一种高聚物吸水树脂的生产方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN200910184953.7

申请日:

2009.10.19

公开号:

CN101693752A

公开日:

2010.04.14

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法律详情:

授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C08F 220/06申请日:20091019|||公开

IPC分类号:

C08F220/06; C08F220/54; C08F2/01; C08K5/053

主分类号:

C08F220/06

申请人:

李祥庆

发明人:

李祥庆

地址:

214421 江苏省江阴市华士镇向阳村殷家庄11号

优先权:

专利代理机构:

江阴市同盛专利事务所 32210

代理人:

唐纫兰

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内容摘要

本发明涉及一种高聚物吸水树脂的生产方法,其特征在于:所述生产方法包括以下步骤:A.用去离子水和纯碱配制20-35wt%的纯碱溶液,并在搅拌情况下将配制好的纯碱溶液与丙烯酸发生中和反应;B.然后加入交联剂和引发剂,搅拌均匀,所述交联剂和引发剂占丙烯酸的重量分别为0.01-2wt%和0.01-0.8wt%;C.将上述步骤B形成的物质移入聚合反应容器中,然后放入干燥箱中,控制聚合反应温度控制在70-100℃,聚合时间为30-60分钟,使之形成白色凝胶状聚合体;D.继续升温至120-140℃,进行干燥,干燥时间为

权利要求书

1: 一种高聚物吸水树脂的生产方法,其特征在于:所述生产方法包括以下步骤: A.用去离子水和纯碱配制20-35wt%的纯碱溶液,并在搅拌情况下将配制好的纯碱溶液与丙烯酸发生中和反应;中和反应时间为15-30分钟,最终PH值控制在6-8; B.然后加入交联剂和引发剂,搅拌均匀,所述交联剂和引发剂占丙烯酸的重量分别为0.01-2wt%和0.01-0.8wt%; C.将上述步骤B形成的物质移入聚合反应容器中,然后放入干燥箱中,控制聚合反应温度控制在70-100℃,聚合时间为30-60分钟,使之形成白色凝胶状聚合体; D.继续升温至120-140℃,进行干燥,干燥时间为4-8小时,然后经粉碎、筛选制得成品。
2: 根据权利要求1所述的一种高聚物吸水树脂的生产方法,其特征在于:所述B步骤中,采用的交联剂为N,N-双甲基丙烯酰胺和甘油组成的混合交联剂体系;采用的引发剂为过硫酸钾、亚硫酸氢钠组成的混合引发剂体系。
3: 根据权利要求1或2所述的一种高聚物吸水树脂的生产方法,其特征在于:所述聚合反应容器为不锈钢容器内加高分子塑料盒,所述高分子塑料盒长、宽、高分别为40cm、25cm、5cm。

说明书


一种高聚物吸水树脂的生产方法

    (一)技术领域

    本发明涉及一种高聚物吸水树脂的生产方法。尤其是一种交联聚丙烯酸盐类的生产方法。

    (二)背景技术

    高吸水性树脂是一种具有三维空间结构的强亲水性能的高分子材料。目前,高吸水树脂主要有两大类,其一是淀粉或纤维素与乙烯基单体的接枝共聚物,其二是合成树脂。聚丙烯酸盐属于合成高吸水树脂,由于分子中没有多糖结构,产品不易腐败,吸水率高,凝胶强度高,结构稳定,来源广泛而备受关注。

    高吸水树脂能吸收自身倍数百倍甚至千倍的水,吸水后即使挤压也不会失水,因而成功应用于个人卫生护理产品等诸多领域,如妇女卫生巾、婴儿纸尿布、老年失禁纸尿布等。高吸水树脂在农艺园林方面的应用也表现出令人鼓舞的前景,高吸水性树脂的应用有利于节水灌溉、降低植物死亡率,提高土壤保温能力,提高作物发芽率等。另外,超强吸水树脂在沙漠治理、工业、建筑、医药、日用品、食品、轻工业等方面都有较广泛的应用。

    到目前为止,国内外有关水溶液聚合法合成高吸水性树脂的制备方法有很多报道,但生产过程中单体中和剂通常选用氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢铵等,生产过程中中和反应剧烈,产生大量热量,丙烯酸的聚合速度很快,在进行水溶液聚合时体系粘度增加很快,如温度控制不好,易发生爆聚,形成大块凝胶的聚合物,很难从反应容器中取出,并且产品色泽发黄。氢氧化钠、氢氧化钾等具有较强碱性,加入量过多或过少都对产品水凝胶PH值的影响很大,因此PH值很难控制。

    中国专利公开了一种“高吸水树脂的简易制造方法”(其申请号为98124045.3),该制造方法采用中和、聚合两步分散共聚方法,即首先采用氢氧化钠对原料中和,然后在不锈钢容器中聚合得到小块凝胶聚合体,并且在130-230℃环境中干燥,该方法一定程度上解决了反应釜凝胶结壁问题,但不锈钢多次使用后抗粘附能力差,且其在130-230℃环境中干燥,干燥温度过高,产品色泽发黄,影响成品质量,没有本质上解决凝胶结壁问题。

