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1、10申请公布号CN102351971A43申请公布日20120215CN102351971ACN102351971A21申请号201110201750122申请日20110719C08F210/12200601C08F8/2220060171申请人杭州新元化工技术开发有限公司地址311215浙江省杭州市萧山区市心北路阳光都市广场2楼2单元502室72发明人白杰74专利代理机构杭州杭诚专利事务所有限公司33109代理人俞润体54发明名称一种氯化丁基胶的制备方法57摘要本发明涉及氯化丁基胶制备领域，具体涉及一种氯化丁基胶的制备方法，包括将粉状丁基胶和含分散剂、引发剂和表面活性剂的反应介质按比例投入。
2、氯化反应装置中，搅拌条件下通入规定量氯气，使反应温度在85100之间保持30分钟以上进行氯化反应，得到的物料固液分离后得到符合规定的氯化丁基胶产品。本发明采用水相悬浮氯化的方法制备氯化丁基胶，不使用有机氯溶剂，从而避免了因生产和使用过程中因氯溶剂的逸出造成对环境和操作人员的损害；本发明还具有生产成本低，装置投资少，生产操作和控制方便可靠，产品性能可以满足橡胶加工的需要等优点。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书4页CN102351978A1/1页21一种氯化丁基胶的制备方法，是一种基于水相悬浮氯化制备氯化丁基胶的方法，其特征在于，所述的制备方法包括。
3、如下步骤（1）选取粒径为50400M、门尼粘度为4080的粉状丁基胶为原料，将其投入已加有反应介质的反应装置中，其中丁基胶与反应介质的固液比为137；反应介质为水或浓度25的盐酸，反应介质中含有以水或盐酸重量计的00201分散剂、002008引发剂和001003表面活性剂；（2）向反应装置夹套通入热源使物料升温至75以上，在搅拌条件下通入氯气，控制氯气的通入速度，使反应温度在85100之间，根据制备不同氯含量产品需求通入规定量的氯气后，停止通氯气，保持温度30分钟以上，向反应装置夹套通入冷却水，使物料温度降至70以下，用氮气或压缩空气赶除反应装置内的游离氯，然后将物料排出反应装置；（3）将物料。
4、固液分离，得到的固体物料再经净化水洗涤、中和、脱水和干燥后得到氯含量为0915的氯化丁基胶产品。2如权利要求1所述的一种氯化丁基胶的制备方法，其特征在于，所述的步骤（3）中将物料固液分离得到的含HCL酸性水，补加以酸性水重量计的001006分散剂、002008引发剂和001003表面活性剂后，回收用于下次氯化反应。3如权利要求1或2所述的一种氯化丁基胶的制备方法，其特征在于，所述的分散剂为气相法白炭黑或聚甲基丙烯酸钠，引发剂为半衰期为6090的过氧化物或偶氮化合物，表面活性剂为聚醚或其他非离子表面活性剂。4如权利要求1所述的一种氯化丁基胶的制备方法，其特征在于，所述的步骤（1）中的丁基胶粉的粒。
5、径为50200M。5如权利要求1所述的一种氯化丁基胶的制备方法，其特征在于，所述的步骤（3）中使物料固液分离，得到的固体物料用净化水反复洗涤，再用中和剂中和，然后脱水和干燥，得氯化丁基胶成品。6如权利要求1所述的一种氯化丁基胶的制备方法，其特征在于，所述的步骤（2）中向反应装置夹套通入热源使物料升温至75以上，在搅拌条件下通入氯气，控制通氯气速度，使反应温度控制在8595之间。7如权利要求1所述的一种氯化丁基胶的制备方法，其特征在于，所述的步骤（3）中使物料温度降至65以下，再将物料排出反应装置。权利要求书CN102351971ACN102351978A1/4页3一种氯化丁基胶的制备方法技术领。
6、域0001本发明涉及氯化丁基胶（CIIR）制备领域，具体涉及一种基于水相悬浮氯化的氯化丁基胶的制备方法。背景技术0002氯化丁基胶是丁基胶与氯发生取代反应而制得的弹性体，是丁基胶的改性产品，与丁基胶相比，由于氯元素的引入，改变了丁基胶硫化速度慢、与不饱和橡胶相容性差、自粘性和共粘性都不好的缺点，被广泛应用于生产轮胎的内胎、无内胎密封层、子午线轮胎胎侧胶、耐热耐热运输带、高温胶管、密封和绝缘材料等。0003传统的氯化丁基胶的主要生产方法是将丁基胶溶解在有机氯溶剂中，加入氯在一定的条件下进行反应，然后使溶剂与氯化产物分离，得到产品，比如公开号为CN1670045A的发明公开的一种氯化丁基橡胶的生产。
