从皇帝菊中提取花青素的方法.pdf

1、10申请公布号CN102093329A43申请公布日20110615CN102093329ACN102093329A21申请号201110043351722申请日20110223C07D311/6220060171申请人熊金良地址450000河南省郑州市东三马路52号2单元14号72发明人熊金良周丙建74专利代理机构郑州科维专利代理有限公司41102代理人亢志民张欣棠54发明名称从皇帝菊中提取花青素的方法57摘要本发明涉及一种从植物中提取花青素的方法，具体涉及一种从皇帝菊中提取花青素的方法，本发明采用体积比为6070的乙醇水溶液与皇帝菊粉末混合，皇帝菊中黄青素含量高，提取花青素成本低；将皇帝菊

2、粉末与体积比为为6070的乙醇水溶液的混合液回流提取35次，混合充分，提取充分；提取液中杂质的过滤使用板框压滤机过滤，杂质过滤充分；对含有花青素的乙醇提取液真空浓缩采用微型真空离心浓缩仪，可将温度控制在6064，整个工艺过程温度处理不超过65，皇帝菊花青素着色力比原始工艺产物强、色阶稳定，色素稳定性较好。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书5页CN102093336A1/1页21一种从皇帝菊中提取花青素的方法，其特征在于，通过以下步骤实现1）取皇帝菊，将其粉碎成粉末；2）取步骤1）粉碎后的皇帝菊粉末按照每克皇帝菊粉末加入8毫升体积比为6070的乙醇

3、水溶液的比例将粉碎后的皇帝菊与体积比为6070的乙醇水溶液混合；3）将步骤2）中皇帝菊粉末与体积比为为6070的乙醇水溶液的混合液回流提取35次，每次60120分钟，温度控制在6064，得含有花青素、皇帝菊提取后剩余物和乙醇水溶液的提取液，过滤掉提取液中的杂质，得含有花青素的乙醇提取液；4）合并步骤3）中每次回流提取并过滤杂质后的含有花青素的乙醇提取液，使用真空浓缩仪对合并后的乙醇提取液真空浓缩，真空浓缩仪的温度控制在6064，除去乙醇，得花青素水溶液；5）将真空浓缩后的花青素水溶液过吸附树脂柱进行层析，吸附饱和后，用水做洗脱液，控制树脂柱流速为05毫升/分钟，水洗至紫环反应呈阴性不显色为止，

4、此时吸附树脂柱中的树脂为吸附花青素树脂；6）将步骤5）中的吸附花青素的树脂用体积比为6575丙酮水溶液洗脱，洗脱至树脂柱流出物无色为止，得丙酮洗脱液；7）将丙酮洗脱液真空浓缩，除去丙酮，温度控制在6064，然后将所得溶液快速冻结后，再在高真空条件下将其中的冰升华为水蒸气而去除进行干燥，得花青素纯化物。2根据权利要求1所述的从皇帝菊中提取花青素的方法，其特征在于所述的步骤3）中提取液中杂质的过滤使用板框压滤机过滤。3根据权利要求1所述的从皇帝菊中提取花青素的方法，其特征在于所述的步骤4）中真空浓缩仪为TOMYMV100型微型真空离心浓缩仪。4根据权利要求1所述的从皇帝菊中提取花青素的方法，其特征

5、在于所述的步骤5）中树脂柱为AB8型大孔吸附树脂或D4006型大孔吸附树脂。权利要求书CN102093329ACN102093336A1/5页3从皇帝菊中提取花青素的方法技术领域0001本发明涉及一种从植物中提取花青素的方法，具体涉及一种从皇帝菊中提取花青素的方法。背景技术0002花青素，是目前已知的最佳的天然抗氧化剂，能够有效清除人体内的自由基，而自由基正是人体内存在的诱发各种疾病的危险因子。科学研究证明，只要解决自由基侵害人体的问题，人类的平均寿命应达到100150岁。目前已知的花青素对于人体的疗效主要表现在以下几个方面有助于预防多种与自由基有关的疾病，包括癌症、心脏病、糖尿病；通过防止应

