室温固化高强度无卤离火自熄型环氧浇注体及其制备方法.pdf

1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201410787735.3 (22)申请日 2014.12.18 (65)同一申请的已公布的文献号 申请公布号 CN 104403618 A (43)申请公布日 2015.03.11 (73)专利权人 北京天山新材料技术有限公司 地址 100041 北京市石景山区八大处高科 技园区双园路5号 (72)发明人 王浩陈亚菊李印柏林新松 翟海潮王兵 (51)Int.Cl. C09J 163/00(2006.01) C09J 11/04(2006.01) C09J 11/06(2006.0

2、1) C09J 11/08(2006.01) (56)对比文件 CN 102417694 A,2012.04.18, WO 2010106084 A1,2010.09.23, 审查员 庄晓莎 (54)发明名称 室温固化高强度无卤离火自熄型环氧浇注 体及其制备方法 (57)摘要 本发明是一种室温固化高强度无卤离火自 熄型环氧浇注体， 所述环氧浇注体包括A组分和B 组分， A组分包括环氧树脂80100份、 增韧剂515 份、 硅烷偶联剂25份、 稀释剂515份、 消泡剂01 份、 润湿分散剂0.10.5份、 流平剂0.10.5份、 石 英砂80200份、 白刚玉50100份、 阻燃剂2040 份、

3、 防沉剂02份、 B组分包括胺类固化剂100份、 硅烷偶联剂06份。 本发明的环氧浇注体， 具有室 温固化、 能耐较高温度、 高强度 （压缩强度不低于 120MPa， 压缩弹性模量不低于5000MPa， ASTMD 695） 、 环保型高阻燃等级等优异性能。 施工简单， 操作方便， 室温固化24h后设备即可投入运行， 可 用于重型机械设备快速精准定位， 也可用于阻燃 级别要求较高等场合的设备定位。 权利要求书2页 说明书5页 CN 104403618 B 2016.09.21 CN 104403618 B 1.一种室温固化高强度无卤离火自熄型环氧浇注体,其特征在于,所述环氧浇注体包 括A组分和

4、B组分， 其中， A组分由以下成分的重量份数组成： 环氧树脂80100份 增韧剂515份 硅烷偶联剂25份 稀释剂515份 消泡剂01份 润湿分散剂0.10.5份 流平剂0.10.5份 石英砂80200份 白刚玉50100份 阻燃剂2040份 防沉剂02份 B组分由以下成分的重量份数组成： 胺类固化剂80120份 硅烷偶联剂06份 所述的环氧树脂是双酚A环氧树脂、 双酚F环氧树脂、 酚醛环氧树脂、 氢化双酚A环氧树 脂中的一种或几种混合物； 所述的A组分中硅烷偶联剂是KH560偶联剂； 所述的B组分中硅烷偶联剂是KH-550偶联 剂； 所述的稀释剂为丁基缩水甘油醚、 苯基缩水甘油醚、 苄基缩水

5、甘油醚、 乙二醇二缩水甘 油醚、 丙二醇二缩水甘油醚、 丁二醇缩水甘油醚中的一种或几种混合物； 所述的消泡剂是不含有机硅的破泡聚合物溶液； 所述的润湿分散剂是带聚硅氧烷共聚体的不饱和多羧酸聚合物溶液； 所述的流平剂是聚醚改性聚二甲基硅氧烷共聚体； 所述阻燃剂是三聚氰胺尿酸盐、 氢氧化铝、 三氧化二锑其中的一种或几种混合物； 所述防沉剂是有机膨润土、 气相白炭黑、 聚酰胺蜡中的一种或几种混合物； 所述的胺类固化剂是由酚醛胺固化剂、 脂环胺固化剂、 脂肪胺固化剂其中的一种或几 种混合物。 2.根据权利要求1所述的室温固化高强度无卤离火自熄型环氧浇注体， 其特征在于： 所 述的胺类固化剂是腰果壳油改

