一种季铵盐聚丙烯薄膜及其制备方法.pdf

1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810893101.4 (22)申请日 2018.08.08 (71)申请人 合肥滴答科技有限公司 地址 230000 安徽省合肥市经开区齐云路 24号创新工场 (72)发明人 赵伟蔡临风 (51)Int.Cl. C08L 23/12(2006.01) C08L 1/32(2006.01) C08K 5/109(2006.01) C08K 5/47(2006.01) C08K 5/1515(2006.01) C08J 5/18(2006.01) C08B 13/00(200

2、6.01) (54)发明名称 一种季铵盐聚丙烯薄膜及其制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种季铵盐聚丙烯薄膜及其 制备方法， 所述的季铵盐聚丙烯薄膜是由下述重 量份的原料组成的： 碳酸二甲酯70-80、 三乙醇胺 10-14、 辛基异噻唑啉酮1-2、 丙烯酸7-9、 对甲基 苯磺酸0.01-0.02、 高密度聚丙烯110-130、 甲基 纤维素3-4、 环氧油酸丁酯4-7。 本发明改善了甲 基纤维素在聚合物基体间的分散相容性， 从而提 高了成品薄膜的力学稳定性， 本发明通过季铵盐 改性， 提高了成品薄膜的抑菌性能， 提高了成品 膜的品质。 权利要求书1页 说明书4页 CN 108976605

3、 A 2018.12.11 CN 108976605 A 1.一种季铵盐聚丙烯薄膜， 其特征在于， 它是由下述重量份的原料组成的： 碳酸二甲酯70-80、 三乙醇胺10-14、 辛基异噻唑啉酮1-2、 丙烯酸7-9、 对甲基苯磺酸 0.01-0.02、 高密度聚丙烯110-130、 甲基纤维素3-4、 环氧油酸丁酯4-7。 2.根据权利要求1所述的一种季铵盐聚丙烯薄膜， 其特征在于， 所述甲基纤维素的取代 度为1.3-1.5。 3.一种如权利要求1所述季铵盐聚丙烯薄膜的制备方法， 其特征在于， 包括以下步骤： (1)取甲基纤维素， 加入到其重量20-30倍的去离子水中， 加入三乙醇胺， 升高温

4、度为 50-55， 超声1-2小时， 得甲基纤维素分散液； (2)取丙烯酸， 加入到上述甲基纤维素分散液中， 搅拌均匀， 通入氮气， 调节反应釜温度 为150-180， 加入对甲基苯磺酸， 搅拌反应5-6小时， 冷却至常温， 出料冷却， 送入烘箱中， 在75-80下干燥1-2小时， 出料冷却， 得酯胺改性纤维素； (3)取高密度聚丙烯重量的10-15， 与辛基异噻唑啉酮混合， 加入到碳酸二甲酯中， 搅 拌均匀， 得抑菌溶液； (4)取上述酯胺改性纤维素， 加入到抑菌溶液中， 搅拌均匀， 送入到反应釜中， 通入氮 气， 调节反应釜温度为55-60， 反应30-40小时， 出料， 蒸馏除去溶剂，

5、常温干燥， 得季铵盐 改性聚丙烯； (5)取上述季铵盐改性聚丙烯， 与剩余的高密度聚丙烯、 环氧油酸丁酯混合， 搅拌均匀， 送入到挤出机中， 流延成膜， 即得所述季铵盐聚丙烯薄膜。 权利要求书 1/1 页 2 CN 108976605 A 2 一种季铵盐聚丙烯薄膜及其制备方法 技术领域 0001 本发明属于薄膜领域， 具体涉及一种季铵盐聚丙烯薄膜及其制备方法。 背景技术 0002 聚丙烯流延薄膜(CPP)是通过熔体流延骤冷生产的一种无拉伸、 非定向的平挤薄 膜。 与吹膜相比， 其特点是生产速度快， 产量高， 薄膜透明性、 光泽性、 厚度均匀性良好， 各向 性能平衡性优异。 同时， 由于是平挤薄

6、膜， 后续工序如印刷、 复合等极为方便， 因而广泛应用 于纺织品、 鲜花、 食品、 日用品的包装。 0003 CPP的生产有单层流延和多层共挤流延两种方式。 单层薄膜主要要求材料低温热 封性能和柔韧性好。 多层共挤流延膜一般可分为热封层、 支撑层、 电晕层三层， 在材料的选 择上较单层膜宽， 可单独选择满足各个层面要求的物料， 赋予薄膜以不同的功能和用途。 其 中热封层团要进行热封合加工， 要求材料的熔点低， 热熔性要好， 热封温度要宽， 封口要容 易； 支撑层对薄膜起到支撑作用， 增加薄膜的挺性； 电晕层要进行印刷或金属化处理， 要求 有适度的表面张力， 对助剂的添加应有严格的限制。 000

