力化学方法制备聚烯烃－极性单体接枝嵌段共聚物.pdf

实施例

下面通过实施例对本发明进行具体描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对
本发明进一步说明，不能理解为对本发明的保护范围的限制，该领域的技术人员可以根
据本发明的上述内容对本发明作出一些非本质的改造和调整。

1.将400克聚丙烯粉料和100克马来酸酐混合均匀后，加入卧式磨盘形力化学反应器中，
调节磨面间静压力为17-19千牛顿，以转速为40转/分，温度16℃，循环碾磨16次，
即得粗产物。粗产物以丙酮溶剂采用索氏提取器提取48小时，70℃烘干，即得精制的
聚丙烯-马来酸酐接枝共聚物。接枝物的红外谱图中出现了1774cm^-1特征峰，证实了接枝
反应的发生；接枝率的确定：用化学滴定方法测定聚丙烯-马来酸酐接枝共聚物中马来
酸酐的接枝率。接枝物用二甲苯加热回流溶解，加入过量的KOH的乙醇溶液，再以醋
酸的二甲苯溶液反滴定确定接枝率：

测得接枝率为2.75％。

2.将400克聚丙烯粉料、100克马来酸酐和100克鈦白粉混合均匀后，加入卧式磨盘形
力化学反应器中，调节磨面间静压力为17-19千牛顿，以转速为40转/分，温度30℃，
循环碾磨16次，即得粗产品。粗产品采用二甲苯溶解、丙酮重沉淀纯化，重复三次，70
℃烘干。经与实施例1相同的方法分析，其接枝率为3.27％。

3.将400克PP粒料和60克N-羟甲基丙烯酰胺混合均匀后，加入卧式磨盘形力化学反
应器中，调节磨面间静压力为17-19千牛顿，以转速为40转/分，温度28℃，循环碾
磨16次，即得粗产品。粗产物经后经蒸馏水搅拌萃取三次，72小时，过滤，70℃烘干，
接枝物的红外谱图中出现了1664cm^-1和1535cm^-1特征峰，证实了接枝反应的发生；化学
滴定法测定：接枝共聚物中N-羟甲基丙烯酰胺接枝率的测定：准确称取0.2g左右精制
的上述接枝共聚物于碘量瓶中，加入25mL蒸馏水，摇匀，浸泡5小时。然后加入30mL10％
的NaOH溶液和15mL0.1M的碘标准溶液，加盖，摇匀，加热回流1h，冷却后用4.5M
的H₂SO₄溶液中和至碘的棕红色出现后并过量0.5mL，立即用0.1M的Na₂S₂O₃标准溶
液滴定，滴定至近终点时(即碘的微黄色)，加入1mL0.5％的淀粉溶液，继续滴定至兰色
消失为终点。同时用已碾磨过的聚丙烯做空白试验。共聚物中N-羟甲基丙烯酰胺的接
枝率由下式计算：

接枝率％＝{C×(V_空-V_样)×M×100}/{4×1000×W_样}

式中V_空和V_样分别为空白试验和样品消耗的Na₂S₂O₃标准溶液的体积，mL；C为
Na₂S₂O₃标准溶液的浓度，mol/L；M为N-羟甲基丙烯酰胺的分子量；W_样为接枝共聚
物的质量。测得其接枝率为2.22％。

4.将400克低密度聚乙烯粒料和100克马来酸酐混合均匀后，加入卧式磨盘形力化学
反应器中，调节磨面间静压力为17-19千牛顿，以转速为40转/分，温度23℃，循环
碾磨16次，即得粗产品。粗产品以丙酮溶剂采用索氏提取器提取48小时，70℃烘干，
即得精制的低密度聚乙烯-马来酸酐接枝共聚物，接枝率为2.06％。

5.将400克低密度聚乙烯粒料和100克衣康酸混合均匀后，加入卧式磨盘形力化学反应
器中，调节磨面间静压力为17-19千牛顿，以转速为40转/分，温度18℃，循环碾磨
16次，即得粗产品。粗产品以乙醇溶剂采用索氏提取器提取48小时，70℃烘干，即得
精制的低密度聚乙烯-衣康酸接枝共聚物，接枝率为1.07％。

6.将400克高密度聚乙烯粒料和100克马来酸酐(MAH)混合均匀后，加入卧式磨盘形力
化学反应器中，调节磨面间静压力为17-19千牛顿，以转速为40转/分，温度20℃，
循环碾磨16次，即得粗产品。粗产品以丙酮溶剂采用索氏提取器提取48小时，70℃
烘干，即得精制的高密度聚乙烯-马来酸酐接枝共聚物接枝率为1.25％。