6、性胺固化剂、 N-氨乙基哌嗪、 异佛尔酮二胺、 二乙烯三胺、 三 乙烯四胺、 四乙烯五胺、 环氧丙烷丁基醚-二乙烯三胺加成物中的一种或几种混合物。 3.根据权利要求1所述的室温固化高强度无卤离火自熄型环氧浇注体， 其特征在于， 所 述的石英砂细度为600目。 4.根据权利要求1所述的室温固化高强度无卤离火自熄型环氧浇注体， 其特征在于， 所 述的白刚玉细度为800目。 5.制备如权利要求1-3其中之一所述的室温固化高强度无卤离火自熄型环氧浇注体的 方法， 其特征在于， 具体步骤如下： 权利要求书 1/2 页 2 CN 104403618 B 2 A组分的制备步骤如下： （1） 将所述石英砂、

7、白刚玉、 防沉剂预先在干燥机中于120干燥2h， 然后冷却至室温备 用； （2） 所述环氧树脂、 增韧剂预先在60预热6-8h； （3） 在常温情况下首先按比例加入环氧树脂、 增韧剂、 硅烷偶联剂、 稀释剂、 消泡剂、 润 湿分散剂、 流平剂于分散釜中， 搅拌1520min， 保持真空度为-0.095-0.100MPa； （4） 然后按比例加入石英砂、 白刚玉搅拌1015min， 保持真空度为-0.095-0.100MPa； （5） 然后按比例加入阻燃剂， 搅拌1015min， 保持真空度为-0.095-0.100MPa； （6） 然后按比例加入防沉剂， 搅拌1015min， 保持真空度为-0

8、.095-0.100MPa； （7） 清理搅拌齿和釜壁， 继续搅拌56min， 保持真空度为-0.095-0.100MPa， 然后出料 分装； B组分的制备步骤如下： （8） 在室温情况下首先按照比例加入胺类固化剂、 硅烷偶联剂于分散釜中搅拌10 15min， 保持真空度为-0.095-0.100MPa； （9） 清理搅拌齿和釜壁， 继续搅拌56min， 保持真空度为-0.095-0.100MPa， 然后出料 分装。 6.根据权利要求5所述的室温固化高强度无卤离火自熄型环氧浇注体的制备方法， 其 特征在于， 在步骤2使用的增韧剂是由以下方法制备： 将25g核壳结构MBS加入到75g双酚A环 氧

9、树脂中， 通氮气保护， 在80保温高速搅拌35h， 取出过三辊研磨至细腻平滑乳白液。 权利要求书 2/2 页 3 CN 104403618 B 3 室温固化高强度无卤离火自熄型环氧浇注体及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及胶粘剂行业， 尤其涉及一种室温固化高强度无卤离火自熄型环氧浇注 体及其制备方法。 背景技术 0002 在工业、 船舶等行业中往往会遇到重型机械设备快速精准定位技术问题。 传统解 决方案是采用铁块进行反复刮研， 整个工艺过程费时费力， 而且接触面积也不能达到100%， 设备安装精度有时达不到要求， 影响机械设备使用寿命和安全。 为了满足重工型企业生产 要求， 液体环氧浇

10、注材料得到广泛应用， 目前很多环氧浇注材料有的需要一定加温固化措 施， 有的室温固化但强度不高： 压缩强度低于120MPa， 压缩弹性模量低于5000MPa （ASTMD 695） ， 同时， 很多场合对环氧浇注材料提出阻燃性能要求， 特殊场合更是要求无卤型阻燃。 0003 所以， 发明一种室温固化高强度无卤离火自熄型环氧浇注体及其制备方法势在必 行。 有利于重型机械快速定位、 提高设备使用寿命和安全性。 发明内容 0004 本发明的目的是提出一种室温固化， 强度高， 体系为无卤型能离火自熄型的环氧 浇注体及其制备方法。 0005 为了实现本发明的目的， 提出以下技术方案： 0006 一种室温

11、固化高强度无卤离火自熄型环氧浇注体， 所述环氧浇注体包括A组分和B 组分， 其中， 0007 A组分由以下成分的重量份数组成： 0008 环氧树脂80100份 0009 增韧剂515份 0010 硅烷偶联剂25份 0011 稀释剂515份 0012 消泡剂01份 0013 润湿分散剂0.10.5份 0014 流平剂0.10.5份 0015 石英砂80200份 0016 白刚玉50100份 0017 阻燃剂2040份 0018 防沉剂02份 0019 B组分由以下成分的重量份数组成： ： 0020 胺类固化剂80120份 0021 硅烷偶联剂06份。 0022 所述的环氧树脂是双酚A环氧树脂、