7、4 CPP经印刷、 制袋后可单独用于食品、 服装、 卫生纸巾、 鲜花等的外包装。 除此之外， 由于其优良的透明性、 较低的热封温度， 也可以作为各种复合膜的基膜使用， 如与PET薄膜、 BOPP薄膜等进行复合， 用于包装快餐类产品、 茶叶等； 与阻隔性树脂EVOH、 PA、 PVDC等通过粘 合剂复合， 来包装含油脂或汤汁类的食品。 其他如高温和中温蒸煮膜、 真空镀铝膜等也是其 重要的应用领域。 0005 随着市场需求的不断增加， 流延膜的产品和所用材料也在日益更新。 CPP的新产品 开发主要集中在超低温热封膜、 耐寒薄膜、 高温蒸煮膜等。 一些特殊用途的薄膜也在开发应 用之中， 如抗静电膜、

8、 农药膜、 高透明超柔软膜等正逐渐推向市场， 占领着新的应用领域。 发明内容 0006 本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足， 提供一种季铵盐聚丙烯薄膜及其 制备方法。 0007 为实现上述目的， 本发明采用以下技术方案： 0008 一种季铵盐聚丙烯薄膜， 是由下述重量份的原料组成的： 碳酸二甲酯70-80、 三乙 醇胺10-14、 辛基异噻唑啉酮1-2、 丙烯酸7-9、 对甲基苯磺酸0.01-0.02、 高密度聚丙烯110- 130、 甲基纤维素3-4、 环氧油酸丁酯4-7。 0009 所述甲基纤维素的取代度为1.3-1.5。 0010 所述季铵盐聚丙烯薄膜的制备方法， 包括以下步骤：

9、0011 (1)取甲基纤维素， 加入到其重量20-30倍的去离子水中， 加入三乙醇胺， 升高温度 为50-55， 超声1-2小时， 得甲基纤维素分散液； 0012 (2)取丙烯酸， 加入到上述甲基纤维素分散液中， 搅拌均匀， 通入氮气， 调节反应釜 温度为150-180， 加入对甲基苯磺酸， 搅拌反应5-6小时， 冷却至常温， 出料冷却， 送入烘箱 说明书 1/4 页 3 CN 108976605 A 3 中， 在75-80下干燥1-2小时， 出料冷却， 得酯胺改性纤维素； 0013 (3)取高密度聚丙烯重量的10-15， 与辛基异噻唑啉酮混合， 加入到碳酸二甲酯 中， 搅拌均匀， 得抑菌溶液

10、； 0014 (4)取上述酯胺改性纤维素， 加入到抑菌溶液中， 搅拌均匀， 送入到反应釜中， 通入 氮气， 调节反应釜温度为55-60， 反应30-40小时， 出料， 蒸馏除去溶剂， 常温干燥， 得季铵 盐改性聚丙烯； 0015 (5)取上述季铵盐改性聚丙烯， 与剩余的高密度聚丙烯、 环氧油酸丁酯混合， 搅拌 均匀， 送入到挤出机中， 流延成膜， 即得所述季铵盐聚丙烯薄膜。 0016 本发明的优点： 0017 本发明采用三乙醇胺、 硬脂酸共混处理甲基纤维素， 得到酯胺改性纤维素， 然后分 散到基异噻唑啉酮的碳酸二甲酯溶液中， 进行季铵盐改性， 从而改善了甲基纤维素在聚合 物基体间的分散相容性，

11、 从而提高了成品薄膜的力学稳定性， 本发明通过季铵盐改性， 提高 了成品薄膜的抑菌性能， 提高了成品膜的品质。 具体实施方式 0018 实施例1 0019 一种季铵盐聚丙烯薄膜， 是由下述重量份的原料组成的： 碳酸二甲酯75、 三乙醇胺 12、 辛基异噻唑啉酮1.5、 丙烯酸8、 对甲基苯磺酸0.015、 高密度聚丙烯120、 甲基纤维素3.5、 环氧油酸丁酯6。 0020 所述甲基纤维素的取代度为1.3。 0021 所述季铵盐聚丙烯薄膜的制备方法， 包括以下步骤： 0022 (1)取甲基纤维素， 加入到其重量25倍的去离子水中， 加入三乙醇胺， 升高温度为 50， 超声1.5小时， 得甲基纤

12、维素分散液； 0023 (2)取丙烯酸， 加入到上述甲基纤维素分散液中， 搅拌均匀， 通入氮气， 调节反应釜 温度为160， 加入对甲基苯磺酸， 搅拌反应5.5小时， 冷却至常温， 出料冷却， 送入烘箱中， 在75下干燥1.5小时， 出料冷却， 得酯胺改性纤维素； 0024 (3)取高密度聚丙烯重量的12， 与辛基异噻唑啉酮混合， 加入到碳酸二甲酯中， 搅拌均匀， 得抑菌溶液； 0025 (4)取上述酯胺改性纤维素， 加入到抑菌溶液中， 搅拌均匀， 送入到反应釜中， 通入 氮气， 调节反应釜温度为55， 反应35小时， 出料， 蒸馏除去溶剂， 常温干燥， 得季铵盐改性 聚丙烯； 0026 (5

