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1、10申请公布号CN102352204A43申请公布日20120215CN102352204ACN102352204A21申请号201110269302522申请日20110913C09J131/04200601C09J183/04200601C09J183/06200601C09J183/07200601C09J11/08200601C08F118/08200601C08G77/14200601C08G77/20200601C08G77/0620060171申请人杭州电子科技大学地址310018浙江省杭州市下沙高教园区2号大街72发明人袁求理74专利代理机构杭州求是专利事务所有限公司33200。
2、代理人杜军54发明名称一种节能灯用粘接材料的制备方法57摘要本发明公开了一种节能灯用粘接材料的制备方法。现有方法制备的粘合剂价格高、容易失效。本发明方法首先分别制备聚醋酸乙烯酯乳液和交联有机硅乳液，然后将聚醋酸乙烯酯乳液、交联有机硅乳液和聚乙二醇丙基三甲氧基硅烷搅拌均匀后，加入填料粉后进行机械混合即得白色粘稠节能灯用耐热粘合剂。每100份聚醋酸乙烯酯乳液加入1050份交联有机硅乳液、051份聚乙二醇丙基三甲氧基硅、200300份填料粉。本发明方法工艺相对简单，可以实现工业化生产。该方法通过将聚醋酸乙烯酯乳液和交联有机硅乳液进行复合，制备的节能灯用粘合剂不仅粘结强度高，同时耐热性和耐老化性等综合。
3、性能也更好。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页CN102352211A1/1页21一种节能灯用粘接材料的制备方法，其特征在于该方法首先分别制备聚醋酸乙烯酯乳液和交联有机硅乳液，然后将聚醋酸乙烯酯乳液、交联有机硅乳液和聚乙二醇丙基三甲氧基硅烷按比例搅拌均匀，加入填料粉后进行机械混合，即得白色粘稠节能灯用耐热粘合剂；以上各组分的重量份数为聚醋酸乙烯酯乳液100交联有机硅乳液1050聚乙二醇丙基三甲氧基硅烷051填料粉200300制备聚醋酸乙烯酯乳液物的具体方法是将重量份数为1030份的聚乙烯醇和150200份的去离子水加入反应釜中，反应釜升温至7。
4、090，搅拌至聚乙烯醇全部溶解；反应釜降温至5060，加入重量份数为13份的表面活性剂OP1O、重量份数为13份的十二烷基苯磺酸钠、重量份数为3040份的醋酸乙烯酯单体；搅拌均匀后升温至7075，加入重量份数为25份的引发剂水溶液，搅拌均匀；继续搅拌，在34小时内均匀滴入重量份数为6080份的醋酸乙烯酯单体，同时分34次补加总量为510份的引发剂水溶液，形成中间液；升温至8085，保温051小时，然后冷却到50以下，用NAHCO3水溶液调节中间液PH值为67，加人重量份数为515份的邻苯二甲酸二丁酯，搅拌后冷却出料；制备交联有机硅乳液的具体方法是将重量份数为250300份的去离子水、80100。
5、份的八甲基环四硅氧烷、510份交联剂和3060份的乳化剂混合均匀，在高压均质机中均质得到预乳液；将预乳液倒人反应器中，加入重量份数为3050份的十二烷基苯磺酸，在温度为6585下反应24小时，形成乳状液；冷却到50以下，用NAHCO3水溶液调节乳状液PH值为67，搅拌后冷却出料。2如权利要求1所述的一种节能灯用粘接材料的制备方法，其特征在于所述的填料粉为轻质碳酸钙、重质碳酸钙、氧化镁、氧化铝或滑石粉中的一种或多种。3如权利要求1所述的一种节能灯用粘接材料的制备方法，其特征在于所述的引发剂水溶液为重量百分比为1020的过硫酸钾或过硫酸铵水溶液。4如权利要求1所述的一种节能灯用粘接材料的制备方法，。
6、其特征在于所述的乳化剂为十二烷基苯磺酸钠或十二烷基硫酸钠。5如权利要求1所述的一种节能灯用粘接材料的制备方法，其特征在于所述的交联剂为3缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷或乙烯基三甲氧基硅烷。权利要求书CN102352204ACN102352211A1/3页3一种节能灯用粘接材料的制备方法技术领域0001本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种节能灯用粘接材料的制备方法。背景技术0002照明用电约占全社会用电总量的12，随着经济发展和人民生活水平的提高，用电量还会进一步增加。节能灯比普通白炽灯节电6080，使用寿命多46倍，是一种高效节能照明产品，我国已经把节能灯作为国家重点发展的节能产品进行推广。
