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1、10申请公布号CN101993098A43申请公布日20110330CN101993098ACN101993098A21申请号201010562109622申请日20101123C01F5/0220060171申请人中国科学院过程工程研究所地址100080北京市海淀区中关村北二条1号72发明人李志宝王均凤74专利代理机构北京华谊知识产权代理有限公司11207代理人刘月娥54发明名称一种通过碳铵循环法经三水碳酸镁生产高纯氧化镁的方法57摘要一种通过碳铵循环法经三水碳酸镁生产高纯氧化镁的方法，属于无机盐化工生产领域。以卤水氯化镁为原料，通过碳铵循环法，制备晶形良好且易于过滤的三水碳酸镁中间体，经进。
2、一步煅烧生产高纯氧化镁，同时实现煅烧三水碳酸镁过程中产生的二氧化碳和沉镁的氯化铵母液蒸氨后的氨气循环利用。优点在于，充分解决了生产氧化镁过程中造成的温室效应以及氯化铵排放造成的环境污染问题，而且实现了海盐卤水镁资源的高值化利用。本发明的方法可操作性强，易于实现工业化。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书4页附图1页CN101993101A1/1页21一种通过碳铵循环法经三水碳酸镁生产高纯氧化镁的方法，其特征在于，工艺步骤为1制备三水碳酸镁中间体将卤水氯化镁配置成浓度为0545MOL/L的氯化镁溶液，加入反应结晶釜中，温度控制在2040，在搅拌条件下。
3、向反应结晶釜中通入氨气和二氧化碳；镁和氨的当量比为12、氨流量为0515升/分、二氧化碳的流量为02510升/分；当溶液中氯化镁浓度达到0005MOL/L时停止加料，继续搅拌30120分钟；过滤后的固体为三水碳酸镁中间体；过滤后得到的滤液则用作蒸氨的原料；生产的三水碳酸镁中间体的纯度大于985；2三水碳酸镁过滤和洗涤将1得到的三水碳酸镁中间体用去钙离子水洗涤两次，去钙离子水与滤饼的质量比为15131，过滤后得到的三水碳酸镁的自由水含水率为15质量25质量；3三水碳酸镁煅烧及二氧化碳回收将2得到的三水碳酸镁置于回转煅烧窑中，煅烧温度为850950，煅烧温度为052小时，最终得到高纯氧化镁；煅烧过。
4、程中产生的二氧化碳，经冷却，吸收除去氨后，压缩返回步骤1用于制备三水碳酸镁中间体，二氧化碳的回收率为7080；4氯化铵母液蒸氨将1得到的氯化铵母液，加入石灰乳，不断搅拌，然后将溶液送入蒸氨塔，在加热200203的条件下将氨蒸出，蒸出的氨气经冷却，送入吸氨塔吸收后返回步骤1用于制备三水碳酸镁中间体，蒸氨的废液用于调节海水盐湖的硫酸镁型卤水。2根据权利要求1所述的方法，其特征是生产的三水碳酸镁中间体的纯度大于985。3根据权利要求1所述的方法，其特征是生产的高纯氧化镁的纯度大于985。权利要求书CN101993098ACN101993101A1/4页3一种通过碳铵循环法经三水碳酸镁生产高纯氧化镁的。
5、方法技术领域0001本发明属于无机盐化工生产领域，特别涉及一种通过碳铵循环法经三水碳酸镁生产高纯氧化镁的方法。背景技术0002我国卤水镁资源丰富，大量的镁主要是以氯化物的形式存在于海水、盐湖水和井卤中。卤水经提钠、钾后得到富含氯化镁水溶液或者氯化镁水合物。而利用该镁资源可以生产高附加值的氧化镁产品。0003高纯氧化镁作为一种重要的无机化工产品，广泛应用于硅钢片的表面涂层、橡胶、油漆、纸张生产的填充料、钢球磨光剂、玻璃钢用的增塑剂等。我国高纯氧化镁需每年需求缺口在9万吨左右，占到总需求量的90，而且需求量还将进一步扩大。0004目前国内生产高纯氧化镁采用的是煅烧菱镁矿制得的轻烧氧化镁，再经过电熔。
6、凝结或重烧制取高纯氧化镁。此法只能生产含量在95左右的氧化镁，很少能达到MGO含量在98以上的高纯氧化镁，即使生产出高纯氧化镁，能耗量也很大。0005利用卤水氯化镁生产氧化镁的主要技术路线有直接分解法和沉淀法。直接分解法对于水氯镁石原料的纯度要求很高，煅烧过程温度高，副产物氯化氢气体对生产设备有严重的腐蚀。沉淀法的中间体主要是氢氧化镁和碱式碳酸镁。氢氧化镁中间体很容易团聚，过滤性能差，并且需要的洗涤用水量大。而碱式碳酸镁中间体的制备温度高，因此能耗高。鉴于此，开发一种以卤水氯化镁为原料，可以在较低温度下得到晶形良好且易于过滤的中间体，该中间体可以在较低的温度下煅烧得到高纯氧化镁，并且副产物可以。