13、)取上述季铵盐改性聚丙烯， 与剩余的高密度聚丙烯、 环氧油酸丁酯混合， 搅拌 均匀， 送入到挤出机中， 流延成膜， 即得所述季铵盐聚丙烯薄膜。 0027 实施例2 0028 一种季铵盐聚丙烯薄膜， 是由下述重量份的原料组成的： 碳酸二甲酯80、 三乙醇胺 14、 辛基异噻唑啉酮2、 丙烯酸9、 对甲基苯磺酸0.02、 高密度聚丙烯130、 甲基纤维素4、 环氧 油酸丁酯7。 0029 所述甲基纤维素的取代度为1.5。 0030 所述季铵盐聚丙烯薄膜的制备方法， 包括以下步骤： 说明书 2/4 页 4 CN 108976605 A 4 0031 (1)取甲基纤维素， 加入到其重量30倍的去离子水

14、中， 加入三乙醇胺， 升高温度为 55， 超声2小时， 得甲基纤维素分散液； 0032 (2)取丙烯酸， 加入到上述甲基纤维素分散液中， 搅拌均匀， 通入氮气， 调节反应釜 温度为180， 加入对甲基苯磺酸， 搅拌反应6小时， 冷却至常温， 出料冷却， 送入烘箱中， 在 80下干燥2小时， 出料冷却， 得酯胺改性纤维素； 0033 (3)取高密度聚丙烯重量的15， 与辛基异噻唑啉酮混合， 加入到碳酸二甲酯中， 搅拌均匀， 得抑菌溶液； 0034 (4)取上述酯胺改性纤维素， 加入到抑菌溶液中， 搅拌均匀， 送入到反应釜中， 通入 氮气， 调节反应釜温度为60， 反应40小时， 出料， 蒸馏除去

15、溶剂， 常温干燥， 得季铵盐改性 聚丙烯； 0035 (5)取上述季铵盐改性聚丙烯， 与剩余的高密度聚丙烯、 环氧油酸丁酯混合， 搅拌 均匀， 送入到挤出机中， 流延成膜， 即得所述季铵盐聚丙烯薄膜。 0036 实施例3 0037 一种季铵盐聚丙烯薄膜， 是由下述重量份的原料组成的： 碳酸二甲酯70、 三乙醇胺 10、 辛基异噻唑啉酮1、 丙烯酸7、 对甲基苯磺酸0.01、 高密度聚丙烯110、 甲基纤维素3、 环氧 油酸丁酯4。 0038 所述甲基纤维素的取代度为1.4。 0039 所述季铵盐聚丙烯薄膜的制备方法， 包括以下步骤： 0040 (1)取甲基纤维素， 加入到其重量20倍的去离子水

16、中， 加入三乙醇胺， 升高温度为 50， 超声1小时， 得甲基纤维素分散液； 0041 (2)取丙烯酸， 加入到上述甲基纤维素分散液中， 搅拌均匀， 通入氮气， 调节反应釜 温度为150， 加入对甲基苯磺酸， 搅拌反应5小时， 冷却至常温， 出料冷却， 送入烘箱中， 在 75下干燥1小时， 出料冷却， 得酯胺改性纤维素； 0042 (3)取高密度聚丙烯重量的10， 与辛基异噻唑啉酮混合， 加入到碳酸二甲酯中， 搅拌均匀， 得抑菌溶液； 0043 (4)取上述酯胺改性纤维素， 加入到抑菌溶液中， 搅拌均匀， 送入到反应釜中， 通入 氮气， 调节反应釜温度为55， 反应30小时， 出料， 蒸馏除去

17、溶剂， 常温干燥， 得季铵盐改性 聚丙烯； 0044 (5)取上述季铵盐改性聚丙烯， 与剩余的高密度聚丙烯、 环氧油酸丁酯混合， 搅拌 均匀， 送入到挤出机中， 流延成膜， 即得所述季铵盐聚丙烯薄膜。 0045 抑菌性能测试： 0046 选择1010cm、 厚度为0.05mm的本发明实施例1的季铵盐聚丙烯薄膜、 本发明实施 例2的季铵盐聚丙烯薄膜、 实施例3的季铵盐聚丙烯薄膜、 市售高密度聚丙烯薄膜， 作为薄膜 样品进行测试： 0047 将超净工作台紫外灯打开灭菌20min后， 向无菌试管中加入45mL无菌水， 5mL肉汤 培养基， 0.2mL金黄色葡萄球菌悬液， 表面积为20cm2的薄膜， 于37培养50小时后， 用分光 光度计测试550nm处的吸光度， 吸光度越小说明含菌量越少， 抗菌效果越好； 0048 吸光度结果： 0049 本发明实施例1的薄膜： 0.196； 说明书 3/4 页 5 CN 108976605 A 5 0050 本发明实施例2的薄膜： 0.177； 0051 本发明实施例3的薄膜： 0.181； 0052 市售高密度聚丙烯薄膜： 0.910； 0053 可以看出， 本发明的薄膜具有更好的抑菌效果。 说明书 4/4 页 6 CN 108976605 A 6