    (三)发明内容

    本发明在于克服上述不足,提供一种中和反应平稳,放热很少,无需冷却,反应温度得到控制,有效解决了凝胶结壁、PH值难控制,并有效解决了聚合凝胶结块粘壁、产品色泽发黄问题的高聚物吸水树脂的生产方法。

    本发明的目的是这样实现的:一种高聚物吸水树脂的生产方法,其特征在于:所述生产方法包括以下步骤:

    A.用去离子水和纯碱配制20-35wt%的纯碱溶液,并在搅拌情况下将配制好的纯碱溶液与丙烯酸发生中和反应;中和反应时间为15-30分钟,最终PH值控制在6-8;

    B.然后加入交联剂和引发剂,搅拌均匀,所述交联剂和引发剂占丙烯酸的重量分别为0.01-2wt%和0.01-0.8wt%;

    C.将上述步骤B形成的物质移入聚合反应容器中,然后放入干燥箱中,控制聚合反应温度控制在70-100℃,聚合时间为30-60分钟,使之形成白色凝胶状聚合体;

    D.继续升温至120-140℃,进行干燥,干燥时间为4-8小时,然后经粉碎、筛选制得成品。

    本发明一种高聚物吸水树脂地生产方法,所述B步骤中,采用的交联剂为N,N-双甲基丙烯酰胺和甘油组成的混合交联剂体系,采用的引发剂为酸氢钠重量比过硫酸钾、亚硫酸氢钠组成的混合引发剂体系。

    本发明一种高聚物吸水树脂的生产方法,所述聚合反应容器为不锈钢容器内加高分子塑料盒,所述高分子塑料盒长、宽、高分别为40cm、25cm、5cm。

    本发明的有益效果是:

    丙烯酸单体中和剂选用纯碱,由于纯碱碱性较弱,中和反应平稳,放热很少,无需冷却,反应温度得到控制,有效解决了凝胶结壁、PH值难控制等问题,且纯碱溶液与丙烯酸中和释放出CO2,CO2能自动对体系保护,防止空气中O2对聚合速率和聚合度的影响。

    聚合反应容器选用不锈钢容器内加高分子塑料盒,高分子塑料盒长、宽、高分别为40cm、25cm、5cm,所盛反应液最佳厚度为0.5-1cm。高分子塑料具有耐温、耐腐蚀、耐磨、抗反复疲劳强度高、抗粘附能力强、与聚丙烯酸钠高吸水树脂不粘结等性质,并且可以多次反复使用,进一步解决了产品粘连容器难取出等问题。

    干燥时间为4-8小时,干燥温度控制在120-140℃,温度太高产品色泽发黄,温度太低不利于烘干,影响粉碎工序生产。

    综上所述,本发明反应时间短、成本低、聚合反应平稳,成品水凝胶PH值易控制,并有效解决了聚合凝胶结块粘壁、产品色泽发黄等问题。

    (四)具体实施方式

    实施例1

    在反应釜中加入200公斤丙烯酸,加入预先配制好的浓度为30%的去离子水纯碱溶液380公斤进行定量中和,搅拌滴加10分钟,加入N,N-双甲基丙烯酰胺70克和甘油16克,搅拌5分钟,加入过硫酸钾85克和亚硫酸氢钠15克搅拌均匀,5分钟后停止搅拌,将液体移入聚合反应容器中,并将聚合反应容器放入干燥箱中,在80℃温度下聚合1小时,形成白色凝胶聚合体后,继续升温至130℃干燥4小时,当产品水分基本蒸发后取出粉碎、筛选后得到40-100目白色高性能吸水树脂。

    实施例2

    在反应釜中加入200公斤丙烯酸,加入预先配制好的浓度为30%的去离子水纯碱溶液460公斤进行定量中和,搅拌滴加10分钟,加入N,N-双甲基丙烯酰胺70克和甘油30克,搅拌5分钟,加入过硫酸钾150克和亚硫酸氢钠70克搅拌均匀,5分钟后停止搅拌,将液体移入聚合反应容器中,并将聚合反应容器放入干燥箱中,在100℃温度下聚合40分钟,形成白色凝胶聚合体后继续升温至130℃干燥6小时,当产品水分基本蒸发后取出粉碎、筛选后得到40-100目米白色高吸水树脂。

    上述实施例中的聚合反应容器为不锈钢容器内加高分子塑料盒,所述高分子塑料盒长、宽、高分别为40cm、25cm、5cm。使用时,所盛反应液最佳厚度为0.5-1cm。

    高分子塑料可选用超高分子量聚乙烯、聚四氟乙烯等。

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本发明涉及一种高聚物吸水树脂的生产方法,其特征在于:所述生产方法包括以下步骤:A.用去离子水和纯碱配制20-35wt的纯碱溶液,并在搅拌情况下将配制好的纯碱溶液与丙烯酸发生中和反应;B.然后加入交联剂和引发剂,搅拌均匀,所述交联剂和引发剂占丙烯酸的重量分别为0.01-2wt和0.01-0.8wt;C.将上述步骤B形成的物质移入聚合反应容器中,然后放入干燥箱中,控制聚合反应温度控制在70-100,聚。

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