6、激反应和吸烟引起的小板凝集来减少心脏病的发生；增强免疫系统能力来抵御致癌物质；降低感冒次数和缩短感冒持续时间；具有抗突变的功效从而减少致癌因子的形成；具有抗炎症功效，可以预防包括关节炎和肿胀在内的炎症；缓解花粉病和其它过敏症；增强动脉、静脉和毛细血管弹性；保护动脉血管内壁；保护血细胞正常的柔韧性从而帮助血红细胞通过细小的毛细血管，因此增强了全身的血液循环、为身体各个部分的器官和系统带来直接的益处，并增强细胞活力；松弛血管从而促进血流和防止高血压（降血压功效）；防止肾脏释放出的血管紧张素转化酶所造成的血压升高；预防老年痴呆症；目前，花青素的生产公司主要集中在中国、印度、法国、英国、美国等少数国家

7、。2009年全球总产能为70吨。印度和我国是花青素生产的主要国家，合计产能约40吨，占全球总产能的57。目前我国国内的生产公司有湖州柳荫生物科技有限公司、青岛绿源生物工程有限公司、天津尖峰天然产物公司、大兴安岭林格贝有机食品有限公司、大兴安岭科丽尔生物工程有限责任公司等。0003皇帝菊，科属菊科，草本植物，植株高约3050公分，全株粗糙，分枝茂盛，叶对生，春至秋季开花。2010年08月12日，美国分析化学中国实验室对皇帝菊花青素含量进行了检测，结果表明花青素含量为0382。现有技术中提取花青素的方法原料中花青素含量低，提取时成本高，杂质较多，成品花青素含量低，皇帝菊花青素含量高，生产综合成本大

8、幅下降，市场竞争力明显上升，为参与国内外市场竞争奠定了坚实的基础。发明内容0004针对现有技术的不足，本发明提供一种生产成本低、花青素提取量大、提取后花青素纯度高、色素稳定性强的从皇帝菊中提取花青素的方法。0005本发明的技术方案是这样实现一种从皇帝菊中提取花青素的方法，通过以下步骤实现1）取皇帝菊，将其粉碎成粉末；2）取步骤1）粉碎后的皇帝菊粉末按照每克皇帝菊粉末加入8毫升体积比为6070的乙醇水溶液的比例将粉碎后的皇帝菊与体积比为6070的乙醇水溶液混合；3）将步骤2）中皇帝菊粉末与体积比为为6070的乙醇水溶液的混合液回流提取35说明书CN102093329ACN102093336A2/

9、5页4次，每次60120分钟，温度控制在6064，得含有花青素、皇帝菊提取后剩余物和乙醇水溶液的提取液，过滤掉提取液中的杂质，得含有花青素的乙醇提取液；4）合并步骤3）中每次回流提取并过滤杂质后的含有花青素的乙醇提取液，使用真空浓缩仪对合并后的含有花青素的乙醇提取液真空浓缩，真空浓缩仪的温度控制在6064，除去乙醇，得花青素水溶液；5）将真空浓缩后的花青素水溶液过吸附树脂柱进行层析，吸附饱和后，用水做洗脱液，控制树脂柱流速为05毫升/分钟，水洗至紫环反应呈阴性不显色为止，此时吸附树脂柱中的树脂为吸附花青素树脂；6）将步骤5）中的吸附花青素的树脂用体积比为6575丙酮水溶液洗脱，洗脱至树脂柱流出

10、物无色为止，得丙酮洗脱液；7）将丙酮洗脱液真空浓缩，除去丙酮，温度控制在6064，然后将所得溶液快速冻结后，再在高真空条件下将其中的冰升华为水蒸气而去除进行干燥，得花青素纯化物。0006所述的步骤3）中提取液中杂质的过滤使用板框压滤机过滤。0007所述的步骤4）中真空浓缩仪为TOMYMV100型微型真空离心浓缩仪。0008所述的步骤5）中树脂柱为AB8型大孔吸附树脂或D4006型大孔吸附树脂。0009本发明具有如下的积极效果本发明采用体积比为6070的乙醇水溶液与皇帝菊粉末混合，皇帝菊中黄青素含量高，提取花青素成本低；将皇帝菊粉末与体积比为为6070的乙醇水溶液的混合液回流提取35次，混合充分