12、双酚F环氧树脂、 酚醛环氧树脂、 氢化双酚A环 说明书 1/5 页 4 CN 104403618 B 4 氧树脂中的一种或几种混合物； 0023 所述的A组分中硅烷偶联剂是KH560偶联剂； 所述的B组分中硅烷偶联剂是KH-550 偶联剂； 0024 所述的稀释剂是反应型环氧稀释剂， 优选为烷基缩水甘油醚、 丁基缩水甘油醚、 苯 基缩水甘油醚、 苄基缩水甘油醚、 乙二醇二缩水甘油醚、 丙二醇二缩水甘油醚、 丁二醇缩水 甘油醚中的一种或几种混合物； 0025 所述的消泡剂是不含有机硅的破泡聚合物溶液； 0026 所述的润湿分散剂是带聚硅氧烷共聚体的不饱和多羧酸聚合物溶液； 0027 所述的流平剂

13、是聚醚改性聚二甲基硅氧烷共聚体； 0028 所述阻燃剂是三聚氰胺尿酸盐、 氢氧化铝、 三氧化二锑其中的一种或几种混合物； 0029 所述防沉剂是有机膨润土、 气相白炭黑、 聚酰胺蜡中的一种或几种混合物； 0030 所述的胺类固化剂是由酚醛胺固化剂、 脂环胺固化剂、 脂肪胺固化剂其中的一种 或几种混合物， 优选腰果壳油改性胺固化剂、 N-氨乙基哌嗪、 异弗尔酮二胺、 二乙烯三胺、 三 乙烯四胺、 四乙烯五胺、 环氧丙烷丁基醚-二乙烯三胺加成物中的一种或几种混合物。 0031 所述的石英砂细度为600目。 0032 所述的白刚玉细度为800目。 0033 本发明还提出制备所述的室温固化高强度无卤离

14、火自熄型环氧浇注体的方法， 具 体步骤如下： 0034 A组分的制备步骤如下： 0035 （1） 将所述石英砂、 白刚玉、 防沉剂预先在干燥机中于120干燥2h， 然后冷却至室 温备用； 0036 （2） 所述环氧树脂、 增韧剂预先在60预热6-8h； 0037 （3） 在常温情况下首先按比例加入环氧树脂、 增韧剂、 硅烷偶联剂、 稀释剂、 消泡 剂、 润湿分散剂、 流平剂于分散釜中， 搅拌1520min， 保持真空度为-0.095-0.100MPa； 0038 （4） 然后按比例加入石英砂、 白刚玉搅拌1015min， 保持真空度为-0 .095- 0.100MPa； 0039 （5） 然后

15、按比例加入阻燃剂， 搅拌1015min， 保持真空度为-0.095-0.100MPa； 0040 （6） 然后按比例加入防沉剂， 搅拌1015min， 保持真空度为-0.095-0.100MPa； 0041 （7） 清理搅拌齿和釜壁， 继续搅拌56min， 保持真空度为-0.095-0.100MPa， 然后 出料分装； 0042 B组分的制备步骤如下： 0043 （8） 在室温情况下首先按照比例加入胺类固化剂、 硅烷偶联剂于分散釜中搅拌10 15min， 保持真空度为-0.095-0.100MPa； 0044 （9） 清理搅拌齿和釜壁， 继续搅拌56min， 保持真空度为-0.095-0.10

16、0MPa， 然后 出料分装。 0045 在步骤2使用的增韧剂是由以下方法制备： 将25g核壳结构MBS加入到75g双酚A环 氧树脂中， 通氮气保护， 在80保温高速搅拌35h， 取出过三辊研磨至细腻平滑乳白液。 0046 本专利提供的室温固化高强度无卤离火自熄型环氧浇注体， 具有室温固化、 能耐 较高温度、 高强度 （压缩强度不低于120MPa， 压缩弹性模量不低于5000MPa， ASTMD695） 、 环 说明书 2/5 页 5 CN 104403618 B 5 保型高阻燃等级等优异性能。 施工简单， 操作方便， 室温固化24h后设备即可投入运行， 可用 于重型机械设备快速精准定位， 也可

