金属钴以及镍、铁纳米团簇做为催化剂、太阳能吸收材料、磁记录材料、电子
材料有着广泛的用途。目前主要的化学制备方法有羰基法、气体还原法、沉淀还原
法、水溶液还原法等，但这些制备方法存在着设备复杂、操作步骤繁多、产物粒径
较大、不易控制、分离困难、生成效率低和成本高等缺点。
美国《科学》杂志(Science，1338～1340，1995)曾报道采用超声引发水合肼作还原
剂制备纳米金属钴粉，但该方法实验条件苛刻，需高能量的超声装置，水合肼浓度
高达85％，NaOH浓度也在50％以上，反应时间长且产率也不高，显然不适用于大
规模工业生产。此文还涉及到另一种采用贵金属Pt、Pa催化的制备方法，但是只能
获得不纯的钴粉。
美国《胶体和聚合物科学》杂志(Colloid Poly.Sci.，275：426～431，1997)报道了
采用高分子聚合物作模板、用硼氢化合物作还原剂制备纳米金属钴粉的方法，但该
方法存在着工艺过程复杂、产物纯度差、不能获得单一成分钴粉的缺陷。
中国《化学通报》1996年第1期41～42页报道了在聚乙烯吡咯烷酮保护下，升
温至90℃以上，用AgNO3作成核剂制备出亚微米级镍粉的方法，但该方法存在着
工艺复杂、产物纯度差、粒径大等缺陷。
利用化学方法在水溶液中一步就能彻底完成反应，高效快速地制备纯度高的纳米
级钴粉至今未见成功的报道。镍虽然比较容易制备，但是在水溶液中、尤其是采用水
合肼，一步就能彻底完成反应，也未见成功的报道。
本发明的目的是提出一种在醇-水体系中室温下能一步完成的纳米金属钴粉或镍
粉的制备方法，以克服现有技术存在的上述缺陷。
这种纳米金属钴粉或镍粉的制备方法，其特征在于：将钴盐或镍盐溶于醇--水溶
液中；将钴盐或镍盐重量2--5倍的NaOH加入到钴或镍离子摩尔量3倍以上的水合
肼的溶液中；将上述配备的两种溶液混合均匀，反应即自动进行；所述醇--水溶液，
对于制备纳米金属钴粉，可采用重量浓度大于70％的乙醇--水溶液或丙三醇--水溶
液；对于制备纳米金属镍粉，可采用重量浓度大于40％的乙醇--水溶液或丙三醇--水
溶液。
根据反应的原料配比及环境温度，反应一般可在15～60分钟内结束；反应结束时
母液变成无色透明；产物经磁分离、洗涤、真空干燥，即得产品纳米金属钴粉或镍
粉。
还可以通过在上述含纳米钴粉和/或镍粉的母液中加入银氨溶液，进行后续对粒
子表面的包复修饰工艺，获得纳米包银钴粉和/或镍粉。
也可以通过在含钴粉和/或镍粉的母液中加入亚铁盐的乙醇溶液后、再加入银氨
溶液，获得纳米钴--镍--铁包银粉、钴--铁包银粉或镍--铁包银粉。
与现有技术相比较，本发明方法所采用的原料价廉、易得；所需设备简单、工
艺方便；反应无需加热，高效快速，可一步完成；采用本方法，反应后的含醇与碱
的母液仍可重复利用，后处理简单，环境影响小；同时，采用本方法，可以根据不同
的醇--水体系对反应速度的影响对产物的粒度等形态进行调节；通过改变原料的成分
以及进行后续粒子表面的包复修饰工艺，实现对产物结构和成分的控制；后续包复
修饰工艺可以改进产物的磁学性能，减少和延缓纳米钴粉、镍粉的氧化，使其比较
稳定；采用本发明方法合成钴或镍的产率可高达99％以上，且钴在粉末中的含量高
达95％以上，平均粒径小于35nm；镍在粉末中的含量高达97％以上，平均粒径小于
15nm；它们均具有很好的磁学性能和催化性能。
以下是本发明的实施例。
实施例1：在乙醇--水体系中制备纳米钴粉
分别将3克CoCl2·6H2O溶于15ml重量浓度为90％的乙醇--水溶液中；将5
克NaOH加入到8ml重量浓度为50％的水合肼溶液中，搅拌成糊状；
将上述配备的两种溶液混合均匀，反应很快自动激烈进行，伴有大量气泡并产生
黑色沉淀，反应体系温度自然升高至60--70℃；25分钟后，母液变成无色透明，反
应即可结束；
产物经磁分离，洗涤，真空干燥，即得到钴粉。
采用X--射线衍射、电镜对产物的物相及形态进行分析，可得到钴的六方相为主、
夹有少量立方相的X--衍射峰，由峰宽通过计算可知其平均粒径小于35nm，由此可
确定产物是纳米钴粉；由电镜照片可看到钴的粒子基本上呈六方形片状，粒径在30-
-40nm。
通过亚硝基R盐对钴离子的显色分光光度法，测得钴的含量高于95％；原子吸
收及热重分析法也证实了这一结果。
取分离钴粉后的母液，酸化后用SCN-1显色，未见Co2+的特征颜色，说明该母液