11、，提取充分；提取液中杂质的过滤使用板框压滤机过滤，杂质过滤充分；对含有花青素的乙醇提取液真空浓缩采用微型真空离心浓缩仪，可将温度控制在6064，整个工艺过程温度处理不超过65，皇帝菊花青素着色力比原始工艺产物强、色阶稳定，色素稳定性较好。具体实施方式0010本发明具体实施方式如下一种从皇帝菊中提取花青素的方法，通过以下步骤实现1）取皇帝菊，将其粉碎成粉末；2）取步骤1）粉碎后的皇帝菊粉末按照每克皇帝菊粉末加入8毫升体积比为6070的乙醇水溶液的比例将粉碎后的皇帝菊与体积比为6070的乙醇水溶液混合；3）将步骤2）中皇帝菊粉末与体积比为为6070的乙醇水溶液的混合液回流提取35次，每次60120

12、分钟，温度控制在6064，得含有花青素、皇帝菊提取后剩余物和乙醇水溶液的提取液，使用板框压滤机过滤掉提取液中的杂质，得含有花青素的乙醇提取液；4）合并步骤3）中每次回流提取并过滤杂质后的含有花青素的乙醇提取液，使用TOMYMV100型微型真空离心浓缩仪对合并后的含有花青素的乙醇提取液真空浓缩，真空浓缩仪的温度控制在6064，除去乙醇，得花青素水溶液；5）将真空浓缩后的花青素水溶液过吸附树脂柱进行层析，树脂柱采用AB8型大孔吸附树脂或D4006型大孔吸附树脂，吸附饱和后，用水做洗脱液，控制树脂柱流速为05毫升/分钟，水洗至紫环反应呈阴性，即紫环反应不显色为止，此时吸附树脂柱中的树脂为吸附花青素树

13、脂；6）将步骤5）中的吸附花青素的树脂用体积比为6575丙酮水溶液洗脱，洗脱至树脂说明书CN102093329ACN102093336A3/5页5柱流出物无色为止，得丙酮洗脱液；7）将丙酮洗脱液真空浓缩，除去丙酮，温度控制在6064，然后将所得溶液快速冻结后，再在高真空条件下将其中的冰升华为水蒸气而去除进行干燥，得花青素纯化物。0011实施例11）取皇帝菊，将其粉碎成粉末；2）取步骤1）粉碎后的皇帝菊粉末按照每克皇帝菊粉末加入8毫升体积比为6070的乙醇水溶液的比例将粉碎后的皇帝菊与体积比为6070的乙醇水溶液混合；3）将步骤2）中皇帝菊粉末与体积比为为6070的乙醇水溶液的混合液回流提取35

14、次，每次60120分钟，温度控制在60，得含有花青素、皇帝菊提取后剩余物和乙醇水溶液的提取液，使用板框压滤机过滤掉提取液中的杂质，得含有花青素的乙醇提取液；4）合并步骤3）中每次回流提取并过滤杂质后的含有花青素的乙醇提取液，使用TOMYMV100型微型真空离心浓缩仪对合并后的含有花青素的乙醇提取液真空浓缩，真空浓缩仪的温度控制在60，除去乙醇，得花青素水溶液；5）将真空浓缩后的花青素水溶液过吸附树脂柱进行层析，树脂柱采用AB8型大孔吸附树脂或D4006型大孔吸附树脂。吸附饱和后，用水做洗脱液，控制树脂柱流速为05毫升/分钟，水洗至紫环反应呈阴性不显色为止，此时吸附树脂柱中的树脂为吸附花青素树脂

15、；6）将步骤5）中的吸附花青素的树脂用体积比为6575丙酮水溶液洗脱，洗脱至树脂柱流出物无色为止，得丙酮洗脱液；7）将丙酮洗脱液真空浓缩，除去丙酮，温度控制在60，然后将所得溶液快速冻结后，再在高真空条件下将其中的冰升华为水蒸气而去除进行干燥，得花青素纯化物。0012实施例21）取皇帝菊，将其粉碎成粉末；2）取步骤1）粉碎后的皇帝菊粉末按照每克皇帝菊粉末加入8毫升体积比为6070的乙醇水溶液的比例将粉碎后的皇帝菊与体积比为6070的乙醇水溶液混合；3）将步骤2）中皇帝菊粉末与体积比为为6070的乙醇水溶液的混合液回流提取35次，每次60120分钟，温度控制在62，得含有花青素、皇帝菊提取后剩余

