶524克、水135克的待分离的氯化锶氯化钙溶液与460克无水氯化钙固体混合,在100120温度下搅拌30分钟,因烧杯不密闭,时刻补加水分以保持水量不变,即水量控制在1002270M11392N。00272将步骤1所得的氯化锶氯化钙混合物在60温度下抽滤进行固液分离,得到滤饼,滤饼中氯化锶的干基纯度868,氯化锶的回收率817。0028实施例5一种氯化锶氯化钙分离方法,包括以下步骤00291将含有氯化钙620克、氯化锶524克、水135克的待分离的氯化锶氯化钙溶。

11、液与460克无水氯化钙固体混合,在100120温度下搅拌30分钟,因烧杯不密闭,时刻补加水分以保持水量不变,即水量控制在1002270M11392N。00302将步骤1所得的氯化锶氯化钙混合物在70温度下抽滤进行固液分离,得到滤饼,滤饼中氯化锶的干基纯度863,氯化锶的回收率811。0031实施例6一种氯化锶氯化钙分离方法,包括以下步骤00321将含有氯化钙620克、氯化锶524克、水135克的待分离的氯化锶氯化钙溶液与460克无水氯化钙固体混合,在100120温度下搅拌30分钟,因烧杯不密闭,时刻补加水分以保持水量不变,即水量控制在1002270M11392N。00332将步骤1所得的氯化锶。

12、氯化钙混合物在80温度下抽滤进行固液分离,得到滤饼,滤饼中氯化锶的干基纯度867,氯化锶的回收率809。说明书CN102320643ACN102320647A3/3页50034实施例7一种氯化锶氯化钙分离方法,包括以下步骤00351将含有氯化钙620克、氯化锶357克、水135克的待分离的氯化锶氯化钙溶液与460克无水氯化钙167克无水氯化锶固体混合,在100120温度下搅拌30分钟,因烧杯不密闭,时刻补加水分以保持水量不变,即水量控制在1002270M11392N。00362将步骤1所得的氯化锶氯化钙混合物在60温度下抽滤进行固液分离,得到滤饼,滤饼中氯化锶的干基纯度869,氯化锶的回收率8。

13、19。0037实施例8一种氯化锶氯化钙分离方法,包括以下步骤00381将含有氯化钙620克、氯化锶357克、水135克的待分离的氯化锶氯化钙溶液与460克无水氯化钙167克无水氯化锶固体混合,在100120温度下搅拌30分钟,因烧杯不密闭,时刻补加水分以保持水量不变,即水量控制在1002270M11392N。00392将步骤1所得的氯化锶氯化钙混合物在70温度下抽滤进行固液分离,得到滤饼,滤饼中氯化锶的干基纯度864,氯化锶的回收率813。0040实施例9一种氯化锶氯化钙分离方法,包括以下步骤00411将含有氯化钙620克、氯化锶357克、水135克的待分离的氯化锶氯化钙溶液与460克无水氯化。

14、钙167克无水氯化锶固体混合,在100120温度下搅拌30分钟,因烧杯不密闭,时刻补加水分以保持水量不变,即水量控制在1002270M11392N。00422将步骤1所得的氯化锶氯化钙混合物在80温度下抽滤进行固液分离,得到滤饼,滤饼中氯化锶的干基纯度871,氯化锶的回收率81。0043实施例10一种氯化锶氯化钙分离方法,包括以下步骤00441将天青石用碳还原法生产碳酸锶得到的废渣经盐酸浸取后的产物取1000ML,分析知其中氯化钙为1204克,氯化锶686克,在沸腾状态下蒸发至水量为153克,即水量控制在1002270M11392N。00452将步骤1所得的氯化锶氯化钙混合物在69温度下抽滤进行固液分离,得到滤饼,滤饼中氯化锶的干基纯度851,氯化锶的回收率78。0046应该理解,这里讨论的实施例和实施方案只是为了说明,对熟悉该领域的人可以提出各种改进和变化,这些改进和变化将包括在本申请的精神实质和范围以及所附的权利要求范围内。说明书CN102320643A。

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