一种氯化锶氯化钙分离方法 【技术领域】
本发明涉及氯化锶生产工艺, 尤其涉及一种氯化锶氯化钙分离方法。背景技术 利用天青石生产碳酸锶最成熟的工艺是碳还原法, 该工艺适合大规模生产, 并被 广泛应用, 全国碳还原法碳酸锶产量超过 20 万吨。该工艺每生产 1 吨碳酸锶约产生 2.5 吨 的废渣, 废渣中含锶量高于 8%。 用盐酸浸取此废渣, 获得氯化锶氯化钙的溶液, 溶液中氯化 锶氯化钙的比例因浸取工艺与原料差别有所不同, 但比例一般大于 1 ∶ 2, 需要将氯化锶氯 化钙分离, 获得氯化锶产品。美国专利 1831251 提出了一种锶的分离方法, 据此专利描述, 这种方法针对锶含量相对较小的情况, 特别是卤水中极少量的锶, 在将氯化锶富集的同时 会沉淀出大量的氯化钙, 纯度较低。美国专利 3498758 也分析了 1831251 号专利, 认为会同 时沉淀出大量的氯化钙。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种简便易行的氯化锶氯化钙分离方法。
为解决上述问题, 本发明所述的一种氯化锶氯化钙分离方法, 包括以下步骤 :
(1) 将待分离的氯化锶氯化钙溶液在沸腾状态下蒸发, 使最终的氯化锶氯化钙混 合物中的水量在 0.77×(0.2270M+1.1392N) ~ 1.28×(0.2270M+1.1392N) 千克范围内, 其 中 M 为氯化锶总质量, 单位千克, N 为氯化钙总质量, 单位千克, M/N > 0.2 ;
(2) 将所述步骤 (1) 所得的氯化锶氯化钙混合物在 32 ~ 80℃温度下进行固液分 离, 得到固体氯化锶。
用 下 述 制 备 方 法 代 替 上 述 步 骤 (1) : 将待分离的氯化锶氯化钙溶液 与 无 水 氯 化 锶 - 氯 化 钙 固 体 混 合, 使最终的氯化锶氯化钙混合物中的水量在 0.77×(0.2270M+1.1392N) ~ 1.28×(0.2270M+1.1392N) 千克范围内, 其中 M 为氯化锶总质 量, 单位千克, N 为氯化钙总质量, 单位千克, M/N > 0.2。
用下述制备方法代替上所述步骤 (1) : 将待分离的氯化锶氯化钙溶液与无水氯 化钙固体混合, 使最终的氯化锶氯化钙混合物中的水量在 0.77×(0.2270M+1.1392N) ~ 1.28×(0.2270M+1.1392N) 千克范围内, 其中 M 为氯化锶总质量, 单位千克, N 为氯化钙总质 量, 单位千克, M/N > 0.2。
所述步骤 (2) 中固液分离温度为 60 ~ 80℃。
本发明与现有技术相比具有以下优点 :
1、 本发明对锶含量不是太低的锶钙体系, 实验确定了针对性的水的控制量, 并在 比美国 1831251 号专利高的温度下通过相分离获得了纯度较高的氯化锶。
2、 本发明工艺简单, 成本低廉。 具体实施方式实施例 1 一种氯化锶氯化钙分离方法, 包括以下步骤 :
(1) 待分离的氯化锶氯化钙溶液中含有氯化钙 70.0 克、 氯化锶 58.0 克、 水 500 克, 此溶液氯化锶的干基纯度 45.3%。
将待分离的氯化锶氯化钙溶液在沸腾状态下蒸发, 使最终的氯化锶氯化钙混合物 中的水量为 72.2 克, 即水量控制在 0.77*(0.2270M+1.1392N)。
(2) 将步骤 (1) 所得的氯化锶氯化钙混合物在 32℃下抽滤进行固液分离, 得到滤 饼, 滤饼中氯化锶的干基纯度 69.2%, 氯化锶的回收率 72.5%。
实施例 2 一种氯化锶氯化钙分离方法, 包括以下步骤 :
(1) 待分离的氯化锶氯化钙溶液中含有氯化钙 50.1 克、 氯化锶 63.5 克、 水 500 克, 此溶液氯化锶的干基纯度 55.9%。
将待分离的氯化锶氯化钙溶液在沸腾状态下蒸发, 将此溶液蒸发至水量 91.9 克, 即水量控制在 1.28*(0.2270M+1.1392N)。
(2) 将步骤 (1) 所得的氯化锶氯化钙混合物在 80℃温度下抽滤进行固液分离得到 滤饼, 滤饼中氯化锶的干基纯度 87.0%, 氯化锶的回收率 77%。
实施例 3 一种氯化锶氯化钙分离方法, 包括以下步骤 : (1) 待分离的氯化锶氯化钙溶液中含有氯化钙 62.0 克、 氯化锶 52.0 克、 , 水 500 克, 此溶液氯化锶的干基纯度 45.6%。
将待分离的氯化锶氯化钙溶液在沸腾状态下蒸发, 将此溶液蒸发至水量 86 克, 即 水量控制在 1.04*(0.2270M+1.1392N)。
(2) 将步骤 (1) 所得的氯化锶氯化钙混合物在 50℃温度下抽滤进行固液分离, 得 到滤饼, 滤饼中氯化锶的干基纯度 83.8%, 氯化锶的回收率 85%。