16、物和乙醇水溶液的提取液，使用板框压滤机过滤掉提取液中的杂质，得含有花青素的乙醇提取液；4）合并步骤3）中每次回流提取并过滤杂质后的含有花青素的乙醇提取液，使用TOMYMV100型微型真空离心浓缩仪对合并后的含有花青素的乙醇提取液真空浓缩，真空浓缩仪的温度控制在62，除去乙醇，得花青素水溶液；5）将真空浓缩后的花青素水溶液过吸附树脂柱进行层析，树脂柱采用AB8型大孔吸附树脂或D4006型大孔吸附树脂。吸附饱和后，用水做洗脱液，控制树脂柱流速为05毫升/分钟，水洗至紫环反应呈阴性不显色为止，此时吸附树脂柱中的树脂为吸附花青素树脂；6）将步骤5）中的吸附花青素的树脂用体积比为6575丙酮水溶液洗脱，

17、洗脱至树脂柱流出物无色为止，得丙酮洗脱液；7）将丙酮洗脱液真空浓缩，除去丙酮，温度控制在62，然后将所得溶液快速冻结后，再在高真空条件下将其中的冰升华为水蒸气而去除进行干燥，得花青素纯化物。0013实施例31）取皇帝菊，将其粉碎成粉末；说明书CN102093329ACN102093336A4/5页62）取步骤1）粉碎后的皇帝菊粉末按照每克皇帝菊粉末加入8毫升体积比为6070的乙醇水溶液的比例将粉碎后的皇帝菊与体积比为6070的乙醇水溶液混合；3）将步骤2）中皇帝菊粉末与体积比为为6070的乙醇水溶液的混合液回流提取35次，每次60120分钟，温度控制在64，得含有花青素、皇帝菊提取后剩余物和乙

18、醇水溶液的提取液，使用板框压滤机过滤掉提取液中的杂质，得含有花青素的乙醇提取液；4）合并步骤3）中每次回流提取并过滤杂质后的含有花青素的乙醇提取液，使用TOMYMV100型微型真空离心浓缩仪对合并后的含有花青素的乙醇提取液真空浓缩，真空浓缩仪的温度控制在64，除去乙醇，得花青素水溶液；5）将真空浓缩后的花青素水溶液过吸附树脂柱进行层析，树脂柱采用AB8型大孔吸附树脂或D4006型大孔吸附树脂。吸附饱和后，用水做洗脱液，控制树脂柱流速为05毫升/分钟，水洗至紫环反应呈阴性不显色为止，此时吸附树脂柱中的树脂为吸附花青素树脂；6）将步骤5）中的吸附花青素的树脂用体积比为6575丙酮水溶液洗脱，洗脱至

19、树脂柱流出物无色为止，得丙酮洗脱液；7）将丙酮洗脱液真空浓缩，除去丙酮，温度控制在64，然后将所得溶液快速冻结后，再在高真空条件下将其中的冰升华为水蒸气而去除进行干燥，得花青素纯化物。0014实施例41）取皇帝菊，将其粉碎成粉末；2）取步骤1）粉碎后的皇帝菊粉末按照每克皇帝菊粉末加入8毫升体积比为6070的乙醇水溶液的比例将粉碎后的皇帝菊与体积比为6070的乙醇水溶液混合；3）将步骤2）中皇帝菊粉末与体积比为为6070的乙醇水溶液的混合液回流提取3次，每次60120分钟，温度控制在6064，得含有花青素、皇帝菊提取后剩余物和乙醇水溶液的提取液，使用板框压滤机过滤掉提取液中的杂质，得含有花青素的