7、循环使用的方法，不仅解决了氯化铵母液排放造成的环境污染和二氧化碳排放造成的温室效应问题，而且实现了镁资源的高值化利用，产生明显的经济效益。发明内容0006本发明的目的是提供一种通过碳铵循环法经三水碳酸镁生产高纯氧化镁的方法，以卤水氯化镁为原料，通过碳铵循环法，制备晶形良好且易于过滤的三水碳酸镁中间体，经进一步煅烧生产高纯氧化镁，同时实现煅烧三水碳酸镁过程中产生的二氧化碳和沉镁的氯化铵母液蒸氨后的氨气循环利用。0007本发明的技术方案是利用三水碳酸镁中间体煅烧产生的二氧化碳和氯化铵母液蒸氨后的氨气作为沉淀剂，与净化后的卤水氯化镁在较低的温度下反应，得到晶形良好且易于过滤的三水碳酸镁中间体，经进一。
8、步煅烧得到高纯氧化镁，煅烧产生的二氧化碳和氯化铵母液蒸氨后的氨气循环利用。氨气、二氧化碳和氯化镁反应原理如下00082NH3CO2H2ONH42CO30009NH42CO3MGCL23H2OMGCO33H2O2NH4CL0010符号是结晶析出沉淀0011本发明利用煅烧三水碳酸镁中间体过程中产生二氧化碳和沉镁的氯化铵母液蒸说明书CN101993098ACN101993101A2/4页4氨后的氨气作为沉淀剂，以卤水氯化镁为原料，可以在较低的温度下得到晶形良好且易于过滤的三水碳酸镁中间体，整个工艺过程实现的氨气和二氧化碳的循环利用。不仅解决了氯化铵母液排放造成的环境污染和二氧化碳排放造成的温室效应问。
9、题，而且实现了镁资源的高值化利用，产生明显的经济效益。0012本发明是通过碳铵循环法，以卤水氯化镁为原料，经三水碳酸镁中间体生产高纯氧化镁，工艺包括三水碳酸镁中间体的结晶、过滤洗涤、煅烧、二氧化碳回收、氯化铵母液蒸氨工序。工艺步骤为00131制备三水碳酸镁中间体0014将卤水氯化镁配置成浓度为0545MOL/L的氯化镁溶液，加入反应结晶釜中，温度控制在2040，在搅拌条件下向反应结晶釜中通入氨气和二氧化碳；镁和氨的当量比为12、氨流量为0515升/分、二氧化碳的流量为02510升/分；当溶液中氯化镁浓度达到0005MOL/L时停止加料，继续搅拌30120分钟。过滤后的固体为三水碳酸镁中间体；过。
10、滤后得到的滤液则用作蒸氨的原料；生产的三水碳酸镁中间体的纯度大于985。00152三水碳酸镁过滤和洗涤0016将1得到的三水碳酸镁中间体用去钙离子水洗涤两次，去钙离子水与滤饼的质量比为15131，过滤后得到的三水碳酸镁的自由水含水率为1525质量百分含量。00173三水碳酸镁煅烧0018将2得到的三水碳酸镁置于回转煅烧窑中，煅烧温度为850950，煅烧温度为052小时，最终得到高纯氧化镁。煅烧过程中产生的二氧化碳，经冷却，吸收除去氨后，压缩返回步骤1用于制备三水碳酸镁中间体，二氧化碳的回收率为7080。00194氯化铵母液蒸氨0020将1得到的氯化铵母液，加入石灰乳，不断搅拌，然后将溶液送入蒸。
11、氨塔，在加热200203的条件下将氨蒸出，蒸出的氨气经冷却，送入吸氨塔吸收后返回步骤1用于制备三水碳酸镁中间体，蒸氨的废液用于调节海水盐湖的硫酸镁型卤水。0021本发明是利用氨气和二氧化碳作为沉淀剂，以卤水氯化镁为原料，制备三水碳酸镁中间体进一步煅烧生产高纯氧化镁，煅烧过程中产生的二氧化碳和氯化铵母液蒸氨后的氨气循环利用。此工艺方法经济效益好，无环境污染；提供的方法简便，可操作性强，易于实现工业化。0022本发明优点及积极作用在于00231利用碳铵循环法以卤水氯化镁氯化镁，经晶形良好且易于过滤的三水碳酸镁中间体，进一步煅烧生产高纯氧化镁，解决了精细镁产品生产过程中副产的氯化铵排放造成的环境污染。
12、，以及煅烧过程中二氧化碳排放造成的温室效应问题。从而解决了目前卤水镁资源的高值化利用问题，提升了产业链价值并改善了生态环境。00242制备的氧化镁纯度在985以上。00253所采用的以氨气和二氧化碳作为沉淀剂，在较低的温度下制备经晶形良好且易于过滤的三水碳酸镁中间体，进一步煅烧生产高纯氧化镁的方法，大大节省的反应结晶的能耗，并减少了洗涤的用水量。说明书CN101993098ACN101993101A3/4页500264氯化铵母液经蒸氨后得到的氯化钙溶液，可以用于调节海水盐湖的硫酸镁型卤水，对环境无负面影响。附图说明0027图1为本发明的工艺流程示意图。具体实施方式0028以下结合实施例和附图对。