中Co2+的含量低于10-5mol/L，证明反应进行得非常彻底，由此可知采用本发明方
法制备钴的产率高达99％以上。
在BH磁强计上对钴粉的磁性能进行了测定，其比饱和磁化强度为
186A·m2·kg-1，矫顽力为13.7kA·m-1。
通过对水合肼催化分解作对比试验，结果证明用本发明方法所制备的纳米金属钴
粉其催化性能优于市售试剂钴粉。
实施例2：在丙三醇--水体系中制备纳米钴粉
分别将2克CoSO4·7H2O溶于10ml重量浓度为80％的丙三醇中；将4克NaOH
加入到8ml重量浓度为50％的水合肼溶液中，搅拌成糊状；
将上述配备的两种溶液混合均匀，反应即自动进行，反应体系温度自然升高；45
分钟后，母液变成无色透明，反应即可结束。
产物经磁分离，洗涤，真空干燥，即得到钴粉。
采用X--射线衍射、电镜对产物的物相及形态进行分析，其X--衍射特征峰比实
施例1的更宽，说明产物为平均粒径比实施例1的35nm还要小的纳米钴粉。
通过亚硝基R盐对钴离子的显色测得产物中钴的含量高于95％。
取分离钴粉后的母液酸化后用SCN-1显色，未见Co2+的特征颜色，说明母液中
Co2+的含量低于10-5mol/L，证明反应非常彻底，由此可知采用本发明方法钴的产率
高达99％以上。
由本实施例与实施例1相比较可知，由于丙三醇--水体系粘度大，在丙三醇--水
体系中制备纳米钴粉(或镍粉)比在乙醇--水体系中速度慢，且所得产物的粒径小。由
此，采用本发明方法，可以根据不同的醇--水体系对反应速度的影响对产物的粒度等
形态进行调节。
实施例3：纳米包银钴粉的制备
分别将10克CoCl2·6H2O溶于35ml重量浓度为95％的乙醇中；将20克NaOH
加入到25ml重量浓度为50％的水合肼溶液中，搅拌成糊状；
将上述配备的两种溶液混合均匀，反应即自动进行；30分钟后，母液变成无色
透明，反应即可结束。产物经磁分离，洗涤，真空干燥，即得到钴粉。
取1克钴粉，放回分离产物后的原母液中，加入2ml体积摩尔浓度为0.05mol/L
的银氨溶液；放置15分钟后，经磁分离，洗涤，真空干燥，即得到纳米包银钴粉。
采用X--射线衍射、电镜对产物的物相及形态进行分析，其X--衍射特征峰包含
了银和钴两种特征峰，由峰宽通过计算可知其平均粒径小于30nm；热分析与电镜照
片表明，是银包覆在钴的表面。
实施例4：纳米镍粉的制备
将2克NiCl2·6H2O溶于15ml重量浓度为80％的乙醇--水溶液中；将4克NaOH
加入到8ml重量浓度为50％水合肼溶液中，搅拌成糊状；
将上述配备的两种溶液混合均匀，反应即自动进行；大约20分钟后，母液变成
无色透明，反应即可结束。产物经磁分离，洗涤，真空干燥，即得到纳米镍粉。
用X--射线衍射、电镜对产物的物相及形态进行分析，得到镍的立方相的X--衍
射峰，由峰宽通过计算可知其平均粒径小于10nm；并可从电镜分析得到证实。
通过丁二酮肟对镍离子的显色分光光度法测得产物中镍的含量高于97％，原子
吸收及热重分析也证实了这一结果。
取母液在氨性溶液中用丁二酮肟检测，未见镍的特征颜色，可知反应非常彻底，
母液中镍的含量低于10-5mol/L，即采用本发明方法制备镍的产率高达99％以上，
在BH磁强计上对镍粉的磁性能进行了测定，其比饱和磁化强度为
91.6A·m2·kg-1，矫顽力为7.1kA·m-1。
通过对水合肼催化分解作对比试验，结果证明用本发明方法所制备的纳米金属
镍粉其催化性能相当于雷里(Rele)镍粉。
实施例5：母液的重复利用及纳米镍--铁包银粉的制备
取实施例4中所制得的镍粉0.4克，加入到实施例1中分离产物后的母液中；补
加2克NaOH和3ml重量浓度为50％水合肼溶液，再加入10ml重量浓度为20％的FeCl2
的乙醇溶液，充分搅拌；放置30分钟后，滴加4ml体积摩尔浓度为0.05mol/L的银
氨溶液；再过10分钟后，经磁分离，洗涤，真空干燥，即得到纳米镍--铁包银粉。
用X--射线衍射进行物相和粒径分析，得到立方相镍与γ--铁的混合衍射峰和银
的X--衍射峰，由峰宽通过计算可知其平均粒径小于15nm。热分析与电镜照片表明，
是银包覆在镍和铁的表面。由热分析知，在520℃以下有镍--铁合金形态存在。
由本实施例可知，通过改变原料的成分以及进行后续粒子表面的包复修饰工艺，
可实现对产物结构和成分的控制。
若将由钴盐和镍盐的混合溶液制备出金属粉后的母液中，加入亚铁盐的乙醇溶
液后、再加入银氨溶液，则可获得纳米钴--镍--铁包银粉。