17、用于阻燃级别要求较高等场合的设备定位。 具体实施方式 0047 为使本发明的目的、 技术方案和优点更加清楚明白， 以下结合具体实施例， 对本发 明进一步详细说明。 0048 实施例1 0049 A组分由以下重量份的组分组成： 0050 双酚A环氧树脂95.5份， 增韧剂6份， 硅烷偶联剂4份， 稀释剂10份， 消泡剂0.2份， 润 湿分散剂0.5份， 流平剂0.1份， 石英砂100份， 白刚玉60份， 阻燃剂40份， 防沉剂0.5份； 0051 B组分由以下重量份的组分组成： 0052 三乙烯四胺100份， 硅烷偶联剂4份； 0053 实施例2 0054 A组分由以下重量份的组分组成： 005

18、5 双酚A环氧树脂94份， 增韧剂8份， 硅烷偶联剂4份， 稀释剂10份， 消泡剂0.2份， 润湿 分散剂0.5份， 流平剂0.1份， 石英砂100份， 白刚玉60份， 阻燃剂40份， 防沉剂0.5份； 0056 B组分由以下重量份的组分组成： 0057 三乙烯四胺100份， 硅烷偶联剂4份； 0058 实施例3 0059 A组分由以下重量份的组分组成： 0060 双酚A环氧树脂92.5份， 增韧剂10份， 硅烷偶联剂4份， 稀释剂10份， 消泡剂0.2份， 润湿分散剂0.5份， 流平剂0.1份， 石英砂100份， 白刚玉60份， 阻燃剂40份， 防沉剂0.5份； 0061 B组分由以下重量份

19、的组分组成： 0062 三乙烯四胺100份， 硅烷偶联剂4份； 0063 实施例4 0064 A组分由以下重量份的组分组成： 0065 双酚A环氧树脂91份， 增韧剂12份， 硅烷偶联剂4份， 稀释剂10份， 消泡剂0.2份， 润 湿分散剂0.5份， 流平剂0.1份， 石英砂100份， 白刚玉60份， 阻燃剂40份， 防沉剂0.5份； 0066 B组分由以下重量份的组分组成： 0067 三乙烯四胺100份， 硅烷偶联剂4份； 0068 实施例5 0069 A组分由以下重量份的组分组成： 0070 双酚A环氧树脂95.5份， 增韧剂6份， 硅烷偶联剂4份， 稀释剂10份， 消泡剂0.2份， 润

20、湿分散剂0.5份， 流平剂0.1份， 石英砂110份， 白刚玉60份， 阻燃剂30份， 防沉剂0.5份； 0071 B组分由以下重量份的组分组成： 0072 三乙烯四胺100份， 硅烷偶联剂4份； 0073 实施例6 0074 A组分由以下重量份的组分组成： 0075 双酚A环氧树脂95.5份， 增韧剂6份， 硅烷偶联剂4份， 稀释剂10份， 消泡剂0.2份， 润 说明书 3/5 页 6 CN 104403618 B 6 湿分散剂0.5份， 流平剂0.1份， 石英砂100份， 白刚玉70份， 阻燃剂30份， 防沉剂0.5份； 0076 B组分由以下重量份的组分组成： 0077 三乙烯四胺100

21、份， 硅烷偶联剂4份； 0078 实施例7 0079 A组分由以下重量份的组分组成： 0080 双酚A环氧树脂95.5份， 增韧剂6份， 硅烷偶联剂4份， 稀释剂10份， 消泡剂0.2份， 润 湿分散剂0.5份， 流平剂0.1份， 石英砂90份， 白刚玉80份， 阻燃剂30份， 防沉剂0.5份； 0081 B组分由以下重量份的组分组成： 0082 三乙烯四胺100份， 异弗尔酮二胺5份， 硅烷偶联剂4份； 0083 实施例8 0084 A组分由以下重量份的组分组成： 0085 双酚A环氧树脂95.5份， 增韧剂6份， 硅烷偶联剂4份， 稀释剂10份， 消泡剂0.2份， 润 湿分散剂0.5份，

