一种2巯基吡啶的制备方法.pdf

1、10申请公布号CN101993414A43申请公布日20110330CN101993414ACN101993414A21申请号201010576098722申请日20101206C07D213/7020060171申请人张家港任发化工材料有限公司地址215616江苏省张家港市塘桥镇鹿苑72发明人钱建平54发明名称一种2巯基吡啶的制备方法57摘要本发明公开了一种2巯基吡啶的制备方法，制备步骤为以2氯吡啶为原料，先与硫脲在醇中反应，然后与强碱成盐，乙酸乙酯萃洗未反应的2氯吡啶后，在惰性气体的保护下盐酸酸化得目标产物2巯基吡啶。该制备方法是一种生产工艺简单，反应条件温和，产率高，环保节能的2巯基吡啶

2、的制备方法。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页CN101993417A1/1页21一种2巯基吡啶的制备方法，反应方程式为2巯基吡啶的制备步骤为将2氯吡啶和硫脲溶于醇中，搅拌下，加热回流反应23小时，冷却到室温，减压除去溶剂，将1520WT的强碱水溶液加入残余物中，调节PH8090，室温搅拌1520分钟，乙酸乙酯萃洗未反应的2氯吡啶，水相在惰性气体保护下，用1520WT的盐酸水溶液调节PH6065，抽滤，水冲洗滤饼，烘干至恒重，得目标产物2巯基吡啶。2根据权利要求1所述的一种2巯基吡啶的制备方法，其特征在于，2氯吡啶和硫脲的摩尔比为11215。

3、3根据权利要求1所述的一种2巯基吡啶的制备方法，其特征在于，反应溶剂醇为甲醇或乙醇。4根据权利要求1所述的一种2巯基吡啶的制备方法，其特征在于，强碱为氢氧化钾或氢氧化钠。5根据权利要求1所述的一种2巯基吡啶的制备方法，其特征在于，惰性气体为氮气、氦气和氩气中的一种或任意两种以上的组合。权利要求书CN101993414ACN101993417A1/2页3一种2巯基吡啶的制备方法技术领域0001本发明属于有机合成领域，具体说涉及一种2巯基吡啶的制备方法。背景技术0002巯基吡啶氮氧化物类化合物具有强效、广谱抗菌活性，在临床医学上有广泛的应用。作为外用药，皮肤易吸收，且副作用小。吡硫霉净霜作为外用杀

4、菌剂，可以治疗多种皮肤病，取得了满意的疗效。0003以往很多研究，采用硫氢化钠和2氯吡啶为原料来制备2巯基吡啶，但这种方法需要高沸点的1，2丙二醇BP1882中回流25小时，极易发生氧化偶联等副反应，高沸点的1，2丙二醇给反应和后处理都带来很多不便，并且产率低于15。发明内容0004本发明所要解决的技术问题是提供一种生产工艺简单，反应条件温和，总产率高，环保节能的2巯基吡啶的制备方法。0005为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为，一种2巯基吡啶的制备法，反应方程式如下000600072巯基吡啶的制备步骤为将2氯吡啶和硫脲溶于醇中，搅拌下，加热回流反应23小时，冷却到室温，减压除去溶剂，将

5、1520WT的强碱水溶液加入残余物中，调节PH8090，室温搅拌1520分钟，乙酸乙酯萃洗未反应的2氯吡啶，水相在惰性气体保护下，用1520WT的盐酸水溶液调节PH6065，抽滤，水冲洗滤饼，烘干至恒重，得目标产物2巯基吡啶。0008其中，2氯吡啶和硫脲的摩尔比为11215；反应溶剂醇为甲醇或乙醇；强碱为氢氧化钾或氢氧化钠；惰性气体为氮气、氦气和氩气中的一种或任意两种以上的组合。0009本发明的有益效果本发明提供了一种生产工艺简单，反应条件温和，总产率高，环保节能的2巯基吡啶的制备方法。具体实施方式0010下面详细描述本发明所述的具体实施方案0011实施例10012将2氯吡啶50ML，0528

6、MOL和硫脲483G，0634MOL溶于乙醇150ML中，搅拌下，加热回流反应25小时，冷却到室温，减压除去溶剂，15WT的氢氧化钠水溶液加入残余物中，调节PH8090，室温搅拌15分钟，乙酸乙酯200ML3萃洗未反应说明书CN101993414ACN101993417A2/2页4的2氯吡啶，水相在氩气保护下用15WT的盐酸水溶液，调节PH6065，抽滤，水25ML2冲洗滤饼，烘干至恒重，得目标产物2巯基吡啶，收率476。0013实施例20014将2氯吡啶120ML，1268MOL和硫脲1303G，1712MOL溶于乙醇300ML中，搅拌下，加热回流反应30小时，冷却到室温，减压除去溶剂，20

7、WT的氢氧化钾水溶液加入残余物中，调节PH8090，室温搅拌15分钟，乙酸乙酯400ML3萃洗未反应的2氯吡啶，水相在氮气保护下用15WT的盐酸水溶液，调节PH6065，抽滤，水50ML2冲洗滤饼，烘干至恒重，得目标产物2巯基吡啶，收率489。0015实施例30016将2氯吡啶370ML，3911MOL和硫脲4465G，5866MOL溶于甲醇1000ML中，搅拌下，加热回流反应30小时，冷却到室温，减压除去溶剂，20WT的氢氧化钾水溶液加入残余物中，调节PH8090，室温搅拌20分钟，乙酸乙酯400ML3萃洗未反应的2氯吡啶，水相在氩气保护下用20WT的盐酸水溶液，调节PH6065，抽滤，水100ML2冲洗滤饼，烘干至恒重，得目标产物2巯基吡啶，收率476。说明书CN101993414A