7、方法，包括溶解、氯化、中和、加助剂制得产品等步骤。但是，这种生产方法由于在生产过程和加工应用过程中消耗的氯溶剂属于大气臭氧层破坏物质，必然造成资源浪费、环境污染和生产操作人员的健康损害，且生产成本较高。发明内容0004本发明所要解决的技术问题是针对现有氯化丁基胶（简称CIIR）生产中的环境污染，生产成本高的问题，提出一种工艺合理、生产过程和应用过程不涉及有机氯溶剂，产品性能可以满足需要，生产成本低，适合于大规模生产的方法。0005为实现本发明的发明目的，发明人提供如下技术方案一种氯化丁基胶的制备方法，是一种基于水相悬浮氯化制备氯化丁基胶的方法，包括如下步骤（1）选取粒径为50400M、门尼粘度。
8、（ML14，100）为4080的粉状丁基胶为原料，将其投入已加有反应介质的反应装置中，其中丁基胶与反应介质的固液比为137；反应介质为水或浓度25的盐酸，反应介质中含有以水或盐酸重量计的00201分散剂、002008引发剂和001003表面活性剂，（2）向反应装置夹套通入热源使物料升温至75以上，在搅拌条件下通入氯气，控制氯气的通入速度，使反应温度在85100之间，根据制备不同氯含量产品需求通入规定量的氯气后，停止通氯气，保持温度30分钟以上，向反应装置夹套通入冷却水，使物料温度降至70以下，用氮气或压缩空气赶除反应装置内的游离氯，然后将物料排出反应装置，（3）将物料固液分离，得到的固体物料再。
9、经净化水洗涤、中和、脱水和干燥后得到氯含量为0915的氯化丁基胶产品。0006发明人研究发现，选用适宜规格的粉末丁基胶原料，采用水相悬浮氯化的方法制备氯化丁基胶，通过在水或盐酸中添加合适的氯化反应助剂（包括分散剂、引发剂和表面活性剂），并合理控制反应温度，可以生成氯含量0915的氯化丁基胶物料，然后物料经固液分离后再经过洗涤、中和、脱水和干燥，处理掉副产的HCL和水分，最后得到性能良好说明书CN102351971ACN102351978A2/4页4的氯化丁基胶产品。0007作为优选，根据本发明所述的一种氯化丁基胶的制备方法，其中，所述的步骤（3）中将物料固液分离得到的含HCL酸性水，补加以酸性。
10、水重量计的001006分散剂、002008引发剂和001003表面活性剂后，回收用于下次氯化反应，以降低生产成本，并避免资源浪费和环境污染。0008作为优选，根据本发明所述的一种氯化丁基胶的制备方法，其中，所述的分散剂为气相法白炭黑或聚甲基丙烯酸钠，引发剂为半衰期为70110过氧化物（如过氧化苯甲酰），表面活性剂为聚醚（如聚醚PF10）或其他非离子表面活性剂（如聚氧乙烯基非离子表面活性剂，非离子型有机氟表面活性剂）。这些种类的氯化反应助剂可以大大提高反应速度，并提高了氯利用率。0009作为优选，根据本发明所述的一种氯化丁基胶的制备方法，其中，所述的步骤（1）中的丁基胶粉的粒径为50200M。0。
11、010作为优选，根据本发明所述的一种氯化丁基胶的制备方法，其中，所述的步骤（3）中使物料固液分离，得到的固体物料用净化水反复洗涤，再用中和剂（如氢氧化钠、碳酸钙等）中和，然后脱水和干燥，得氯化丁基胶成品。0011作为优选，根据本发明所述的一种氯化丁基胶的制备方法，其中，所述的步骤（2）中向反应装置夹套通入热源使物料升温至75以上，在搅拌条件下通入氯气，控制通氯气速度，使反应温度控制在8595之间。0012作为优选，根据本发明所述的一种氯化丁基胶的制备方法，其中，所述的步骤（3）中使物料温度降至65以下，再将物料排出反应装置。0013与现有技术相比，本发明具有如下优点本发明采用水相悬浮氯化的方法。
12、制备氯化丁基胶，不使用有机氯溶剂，从而避免了因生产和使用过程中因氯溶剂的逸出造成对环境和操作人员的损害。0014本发明还具有生产成本低，装置投资少，生产操作和控制方便可靠，产品性能可以满足橡胶加工的需要等优点。具体实施方式0015下面结合实施例，更具体地说明本发明的内容。应当理解，本发明的实施并不局限于下面的实施例，对本发明所做的任何形式上的变通和/或改变都将落入本发明保护范围。0016在本发明中，若非特指，所有的份、百分比均为重量单位，所有的设备和原料等均可从市场购得或是本行业常用的。若无特别指明，实施例采用的方法为本领域通用技术。0017主要原料说明丁基胶粉状、粒径50200M；门尼粘度（。