20、乙醇提取液；4）合并步骤3）中每次回流提取并过滤杂质后的含有花青素的乙醇提取液，使用TOMYMV100型微型真空离心浓缩仪对合并后的含有花青素的乙醇提取液真空浓缩，真空浓缩仪的温度控制在6064，除去乙醇，得花青素水溶液；5）将真空浓缩后的花青素水溶液过吸附树脂柱进行层析，树脂柱采用AB8型大孔吸附树脂或D4006型大孔吸附树脂。吸附饱和后，用水做洗脱液，控制树脂柱流速为05毫升/分钟，水洗至紫环反应呈阴性不显色为止，此时吸附树脂柱中的树脂为吸附花青素树脂；6）将步骤5）中的吸附花青素的树脂用体积比为6575丙酮水溶液洗脱，洗脱至树脂柱流出物无色为止，得丙酮洗脱液；7）将丙酮洗脱液真空浓缩，除

21、去丙酮，温度控制在6064，然后将所得溶液快速冻结后，再在高真空条件下将其中的冰升华为水蒸气而去除进行干燥，得花青素纯化物。0015实施例51）取皇帝菊，将其粉碎成粉末；2）取步骤1）粉碎后的皇帝菊粉末按照每克皇帝菊粉末加入8毫升体积比为6070的乙醇水溶液的比例将粉碎后的皇帝菊与体积比为6070的乙醇水溶液混合；3）将步骤2）中皇帝菊粉末与体积比为为6070的乙醇水溶液的混合液回流提取4次，每次60120分钟，温度控制在6064，得含有花青素、皇帝菊提取后剩余物和乙醇水溶液的提取液，使用板框压滤机过滤掉提取液中的杂质，得含有花青素的乙醇提取液；说明书CN102093329ACN1020933

22、36A5/5页74）合并步骤3）中每次回流提取并过滤杂质后的含有花青素的乙醇提取液，使用TOMYMV100型微型真空离心浓缩仪对合并后的含有花青素的乙醇提取液真空浓缩，真空浓缩仪的温度控制在6064，除去乙醇，得花青素水溶液；5）将真空浓缩后的花青素水溶液过吸附树脂柱进行层析，树脂柱采用AB8型大孔吸附树脂或D4006型大孔吸附树脂。吸附饱和后，用水做洗脱液，控制树脂柱流速为05毫升/分钟，水洗至紫环反应呈阴性不显色为止，此时吸附树脂柱中的树脂为吸附花青素树脂；6）将步骤5）中的吸附花青素的树脂用体积比为6575丙酮水溶液洗脱，洗脱至树脂柱流出物无色为止，得丙酮洗脱液；7）将丙酮洗脱液真空浓缩

23、，除去丙酮，温度控制在6064，然后将所得溶液快速冻结后，再在高真空条件下将其中的冰升华为水蒸气而去除进行干燥，得花青素纯化物。0016实施例61）取皇帝菊，将其粉碎成粉末；2）取步骤1）粉碎后的皇帝菊粉末按照每克皇帝菊粉末加入8毫升体积比为6070的乙醇水溶液的比例将粉碎后的皇帝菊与体积比为6070的乙醇水溶液混合；3）将步骤2）中皇帝菊粉末与体积比为为6070的乙醇水溶液的混合液回流提取5次，每次60120分钟，温度控制在6064，得含有花青素、皇帝菊提取后剩余物和乙醇水溶液的提取液，使用板框压滤机过滤掉提取液中的杂质，得含有花青素的乙醇提取液；4）合并步骤3）中每次回流提取并过滤杂质后的

24、含有花青素的乙醇提取液，使用TOMYMV100型微型真空离心浓缩仪对合并后的含有花青素的乙醇提取液真空浓缩，真空浓缩仪的温度控制在6064，除去乙醇，得花青素水溶液；5）将真空浓缩后的花青素水溶液过吸附树脂柱进行层析，树脂柱采用AB8型大孔吸附树脂或D4006型大孔吸附树脂。吸附饱和后，用水做洗脱液，控制树脂柱流速为05毫升/分钟，水洗至紫环反应呈阴性不显色为止，此时吸附树脂柱中的树脂为吸附花青素树脂；6）将步骤5）中的吸附花青素的树脂用体积比为6575丙酮水溶液洗脱，洗脱至树脂柱流出物无色为止，得丙酮洗脱液；7）将丙酮洗脱液真空浓缩，除去丙酮，温度控制在6064，然后将所得溶液快速冻结后，再在高真空条件下将其中的冰升华为水蒸气而去除进行干燥，得花青素纯化物。说明书CN102093329A