7、和使用。根据节能灯的制作工艺，在节能灯生产中必须使用粘合剂对节能灯塑料件与装有灯管玻璃之间的粘结。目前我国大部分节能灯生产厂家使用白胶、黄胶存在高温变色，开裂、脱胶等现象，而硅酮密封胶虽然粘结性能较好，但存在价格高、容易失效的问题。徐志中等发明一种节能灯用粘合剂及其制备方法（CN101481592A），提出在苯丙乳液、醋丙乳液、聚醋酸乙烯乳液或聚醋酸乙烯乙烯乳液中添加聚酯纤维、聚乙烯醇纤维、聚酰胺纤维、聚丙烯腈纤维、玻璃纤维、聚乙烯纤维、木质素纤维等，仅对粘合剂的抗裂性能有一定的改善作用。发明内容0003本发明的目的就是针对现有技术的不足，提供一种节能灯用粘合剂材料的制备方法。0004为实现发。
8、明目的，本发明采用如下技术方案首先分别制备聚醋酸乙烯酯乳液和交联有机硅乳液，然后将聚醋酸乙烯酯乳液、交联有机硅乳液和聚乙二醇丙基三甲氧基硅烷搅拌均匀，加入填料粉后进行机械混合即得白色粘稠节能灯用耐热粘合剂。以上各组分的重量份数为聚醋酸乙烯酯乳液100交联有机硅乳液1050聚乙二醇丙基三甲氧基硅烷051填料粉200300制备聚醋酸乙烯酯乳液物的具体方法是将重量份数为1030份的聚乙烯醇和150200份的去离子水加入反应釜中，反应釜升温至7090，搅拌至聚乙烯醇全部溶解；反应釜降温至5060，加入重量份数为13份的表面活性剂OP1O、重量份数为13份的十二烷基苯磺酸钠、重量份数为3040份的醋酸乙。
9、烯酯单体；搅拌均匀后升温至7075，加入重量份数为25份的引发剂水溶液，搅拌均匀；继续搅拌，在34小时内均匀滴入重量份数为6080份的醋酸乙烯酯单体，同时分34次补加总量为510份的引发剂水溶液，形成中间液；升温至8085，保温051小时，然后冷却到50以下，用NAHCO3水溶液调节中间液PH值为67，加人重量份数为515份的邻苯二甲酸二丁酯，搅拌后冷却出料；制备交联有机硅乳液的具体方法是说明书CN102352204ACN102352211A2/3页4将重量份数为250300份的去离子水、80100份的八甲基环四硅氧烷、510份交联剂和3060份的乳化剂混合均匀，在高压均质机中均质得到预乳液；。
10、将预乳液倒人反应器中，加入重量份数为3050份的十二烷基苯磺酸，在温度为6585下反应24小时，形成乳状液；冷却到50以下，用NAHCO3水溶液调节乳状液PH值为67，搅拌后冷却出料。0005所述的填料粉为轻质碳酸钙、重质碳酸钙、氧化镁、氧化铝或滑石粉中的一种或多种。0006所述的引发剂水溶液为重量百分比为1020的过硫酸钾或过硫酸铵水溶液。0007所述的乳化剂为十二烷基苯磺酸钠或十二烷基硫酸钠。0008所述的交联剂为3缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷或乙烯基三甲氧基硅烷。0009本发明方法工艺相对简单，可以实现工业化生产。该方法通过将聚醋酸乙烯酯乳液和交联有机硅乳液进行复合，制备的节能灯用粘合剂。
11、材料不仅粘结强度高，同时耐热性和耐老化性等综合性能也更好。具体实施方式0010以下通过实施例对本发明方法作进一步说明。0011实施例1制备聚醋酸乙烯酯乳液物首先将10KG的聚乙烯醇和200KG的去离子水加入反应釜中，反应釜升温至70，搅拌至聚乙烯醇全部溶解；然后将反应釜降温至50，加入1KG的表面活性剂OP1O、1KG的十二烷基苯磺酸钠、35KG的醋酸乙烯酯单体，搅拌均匀后升温至70，加入2KG的重量百分比为20的过硫酸钾水溶液，搅拌均匀，然后在3小时内均匀滴入70KG的醋酸乙烯酯单体，同时分3次补加5KG的重量百分比为20的过硫酸钾水溶液，形成中间液；升温至80，保温1小时，然后冷却到50以。
12、下，用NAHCO3水溶液调节中间液PH值为6，加人5KG的邻苯二甲酸二丁酯，搅拌后冷却出料。0012制备交联有机硅乳液首先将250KG的去离子水、100KG的八甲基环四硅氧烷、5KG的3缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和40KG的十二烷基苯磺酸钠混合均匀，在高压均质机中均质得到预乳液；然后将预乳液倒人反应器中，加入30KG的十二烷基苯磺酸，在温度为65下反应4小时，形成乳状液；冷却到50以下，用NAHCO3水溶液调节乳状液PH值为6，搅拌后冷却出料。0013取100KG聚醋酸乙烯酯乳液、30KG交联有机硅乳液和05KG聚乙二醇丙基三甲氧基硅烷搅拌均匀后，加入200KG轻质碳酸钙机械混合即得白色粘稠。