13、ML14，100）4080，液氯工业品，水分含量30PPM，过氧化苯甲酰工业品，纯度75，聚醚PF10，工业品。0018实施例1一种氯化丁基胶的制备方法，其步骤如下说明书CN102351971ACN102351978A3/4页5（1）将平均粒径125M、门尼粘度（ML14，100）42的粉状丁基胶500G，投入已加有2000G水、1G气相法白炭黑、1G过氧化苯甲酰和05G聚醚PF10的5000L玻璃反应器中，开启搅拌使物料均匀分散。0019（2）给反应器加热使物料升温至75，通入氯气进行反应，控制氯气流量在1G/MIN，当反应温度达到90，共通入氯气15G，停止通氯气，保持反应温度在9095之。
14、间45分钟，然后向反应器夹套内加入水使物料冷却至60，通入氮气赶除游离氯，然后将物料排出反应器。0020（3）将物料放入过滤器（使用120目滤布），滤除酸性水，将固体物料移入带搅拌的玻璃容器中，加入水反复洗涤至洗涤水PH6（首次洗涤水回收），加入10氢氧化钠15G，搅拌15分钟，洗去过量碱，物料用真空抽滤器脱水，置真空干燥箱中干燥，得氯化丁基胶成品506G。0021（4）将步骤（3）滤除的酸性水（经检测HCL含量034）1560G，加入450G水得到2010G的酸性水，再补加1G40聚甲基丙烯酸钠、1G过氧化苯甲酰和05G聚醚PF10，配成反应介质备用。0022本实施例制得的氯化丁基胶产品的分。
15、析结果氯含量11；门尼粘度（ML14，100）43；挥发分03；灰分07；符合通用CIIR的技术要求。0023实施例2一种氯化丁基胶的制备方法，其步骤如下（1）将平均粒径150M、门尼粘度（ML14，100）42的粉状丁基胶30KG，投入已加有130KG浓度为11HCL水溶液、50G聚甲基丙烯酸钠、100G过氧化苯甲酰和30G聚醚PF10的200L搪玻璃反应釜中，开启搅拌使物料均匀分散。0024（2）向反应釜夹套通入蒸汽使物料温度升至75，通入氯气，控制通氯气速度为50G/分钟，通入780G氯气后停止通氯气，物料温度93保持35分钟，通入氮气赶除反应釜内残存氯。向反应釜夹套通入冷却水使物料温度。
16、降到60，开启反应釜底部放料阀，将物料排至搅拌式过滤洗涤釜。0025（3）将过滤洗涤釜内的固体物料与酸性水分离，固体物料用净化水洗涤至排出的洗涤水PH6，加入轻质碳酸钙50G，搅拌30分钟，物料置三足式离心机脱水，加入200G硬脂酸钙，置沸腾干燥器内热空气干燥35小时（热风温度100），得粉状氯化丁基胶成品。0026（4）由过滤洗涤釜分离所得酸性水，测试HCL含量139，排入酸储罐备用。0027本实施例制得的氯化丁基胶产品的分析结果氯含量12；门尼粘度（ML14，100）45；挥发分04；灰分11，符合市售CIIR的技术要求。0028实验研究表明，将本发明主要工艺参数控制在发明内容揭示的范围内。
17、如选取粒径为50400M、门尼粘度（ML14，100）4080的粉状丁基胶为原料，丁基胶与反应介质的固液比为137；反应介质为水或HCL含量25盐酸，且含有以水或盐酸重量计的00201分散剂、002008的引发剂和001003表面活性剂，所述的分散剂为气相法白炭黑或聚甲基丙烯酸钠，引发剂为半衰期为70110过氧化物（如过氧化苯甲酰），表面活性剂为聚醚（如聚醚PF10）或其他非离子表面活性剂（如聚氧乙烯基非离子表面活性剂，非离子型有机氟表面活性剂）。向反应装置夹套通入热源使物料升温至75以上，在搅拌条件下通入氯气，控制氯气通入速度，当通入规定量氯气以后，保持物料温度说明书CN102351971A。
18、CN102351978A4/4页685100之间30分钟以上，待游离氯基本反应完以后，通入氮气（或压缩空气）赶除游离氯。使物料温度降至70以下，再将物料排出反应装置。将物料固液分离得到的含HCL酸性水，补加以酸性水重量计的001006分散剂、002008引发剂和001003表面活性剂后，回收用于下次氯化反应。都能得到符合橡胶类CIIR技术要求的产品，发明人在此不再一一赘述。0029尽管发明人已经对本发明的技术方案做了较为详细的阐述和列举，应当理解，对于本领域一个熟练的技术人员来说，对上述实施例作出修改和/或变通或者采用等同的替代方案是显然的，都不能脱离本发明精神的实质，本发明中出现的术语用于对本发明技术方案的阐述和理解，并不能构成对本发明的限制。说明书CN102351971A。