一种生产烯丙基溴的方法.pdf

1、(10)授权公告号 CN 102010288 B (45)授权公告日 2013.04.03 CN 102010288 B *CN102010288B* (21)申请号 201010261825.0 (22)申请日 2010.08.20 C07C 21/14(2006.01) C07C 17/16(2006.01) (73)专利权人 寿光市鲁源盐化有限公司 地址 262725 山东省潍坊市寿光市侯镇工业 园寿光市鲁源盐化有限公司 (72)发明人 冯仲善 (74)专利代理机构 潍坊正信专利事务所 37216 代理人 王纪辰 CN 1057828 A,1992.01.15,权利要求15， 说明书第

2、2 页第 5 段和实施例 1. (54) 发明名称 一种生产烯丙基溴的方法 (57) 摘要 本发明公开了一种生产烯丙基溴的方法 ； 在 搅拌状态下， 向 300 500 重量份质量浓度为 40 55的氢溴酸中加入 50 150 重量份质量 浓度为9599的硫酸、 80150重量份的丙烯 醇、 0.5 5 重量份的催化剂， 之后在 20 50 下保温反应 0.5 2 小时， 然后静置分层， 提取有 机层， 之后向提取的有机层液体中加入水、 质量浓 度为 1 10的碳酸钠溶液或质量浓度为 1 10的碳酸氢钠溶液洗涤， 然后静置分层， 提取有 机层， 得到烯丙基溴粗品， 然后将所述烯丙基溴粗 品经过

3、后处理得烯丙基溴成品 ； 该方法生产成本 低、 安全、 反应过程中设备腐蚀性轻， 并且采用本 方法烯丙基溴的合成收率可以达到 97以上。 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 朱宝华 权利要求书 1 页 说明书 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书 1 页 说明书 2 页 1/1 页 2 1. 一种生产烯丙基溴的方法， 其特征在于 ： 在搅拌状态下， 向 300 500 重量份质量浓 度为 40 55% 的氢溴酸中加入 50 150 重量份质量浓度为 95 99% 的硫酸、 80 150 重 量份的丙烯醇、 0.5 5 重量份的催化剂， 所述催

4、化剂为溴化亚铁或溴化亚铜， 之后在 20 50下保温反应 0.5 2 小时， 然后静置分层， 提取有机层， 之后向提取的有机层液体中加 入水、 质量浓度为 1 10% 的碳酸钠溶液或质量浓度为 1 10% 的碳酸氢钠溶液洗涤， 然后 静置分层， 提取有机层， 得到烯丙基溴粗品， 将所述制得的烯丙基溴粗品经精馏、 包装制得 烯丙基溴成品。 2. 如权利要求 1 所述的一种生产烯丙基溴的方法， 其特征在于 ： 向 300 400 重量份 质量浓度为 48% 的氢溴酸中加入 120 150 重量份质量浓度为 98% 的硫酸、 100 120 重量 份的丙烯醇、 0.5 1 重量份的催化剂， 在 20

5、 40下保温反应。 3. 如权利要求 1 所述的一种生产烯丙基溴的方法， 其特征在于 ： 所述提取有机层， 得到 烯丙基溴粗品是提取有机层之后直接得烯丙基溴粗品或向提取的有机层液体中加入干燥 剂干燥， 通过过滤制得烯丙基溴粗品。 4. 如权利要求 3 所述的一种生产烯丙基溴的方法， 其特征在于 ： 所述干燥剂为无水硫 酸钠、 无水硫酸镁或无水碳酸钠。 权 利 要 求 书 CN 102010288 B 2 1/2 页 3 一种生产烯丙基溴的方法 技术领域 0001 本发明涉及一种化学物质的生产方法， 尤其是涉及一种采用丙烯醇来生产烯丙基 溴的方法。 背景技术 0002 烯丙基溴主要用于有机合成，

6、 烯丙基溴的合成生产方法主要有两种， 一种是丙烯 溴化法， 另一方法是丙烯醇与氢溴酸反应， 由于烯丙基溴在生产过程中易于聚合等原因， 所 以易造成产品收率偏低， 反应过程中设备易腐蚀。 发明内容 0003 本发明所要解决的技术问题是提供一种生产成本低、 产品收率偏高、 对设备腐蚀 性轻的生产烯丙基溴的方法。 0004 为解决上述技术问题， 本发明的技术方案是 ： 一种生产烯丙基溴的方法 ： 在搅拌 状态下， 向300500重量份质量浓度为4055的氢溴酸中加入50150重量份质量浓 度为 95 99的硫酸、 80 150 重量份的丙烯醇、 0.5 5 重量份的催化剂， 之后在 20 50下保温

7、反应 0.5 2 小时， 然后静置分层， 提取有机层， 之后向提取的有机层液体中加 入水、 质量浓度为 1 10的碳酸钠溶液或质量浓度为 1 10的碳酸氢钠溶液洗涤， 然 后静置分层， 提取有机层， 得到烯丙基溴粗品。 0005 优选向300400重量份质量浓度为48的氢溴酸中加入120150重量份质量 浓度为 98的硫酸、 100 120 重量份的丙烯醇、 0.5 1 重量份的催化剂， 在 20 40下 保温反应。 0006 作为优选的技术方案， 所述催化剂为氯化亚铁、 溴化亚铁、 氯化亚铜或溴化亚铜， 当然也可以选用其他含卤金属盐。 0007 作为优选的技术方案， 所述提取有机层， 得到烯