实施例 4 一种氯化锶氯化钙分离方法, 包括以下步骤 :
(1) 将含有氯化钙 62.0 克、 氯化锶 52.4 克、 水 135 克的待分离的氯化锶氯化钙溶 液与 46.0 克无水氯化钙固体混合, 在 100 ~ 120℃温度下搅拌 30 分钟, 因烧杯不密闭, 时刻 补加水分以保持水量不变, 即水量控制在 1.0*(0.2270M+1.1392N)。
(2) 将步骤 (1) 所得的氯化锶氯化钙混合物在 60℃温度下抽滤进行固液分离, 得 到滤饼, 滤饼中氯化锶的干基纯度 86.8%, 氯化锶的回收率 81.7%。
实施例 5 一种氯化锶氯化钙分离方法, 包括以下步骤 :
(1) 将含有氯化钙 62.0 克、 氯化锶 52.4 克、 水 135 克的待分离的氯化锶氯化钙溶 液与 46.0 克无水氯化钙固体混合, 在 100 ~ 120℃温度下搅拌 30 分钟, 因烧杯不密闭, 时刻 补加水分以保持水量不变, 即水量控制在 1.0*(0.2270M+1.1392N)。
(2) 将步骤 (1) 所得的氯化锶氯化钙混合物在 70℃温度下抽滤进行固液分离, 得 到滤饼, 滤饼中氯化锶的干基纯度 86.3%, 氯化锶的回收率 81.1%。
实施例 6 一种氯化锶氯化钙分离方法, 包括以下步骤 :
(1) 将含有氯化钙 62.0 克、 氯化锶 52.4 克、 水 135 克的待分离的氯化锶氯化钙溶 液与 46.0 克无水氯化钙固体混合, 在 100 ~ 120℃温度下搅拌 30 分钟, 因烧杯不密闭, 时刻 补加水分以保持水量不变, 即水量控制在 1.0*(0.2270M+1.1392N)。
(2) 将步骤 (1) 所得的氯化锶氯化钙混合物在 80℃温度下抽滤进行固液分离, 得 到滤饼, 滤饼中氯化锶的干基纯度 86.7%, 氯化锶的回收率 80.9%。
实施例 7 一种氯化锶氯化钙分离方法, 包括以下步骤 :
(1) 将含有氯化钙 62.0 克、 氯化锶 35.7 克、 水 135 克的待分离的氯化锶氯化钙溶 液与 46.0 克无水氯化钙 16.7 克无水氯化锶固体混合, 在 100 ~ 120℃温度下搅拌 30 分钟, 因烧杯不密闭, 时刻补加水分以保持水量不变, 即水量控制在 1.0*(0.2270M+1.1392N)。
(2) 将步骤 (1) 所得的氯化锶氯化钙混合物在 60℃温度下抽滤进行固液分离, 得 到滤饼, 滤饼中氯化锶的干基纯度 86.9%, 氯化锶的回收率 81.9%。
实施例 8 一种氯化锶氯化钙分离方法, 包括以下步骤 :
(1) 将含有氯化钙 62.0 克、 氯化锶 35.7 克、 水 135 克的待分离的氯化锶氯化钙溶 液与 46.0 克无水氯化钙 16.7 克无水氯化锶固体混合, 在 100 ~ 120℃温度下搅拌 30 分钟, 因烧杯不密闭, 时刻补加水分以保持水量不变, 即水量控制在 1.0*(0.2270M+1.1392N)。
(2) 将步骤 (1) 所得的氯化锶氯化钙混合物在 70℃温度下抽滤进行固液分离, 得 到滤饼, 滤饼中氯化锶的干基纯度 86.4%, 氯化锶的回收率 81.3%。
实施例 9 一种氯化锶氯化钙分离方法, 包括以下步骤 :
(1) 将含有氯化钙 62.0 克、 氯化锶 35.7 克、 水 135 克的待分离的氯化锶氯化钙溶 液与 46.0 克无水氯化钙 16.7 克无水氯化锶固体混合, 在 100 ~ 120℃温度下搅拌 30 分钟, 因烧杯不密闭, 时刻补加水分以保持水量不变, 即水量控制在 1.0*(0.2270M+1.1392N)。
(2) 将步骤 (1) 所得的氯化锶氯化钙混合物在 80℃温度下抽滤进行固液分离, 得 到滤饼, 滤饼中氯化锶的干基纯度 87.1%, 氯化锶的回收率 81%。
实施例 10 一种氯化锶氯化钙分离方法, 包括以下步骤 :
(1) 将天青石用碳还原法生产碳酸锶得到的废渣经盐酸浸取后的产物取 1000ml, 分析知其中氯化钙为 120.4 克, 氯化锶 68.6 克, 在沸腾状态下蒸发至水量为 153 克, 即水量 控制在 1.0*(0.2270M+1.1392N)。
(2) 将步骤 (1) 所得的氯化锶氯化钙混合物在 69℃温度下抽滤进行固液分离, 得 到滤饼, 滤饼中氯化锶的干基纯度 85.1%, 氯化锶的回收率 78%。
应该理解, 这里讨论的实施例和实施方案只是为了说明, 对熟悉该领域的人可以 提出各种改进和变化, 这些改进和变化将包括在本申请的精神实质和范围以及所附的权利 要求范围内。5