13、本发明做详细地说明0029实施例10030本实施例的具体工艺流程请参见图1。00311制备三水碳酸镁中间体0032将卤水氯化镁配置成浓度为05MOL/L的氯化镁溶液，加入反应结晶釜中，温度控制在20，在搅拌条件下向反应结晶釜中通入氨气和二氧化碳。镁和氨的当量比为12、氨流量为05升/分、二氧化碳的流量为025升/分。当溶液中氯化镁浓度达到001MOL/L时停止加料，继续搅拌30分钟。过滤后的固体为三水碳酸镁中间体。过滤后得到的滤液则用作蒸氨的原料。00332三水碳酸镁过滤和洗涤0034将1得到的三水碳酸镁中间体用去钙离子水洗涤两次，去钙离子水与滤饼的质量比为151，过滤后得到的三水碳酸镁的自由。
14、水含水率为25。00353三水碳酸镁煅烧0036将2得到的三水碳酸镁置于回转煅烧窑中，煅烧温度为850，煅烧温度为05小时，最终得到高纯氧化镁。煅烧过程中产生的二氧化碳，经冷却，吸收除去氨后，压缩返回步骤1用于制备三水碳酸镁中间体，二氧化碳的回收率为70。00374氯化铵母液蒸氨0038将1得到的氯化铵母液，加入石灰乳，不断搅拌，然后将溶液送入蒸氨塔，在加热203的条件下将氨蒸出，蒸出的氨气经冷却，送入吸氨塔吸收后返回步骤1用于制备三水碳酸镁中间体，蒸氨的废液用于调节海水盐湖的硫酸镁型卤水。0039实施例20040本实施例的具体工艺流程请参见图1。00411制备三水碳酸镁中间体0042将卤水氯。
15、化镁配置成浓度为45MOL/L的氯化镁溶液，加入反应结晶釜中，温度控制在40，在搅拌条件下向反应结晶釜中通入氨气和二氧化碳。镁和氨的当量比为12、氨流量为15升/分、二氧化碳的流量为10升/分。当溶液中氯化镁浓度达到005MOL/L时停止加料，继续搅拌120分钟。过滤后的固体为三水碳酸镁中间体。过滤后得到的滤液则用作蒸氨的原料。00432三水碳酸镁过滤和洗涤0044将1得到的三水碳酸镁中间体用去钙离子水洗涤两次，去钙离子水与滤饼的质量比为31，过滤后得到的三水碳酸镁的自由水含水率为15。00453三水碳酸镁煅烧说明书CN101993098ACN101993101A4/4页60046将2得到的三。
16、水碳酸镁置于回转煅烧窑中，煅烧温度为950，煅烧温度为2小时，最终得到高纯氧化镁。煅烧过程中产生的二氧化碳，经冷却，吸收除去氨后，压缩返回步骤1用于制备三水碳酸镁中间体，二氧化碳的回收率为80。00474氯化铵母液蒸氨0048将1得到的氯化铵母液，加入石灰乳，不断搅拌，然后将溶液送入蒸氨塔，在加热203的条件下将氨蒸出，蒸出的氨气经冷却，送入吸氨塔吸收后返回步骤1用于制备三水碳酸镁中间体，蒸氨的废液用于调节海水盐湖的硫酸镁型卤水。0049实施例30050本实施例的具体工艺流程请参见图1。00511制备三水碳酸镁中间体0052将卤水氯化镁配置成浓度为3MOL/L的氯化镁溶液，加入反应结晶釜中，温。
17、度控制在30，在搅拌条件下向反应结晶釜中通入氨气和二氧化碳。镁和氨的当量比为12、氨流量为10升/分、二氧化碳的流量为075升/分。当溶液中氯化镁浓度达到0MOL/L时停止加料，继续搅拌90分钟。过滤后的固体为三水碳酸镁中间体。过滤后得到的滤液则用作蒸氨的原料。00532三水碳酸镁过滤和洗涤0054将1得到的三水碳酸镁中间体用去钙离子水洗涤两次，去钙离子水与滤饼的质量比为21，过滤后得到的三水碳酸镁的自由水含水率为20。00553三水碳酸镁煅烧0056将2得到的三水碳酸镁置于回转煅烧窑中，煅烧温度为900，煅烧温度为15小时，最终得到高纯氧化镁。煅烧过程中产生的二氧化碳，经冷却，吸收除去氨后，压缩返回步骤1用于制备三水碳酸镁中间体，二氧化碳的回收率为75。00574氯化铵母液蒸氨0058将1得到的氯化铵母液，加入石灰乳，不断搅拌，然后将溶液送入蒸氨塔，在加热203的条件下将氨蒸出，蒸出的氨气经冷却，送入吸氨塔吸收后返回步骤1用于制备三水碳酸镁中间体，蒸氨的废液用于调节海水盐湖的硫酸镁型卤水。说明书CN101993098ACN101993101A1/1页7图1说明书附图CN101993098A。