8、丙基溴粗品是提取有机层之后直 接得烯丙基溴粗品或向提取的有机层液体中加入干燥剂干燥， 通过过滤制得烯丙基溴粗 品。 0008 作为优选的技术方案， 所述干燥剂为无水硫酸钠、 无水硫酸镁或无水碳酸钠， 当然 也可以选用其他不与有机层液体反应的干燥剂。 0009 作为对上述技术方案的改进， 将所述制得的烯丙基溴粗品经精馏、 包装制得烯丙 基溴成品， 烯丙基溴的合成收率可以达到 97以上。 0010 由于采用了上述技术方案， 一种生产烯丙基溴的方法 ： 在搅拌状态下， 向 300 500 重量份质量浓度为 40 55的氢溴酸中加入 50 150 重量份质量浓度为 95 99 的硫酸、 80 150

9、重量份的丙烯醇、 0.5 5 重量份的催化剂， 之后在 20 50下保温反 应0.52小时， 然后静置分层， 提取有机层， 之后向提取的有机层液体中加入水、 质量浓度 为 1 10的碳酸钠溶液或质量浓度为 1 10的碳酸氢钠溶液洗涤， 然后静置分层， 提 取有机层， 得到烯丙基溴粗品， 然后将所述烯丙基溴粗品经过后处理得烯丙基溴成品 ； 该方 说 明 书 CN 102010288 B 3 2/2 页 4 法生产成本低、 安全、 反应过程中设备腐蚀性轻。 具体实施方式 0011 下面结合实施例， 进一步阐述本发明。 应理解， 这些实施例仅用于说明本发明而不 用于限制本发明的范围。 此外应理解，

10、在阅读了本发明讲授的内容之后， 本领域技术人员可 以对本发明作各种改动或修改， 这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范 围。 0012 实施例一 ： 0013 在搅拌状态下向400重量份质量浓度为48的氢溴酸中加入100重量份质量浓度 为 98的硫酸、 100 重量份的丙烯醇、 1 重量份的溴化亚铁， 在 40下保温反应 1.5 小时， 然 后静置分层， 提取有机层， 之后向提取的有机层液体用水洗涤， 然后静置分层， 提取有机层， 得到烯丙基溴粗品， 将烯丙基溴粗品经过精馏、 包装得烯丙基溴成品。 0014 烯丙基溴的合成收率可以达到 97.9。 0015 实施例二 ： 0016

11、在搅拌状态下向 300 重量份质量浓度为 55氢溴酸中加入 50 重量份质量浓度为 99的硫酸， 80重量份的丙烯醇、 0.5重量份的氯化亚铁， 在20下保温反应0.5小时， 然后 静置分层， 提取有机层， 之后向提取的有机层液体用质量浓度为 8的碳酸钠溶液洗涤， 然 后静置分层， 提取有机层， 得烯丙基溴粗品， 烯丙基溴粗品经过精馏、 包装得烯丙基溴成品。 0017 烯丙基溴的合成收率可以达到 98。 0018 实施例三 ： 0019 在搅拌状态下向500重量份质量浓度为40氢溴酸中加入150重量份质量浓度为 95的硫酸， 120 重量份的丙烯醇、 5 重量份的氯化亚铜， 在 50下保温反应

12、 2 小时， 然后静 置分层， 提取有机层， 之后向提取的有机层液体用质量浓度为 10的碳酸氢钠溶液洗涤， 然 后静置分层， 提取有机层， 向提取的有机层液体中加入 10 重量份无水硫酸钠干燥剂， 通过 过滤制得烯丙基溴粗品， 将烯丙基溴粗品经过精馏、 包装得烯丙基溴成品。 0020 烯丙基溴的合成收率可以达到 98.5。 0021 实施例四 ： 0022 在搅拌状态下向400重量份质量浓度为48氢溴酸中加入120重量份质量浓度为 98的硫酸， 100 重量份的丙烯醇、 2 重量份的溴化亚铜， 在 30保温反应 1.5 小时， 然后静 置分层， 提取有机层， 之后向提取的有机层液体用水洗涤，

13、然后静置分层， 提取有机层， 有机 层用无水碳酸钠干燥得烯丙基溴粗品， 将烯丙基溴粗品经过精馏、 包装得烯丙基溴成品。 0023 烯丙基溴的合成收率可以达到 98.1。 0024 以上显示和描述了本发明的基本原理、 主要特征和本发明的优点。本行业的技术 人员应该了解， 本发明不受上述实施例的限制， 上述实施例和说明书中描述的只是说明本 发明的原理， 在不脱离本发明精神和范围的前提下， 本发明还会有各种变化和改进， 这些变 化和改进都落入要求保护的本发明范围内。 本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其 等效物界定。 0025 一切从本发明的构思出发， 不经过创造性劳动所作出的结构变换均落在本发明的 保护范围之内。 说 明 书 CN 102010288 B 4