制备脂肪酸酯磺酸盐粉体的方法.pdf

1、(10)申请公布号 CN 102531973 A (43)申请公布日 2012.07.04 CN 102531973 A *CN102531973A* (21)申请号 201210013563.5 (22)申请日 2012.01.17 C07C 303/44(2006.01) C07C 303/32(2006.01) C07C 309/02(2006.01) (71)申请人 谢仁华 地址 213002 江苏省常州市绿洲家园 13- 丁 -701 室 (72)发明人 谢仁华 谢晓晨 (74)专利代理机构 常州市江海阳光知识产权代 理有限公司 32214 代理人 孙晓晖 (54) 发明名称 制备脂

2、肪酸酯磺酸盐粉体的方法 (57) 摘要 本发明公开了一种制备脂肪酸酯磺酸盐粉体 的方法， 具有以下步骤 ： 将含水量为 10wt% 50wt% 的脂肪酸酯磺酸盐与溶剂加入到反应釜 中， 搅拌下加热至 30 80使其充分溶解 ； 所述脂肪酸酯磺酸盐与所述溶剂的重量比为 1 2 1 4 ； 所述脂肪酸酯磺酸盐为脂肪酸甲 酯磺酸盐或者脂肪酸乙酯磺酸盐 ； 将步骤充 分溶解后的物料过滤， 然后将滤液送入结晶釜中， 在 -20 -5的温度下结晶 ； 将步骤结晶 后的物料静置 20h 30h， 然后过滤， 对滤饼进行 干燥得到脂肪酸酯磺酸盐粉体。本发明最终得到 的脂肪酸酯磺酸盐粉体成品纯度高达 95% 以

3、上， 其克莱特色泽值小于 50。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 3 页 1/1 页 2 1. 一种制备脂肪酸酯磺酸盐粉体的方法， 其特征在于具有以下步骤 ： 将含水量为 10wt% 50wt% 的脂肪酸酯磺酸盐与溶剂加入到反应釜中， 搅拌下加热 至3080使其充分溶解 ； 所述脂肪酸酯磺酸盐与所述溶剂的重量比为1214 ； 所述脂肪酸酯磺酸盐为脂肪酸甲酯磺酸盐或者脂肪酸乙酯磺酸盐 ； 将步骤充分溶解后的物料过滤， 然后将滤液送入结晶釜中， 在 -20 -5的温 度下结晶 ； 将

4、步骤结晶后的物料静置 20h 30h， 然后过滤， 对滤饼进行干燥得到脂肪酸酯磺 酸盐粉体。 2. 根据权利要求 1 所述的制备脂肪酸酯磺酸盐粉体的方法， 其特征在于 ： 所述的溶剂 为甲醇、 无水乙醇、 异丙醇、 乙二醇、 丙酮、 正己烷、 环己烷中的一种。 3. 根据权利要求 2 所述的制备脂肪酸酯磺酸盐粉体的方法， 其特征在于 ： 所述的溶剂 为无水乙醇。 权 利 要 求 书 CN 102531973 A 2 1/3 页 3 制备脂肪酸酯磺酸盐粉体的方法 技术领域 0001 本发明涉及一种制粉技术， 具体涉及一种制备脂肪酸酯磺酸盐粉体的方法。 背景技术 0002 目前， 脂肪酸甲酯磺酸盐

5、 （MES） 和脂肪酸乙酯磺酸盐 （EES） 的生产出现了一个技 术瓶颈， 即粉体的制备。市场上的脂肪酸甲酯磺酸盐 （MES） 和脂肪酸乙酯磺酸盐 （EES） 成品 的含水量均较高。 0003 中国专利文献 CN1297886A 公开了一种气雾相式三氧化硫磺化甲酯制备脂肪酸酯 磺酸盐的方法， 该文献中公开了对于含水量为 40% 50% 的脂肪酸酯磺酸盐湿料可经过浓 缩后采用喷雾干燥法制成含水量为 4% 6% 的粉状脂肪酸酯磺酸盐。 0004 同样， 中国专利文献 CN1994543A 公开了一种含脂肪酸乙酯磺酸盐的混合物及其 制备方法， 该文献中也公开了对于含水量较高的膏状混合物采用喷雾干燥法

6、制成含水量为 2.5% 7% 的粉状混合物。 0005 由于脂肪酸甲酯磺酸盐 （MES） 和脂肪酸乙酯磺酸盐 （EES） 均属于热敏性物料， 而 喷雾干燥的工作温度通常在150左右。 因此， 采用这种方法最终得到的粉状成品的纯度很 低， 而且颜色较深， 其克莱特色泽值 （klett color） 在 200 以上。另外该方法的产量小、 能 耗大， 不适于大规模生产。 发明内容 0006 本发明的目的是解决上述问题， 提供一种成品纯度高、 色泽好的制备脂肪酸酯磺 酸盐粉体的方法。 0007 实现本发明目的的技术方案是 ： 一种制备脂肪酸酯磺酸盐粉体的方法， 具有以下 步骤 ： 将含水量为10wt