13、节能灯用耐热粘合剂。0014实施例2制备聚醋酸乙烯酯乳液物首先将30KG的聚乙烯醇和150KG的去离子水加入反应釜中，反应釜升温至90，搅拌至聚乙烯醇全部溶解；然后将反应釜降温至60，加入3KG的表面活性剂OP1O、3KG的十二烷基苯磺酸钠、40KG的醋酸乙烯酯单体，搅拌均匀后升温至75，加入5KG的重量百分比为10的过硫酸铵水溶液，搅拌均匀，然后在4小时内均匀滴入80KG的醋酸乙烯酯单体，同时分4次补加10KG的重量百分比为20的过硫酸铵水溶液，形成中间液；升温至85，保温05小时，然后冷却到50以下，用NAHCO3水溶液调节中间液PH值为7，加人15KG的邻苯二甲酸二丁酯，搅拌后冷却出料。。
14、说明书CN102352204ACN102352211A3/3页50015制备交联有机硅乳液首先将300KG的去离子水、80KG的八甲基环四硅氧烷、10KG乙烯基三甲氧基硅烷和60KG的十二烷基硫酸钠混合均匀，在高压均质机中均质得到预乳液；然后将预乳液倒人反应器中，加入50KG的十二烷基苯磺酸，在温度为85下反应2小时，形成乳状液；冷却到50以下，用NAHCO3水溶液调节乳状液PH值为7，搅拌后冷却出料。0016取100KG聚醋酸乙烯酯乳液、50KG交联有机硅乳液和1KG聚乙二醇丙基三甲氧基硅烷搅拌均匀后，加入100KG轻质碳酸钙、150KG重质碳酸钙和50KG氧化镁机械混合即得白色粘稠节能灯用。
15、耐热粘合剂。0017实施例3制备聚醋酸乙烯酯乳液物首先将20KG的聚乙烯醇和180KG的去离子水加入反应釜中，反应釜升温至80，搅拌至聚乙烯醇全部溶解；然后将反应釜降温至55，加入2KG的表面活性剂OP1O、2KG的十二烷基苯磺酸钠、30KG的醋酸乙烯酯单体，搅拌均匀后升温至72，加入3KG的重量百分比为15的过硫酸钾水溶液，搅拌均匀，然后在35小时内均匀滴入60KG的醋酸乙烯酯单体，同时分3次补加8KG的重量百分比为15的过硫酸钾水溶液，形成中间液；升温至82，保温08小时，然后冷却到50以下，用NAHCO3水溶液调节中间液PH值为65，加人10KG的邻苯二甲酸二丁酯，搅拌后冷却出料。001。
16、8制备交联有机硅乳液首先将280KG的去离子水、90KG的八甲基环四硅氧烷、8KG乙烯基三甲氧基硅烷和30KG的十二烷基苯磺酸钠混合均匀，在高压均质机中均质得到预乳液；然后将预乳液倒人反应器中，加入40KG的十二烷基苯磺酸，在温度为75下反应3小时，形成乳状液；冷却到50以下，用NAHCO3水溶液调节乳状液PH值为65，搅拌后冷却出料。0019取100KG聚醋酸乙烯酯乳液、10KG交联有机硅乳液和08KG聚乙二醇丙基三甲氧基硅烷搅拌均匀后，加入150KG重质碳酸钙、50KG氧化铝和50KG滑石粉机械混合即得白色粘稠节能灯用耐热粘合剂。0020实施例4制备聚醋酸乙烯酯乳液物首先将15KG的聚乙烯。
17、醇和160KG的去离子水加入反应釜中，反应釜升温至85，搅拌至聚乙烯醇全部溶解；然后将反应釜降温至58，加入15KG的表面活性剂OP1O、25KG的十二烷基苯磺酸钠、38KG的醋酸乙烯酯单体，搅拌均匀后升温至75，加入4KG的重量百分比为15的过硫酸铵水溶液，搅拌均匀，然后在4小时内均匀滴入60KG的醋酸乙烯酯单体，同时分3次补加6KG的重量百分比为15的过硫酸铵水溶液，形成中间液；升温至83，保温1小时，然后冷却到50以下，用NAHCO3水溶液调节中间液PH值为7，加人7KG的邻苯二甲酸二丁酯，搅拌后冷却出料。0021制备交联有机硅乳液首先将260KG的去离子水、95KG的八甲基环四硅氧烷、6KG的3缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和35KG的十二烷基苯磺酸钠混合均匀，在高压均质机中均质得到预乳液；然后将预乳液倒人反应器中，加入45KG的十二烷基苯磺酸，在温度为70下反应3小时，形成乳状液；冷却到50以下，用NAHCO3水溶液调节乳状液PH值为7，搅拌后冷却出料。0022取100KG聚醋酸乙烯酯乳液、40KG交联有机硅乳液和06KG聚乙二醇丙基三甲氧基硅烷搅拌均匀后，加入250KG滑石粉机械混合即得白色粘稠节能灯用耐热粘合剂。说明书CN102352204A。