22、流平剂0.1份， 石英砂90份， 白刚玉80份， 阻燃剂30份， 防沉剂0.5份； 0086 B组分由以下重量份的组分组成： 0087 三乙烯四胺100份， 硅烷偶联剂4份； 0088 实施例9 0089 A组分由以下重量份的组分组成： 0090 双酚A环氧树脂75.5份， 双酚F环氧树脂20份， 增韧剂6份， 硅烷偶联剂4份， 稀释剂 10份， 消泡剂0.2份， 润湿分散剂0.5份， 流平剂0.1份， 石英砂90份， 白刚玉80份， 阻燃剂30 份， 防沉剂0.5份； 0091 B组分由以下重量份的组分组成： 0092 三乙烯四胺100份， 硅烷偶联剂4份； 0093 实施例10 0094

23、A组分由以下重量份的组分组成： 0095 双酚A环氧树脂65.5份， 双酚F环氧树脂30份， 增韧剂6份， 硅烷偶联剂4份， 稀释剂 10份， 消泡剂0.2份， 润湿分散剂0.5份， 流平剂0.1份， 石英砂90份， 白刚玉80份， 阻燃剂30 份， 防沉剂0.5份； 0096 B组分由以下重量份的组分组成： 0097 三乙烯四胺100份， 硅烷偶联剂4份。 0098 上述实施例中具体生产工艺均按照以下工艺制得： 0099 制备A组分步骤如下：（1） 将所述石英砂、 白刚玉、 防沉剂预先在干燥机中于120 干燥2h， 然后冷却至室温备用；（2） 所述环氧树脂、 增韧剂预先在60预热6-8h；（

24、3） 在常温 情况下首先按比例加入环氧树脂、 增韧剂、 硅烷偶联剂、 稀释剂、 消泡剂、 润湿分散剂、 流平 剂于分散釜中， 搅拌1520min， 保持真空度为-0.095-0.100MPa；（4） 然后按比例加入石英 砂、 白刚玉搅拌1015min， 保持真空度为-0.095-0.100MPa；（5） 然后按比例加入阻燃剂， 搅 拌1015min， 保持真空度为-0.095-0.100MPa；（6） 然后按比例加入防沉剂， 搅拌1015min， 保持真空度为-0.095-0.100MPa；（7） 清理搅拌齿和釜壁， 继续搅拌56min， 保持真空度为- 0.095-0.100MPa， 然后出

25、料分装； 0100 制备B组分步骤如下：（8） 在室温情况下首先按照比例加入胺类固化剂、 硅烷偶联 说明书 4/5 页 7 CN 104403618 B 7 剂于分散釜中搅拌1015min， 保持真空度为-0.095-0.100MPa；（9） 清理搅拌齿和釜壁， 继 续搅拌56min， 保持真空度为-0.095-0.100MPa， 然后出料分装。 0101 上述实施例中， 在实际使用过程中将A、 B两种组分按照重量比A： B=20： 1进行混合， 待混合均匀后注入相应模具中制样。 0102 以实施例110中的室温固化高强度无卤离火自熄型环氧浇注体测试其性能如下 表所示： 0103 0104 1

26、初固时间： 采用300gA组分与相应配比量的B组分混合后测得； 0105 2剪切强度： 按照ISO4587： 2003标准测试所得； 0106 3压缩强度： 按照ASTMD695-2010标准测试所得； 0107 4压缩弹性模量： 按照ASTMD695-2010标准测试所得； 0108 5玻璃化转变温度： 按照ISO11357-2： 2013标准测试所得； 0109 6巴氏硬度： 按照ASTMD2583-2007标准测试所得； 0110 7阻燃性： 按照ASTMD635-2010标准测试所得； 0111 8收缩率： 按照HG/T2625-94标准测试所得。 0112 以上所述的具体实施例， 对本发明的目的、 技术方案和有益效果进行了进一步的 详细说明， 所应理解的是， 以上所述仅为本发明的具体实施例而已， 并不用于限制本发明， 凡在本发明的精神和原则之内， 所做的任何修改、 等同替换、 改进等， 均应包含在本发明的 保护范围之内。 说明书 5/5 页 8 CN 104403618 B 8