一种碳纳米管的分散剂及其制备方法 本发明涉及碳纳米管的分散技术，特别涉及一种可溶性功能聚合物作为碳纳米管分散剂技术。
自从1991年(S.lijima，Nature，354，1991，56)首次发明碳纳米管(Carbonnanotubes，简称CNT)以来，由于它独特、优异的物理化学性能，它作为分子导线、分子器件和纳米材料(T.W.Ebbesen，Phys.Today，1996，June 26；M.M.J.Treay，Nature，381，1996，678)以及在场发射(W.A.DeHeer，Science，270，1995，1179)和扫描探针显微(SPM)等技术上的应用前景已引起世界各国科学家的广泛关注。但是，由于碳纳米管属纳米材料，极易聚集。因此，碳纳米管通常采用超声振荡为辅助手段的溶液方法来分散碳纳米管。目前对碳纳米管有两类分散剂。第一类是由有机溶剂如三氯甲烷、丙酮、甲醇、乙醇与水组成的溶液(J.M.Bonard，Adv.Mater.，9，1997，827)。这类溶剂虽然能分散碳纳米管，但分散溶液只能保留几小时，即碳纳米管从溶液中沉淀。第二类是由表面活性剂(E.J.Wanless，J.Phys.Chem.，100，1996，3207)组成的分散剂，例如十二烷基苯磺酸钠(SDS)是碳纳米管常用的分散剂。对碳纳米管的分散而言，实验证实表面活性剂优于一般的有机溶剂和水。但是，这两类分散剂的稳定性部欠佳。
本发明克服了上述已有技术中存在碳纳米管分散度低和稳定性差(碳纳米管易从溶液中沉淀下来)的缺点，而提供一种采用可溶性导电聚吡咯作为碳纳米管的分散剂及其制备方法。
本发明的碳纳米管的分散剂为可溶性导电聚吡咯(PPY-RSO3H)，其结构式为：上述PPY为聚吡咯的英文缩写，RSO3H为有机功能酸作为掺杂剂，式中RSO3-为对阴离子，n为聚合度。本发明的碳纳米管的分散剂可溶性导电聚吡咯的制备方法是按下列顺序步骤进行：
1.掺杂态聚吡咯粉末的制备以有机功能酸为掺杂剂(RSO3H)，过硫酸胺为氧化剂((NH4)2S2O8)，采用现场掺杂聚合方法使吡咯单体氧化聚合得到可溶性的导电聚吡咯(PPY-RSO3H)将吡咯单体配成浓度为1.0×10-4mol/ml～1.0×10-2mol/ml的盐酸水溶液，然后加入有机功能酸(吡咯单体的0.5～2倍)混合，冰浴搅拌下逐滴加入浓度为1.0×10-4mol/ml～1.0×10-2mol/ml的氧化剂。然后继续搅拌10小时。抽滤，分别用蒸馏水、甲醇和丙酮洗涤后，真空干燥。得到黑色地掺杂态聚吡咯(PPY-RSO3H)。
2.分散剂溶液的配制
(1)将上述掺杂态聚吡咯与间甲酚按10-4∶1～0.1∶1的摩尔比进行混合溶解，经过滤得到墨绿色的PPY-RSO3H的间甲酚溶液。
(2)取上述PPY-RSO3H的间甲酚溶液与乙醇溶液按体积比(1∶9～1∶1)混合得到淡绿色的分散剂溶液。
(3)将碳纳米管加入上述分散剂溶液中，在25℃超声振荡可观察到碳纳米管逐渐分散开，溶液体系逐渐变得均匀清澈，经半小时超声振荡后呈真溶液状态。碳纳米管分散的极限浓度为3.0×10-3g/ml。
1.本发明的含碳纳米管的导电聚吡咯溶液清澈呈真溶液。该溶液存放一周后未见碳纳米管沉淀。
2.碳纳米管的扫描电子显微图象(SEM)进一步证实本发明的分散剂确实对碳纳米管有高的分散性。见图1。图1为不同放大倍率下碳纳米管浓度为3.0×10-5g/ml的SEM图。
3.增加可溶性导电聚吡咯的含量可提高碳纳米管的分散量。
本发明的分散剂对碳纳米管具有高的分散性和良好的稳定性的特色。这可能是由于可溶性导电聚吡咯能修饰碳纳米管的表面使其表面能降低从而阻止碳纳米管的聚集。
实施例1
a.称量0.7ml吡咯单体，加到50ml蒸馏水中，然后加入0.02mol的十二烷基苯磺酸(DBSA)，冰浴搅拌下，逐滴加入10ml含0.82g过硫酸胺的水溶液。继续搅拌10小时，抽虑，分别用蒸馏水、甲醇和丙酮洗涤后，真空干燥，得到黑色的掺杂态聚吡咯(PPY-DBSA)粉末。
b.称量0.01g掺杂态聚吡咯(PPY-DBSA)粉末，倒入装有10ml间甲酚溶液的三角瓶中，超声振荡，使其充分溶解。过滤后，得到墨绿色的PPY-DBSA的间甲酚溶液。
c.取1ml上述溶液与9ml乙醇溶液混合。充分混合后，得到淡绿色的溶液。该溶液可作为碳纳米管的分散剂。实施例2.
a.称量0.7ml吡咯单体，加到50ml蒸馏水中，然后加入0.02mol的十二烷基苯磺酸(DBSA)，冰浴搅拌下，逐滴加入10ml含0.82g过硫酸胺的水溶液。继续搅拌10小时，抽虑，分别用蒸馏水、甲醇和丙酮洗涤后，真空干燥，得到黑色的掺杂态聚吡咯(PPY-DBSA)粉末。
b.称量0.01g掺杂态聚吡咯(PPY-DBSA)粉末，倒入装有10ml间甲酚溶液的三角瓶中，超声振荡，使其充分溶解。过滤后，得到墨绿色的PPY-DBSA的间甲酚溶液。
c.取2ml上述溶液与8ml乙醇溶液混合。充分混合后，得到淡绿色的溶液。该溶液可作为碳纳米管的分散剂。实施例3
a.称量0.7ml吡咯单体，加到50ml蒸馏水中，然后加入0.03mol的十二烷基苯磺酸(DBSA)，冰浴搅拌下，逐滴加入10ml含0.41g过硫酸胺的水溶液。继续搅拌10小时，抽虑，分别用蒸馏水、甲醇和丙酮洗涤后，真空干燥，得到黑色的掺杂态聚吡咯(PPY-DBSA)粉末。
b.称量上述0.01g掺杂态聚吡咯(PPY-DBSA)粉末，倒入装有10ml间甲酚溶液的三角瓶中，超声振荡，使其充分溶解。过滤后，得到墨绿色的PPY-DBSA的间甲酚溶液。
c.取3ml上述溶液与7ml乙醇溶液混合。充分混合后，得到淡绿色的溶液。该溶液可作为碳纳米管的分散剂。