7、%50wt%的脂肪酸酯磺酸盐与溶剂加入到反应釜中， 搅拌下加热 至3080使其充分溶解 ； 所述脂肪酸酯磺酸盐与所述溶剂的重量比为1214 ； 所述脂肪酸酯磺酸盐为脂肪酸甲酯磺酸盐或者脂肪酸乙酯磺酸盐 ； 将步骤充分溶解后 的物料过滤， 然后将滤液送入结晶釜中， 在 -20 -5的温度下结晶 ； 将步骤结晶后 的物料静置 20h 30h， 然后过滤， 对滤饼进行干燥得到脂肪酸酯磺酸盐粉体。 0008 所述的溶剂为甲醇、 无水乙醇、 异丙醇、 乙二醇、 丙酮、 正己烷、 环己烷中的一种， 优 选无水乙醇。 0009 本发明具有的积极效果 ：（1） 本发明针对脂肪酸酯磺酸盐对温度的敏感性， 采用

8、溶剂混合 + 低温结晶的干燥技术， 最终可得到纯度高、 色泽好的脂肪酸酯磺酸盐粉体成品， 其纯度高达 95% 以上， 其克莱特色泽值小于 50。 （2） 本发明的方法产量大、 能耗小， 适于大 规模生产。 具体实施方式 0010 （实施例 1） 说 明 书 CN 102531973 A 3 2/3 页 4 本实施例为制备脂肪酸甲酯磺酸盐粉体的方法， 具有以下步骤 ： 将 5kg 含水量为 20wt% 的脂肪酸甲酯磺酸盐 （脂肪酸甲酯磺酸盐含量为 75wt%） 与 10kg 的无水乙醇加入到反应釜中， 搅拌下加热至 45使它们充分溶解。 0011 将步骤充分溶解后的物料过滤， 然后将滤液送入结晶

9、釜中， 在 -10的温度下 结晶。 0012 将步骤结晶后的物料静置 24h， 然后过滤， 接着在热氮气的保护下对滤饼进行 干燥， 最终得到 3.8kg 脂肪酸甲酯磺酸盐粉体， MES 纯度为 98%， MES 收率为 99%， 固体收率为 95%， 克莱特色泽值为 25。 0013 （实施例 2 实施例 4） 各实施例与实施例 1 基本相同， 不同之处见表 1。 0014 表 1 实施例 1实施例 2实施例 3实施例 4 MES5kg5kg10kg10kg 含水量20wt%30wt%40wt%50wt% MES 含量75wt%64wt%55wt%46wt% 溶剂10kg 无水乙醇20kg 丙

10、酮 25kg 甲醇 35kg 正己烷 溶解温度45653050 结晶温度-10-20-5-15 静置时间24h28h20h24h 粉体重量3.8kg3.2kg5.5kg4.5kg MES 纯度98%96%97%95% MES 收率99%96%97%93% 固体收率95%91.4%91.7%90% 克莱特色泽值25353045 0015 （实施例 5） 本实施例为制备脂肪酸乙酯磺酸盐粉体的方法， 具有以下步骤 ： 将 5kg 含水量为 16wt% 的脂肪酸乙酯磺酸盐 （脂肪酸乙酯磺酸盐含量为 80wt%） 与 15kg 的无水乙醇加入到反应釜中， 搅拌下加热至 60使它们充分溶解。 0016 将

11、步骤充分溶解后的物料过滤， 然后将滤液送入结晶釜中， 在 -5的温度下 结晶。 0017 将步骤结晶后的物料静置 24h， 然后过滤， 接着在热氮气的保护下对滤饼进行 干燥， 最终得到 4kg 的脂肪酸乙酯磺酸盐粉体， EES 纯度为 97%， EES 收率为 97%， 固体收率为 95.2%， 克莱特色泽值为 30。 0018 （实施例 6 实施例 8） 各实施例与实施例 5 基本相同， 不同之处见表 2。 0019 表 2 实施例 5实施例 6实施例 7实施例 8 EES5kg5kg10kg10kg 含水量16wt%45wt%35wt%10wt% EES 含量80wt%50wt%60wt%84wt% 溶剂15kg 无水乙醇20kg 异丙醇 30kg 环己烷 20kg 乙二醇 溶解温度60805070 结晶温度-5-10-15-20 静置时间24h30h24h26h 粉体重量4kg2.4kg5.9kg8.4kg 说 明 书 CN 102531973 A 4 3/3 页 5 EES 纯度97%96%96%95% EES 收率97%92.2%94.4%95% 固体收率95.2%87.2%90.8%93.3% 克莱特色泽值30403545 说 明 书 CN 102531973 A 5