四溴双酚A-双（烯丙基）醚的制备方法.pdf

1、(10)申请公布号 CN 102030620 A (43)申请公布日 2011.04.27 CN 102030620 A *CN102030620A* (21)申请号 201010576537.4 (22)申请日 2010.12.07 C07C 43/225(2006.01) C07C 41/01(2006.01) (71)申请人 尹华芳 地址 213022 江苏省常州市新北区三井街道 巢湖社区泰山路 69 号 (72)发明人 尹华芳 (74)专利代理机构 常州市维益专利事务所 32211 代理人 何学成 (54) 发明名称 四溴双酚 A- 双 （烯丙基） 醚的制备方法 (57) 摘要 本发明

2、公开了一种四溴双酚 A- 双 ( 烯丙基 ) 醚的制备方法， 在配有温度计、 回流冷凝管、 搅拌 器的烧瓶中投入一定量的四溴双酚 A、 氢氧化钠， 滴加一定量的水， 待其完全溶解后， 滴加一定量 的甜菜碱溶液， 维持温度在 40 50， 继续搅拌 1030min。 缓慢滴加一定量的3-氯丙烯后， 升温 保持回流 2 8h， 反应体系内不断有白色晶体析 出。反应完毕， 冷却至室温过滤， 滤饼用水洗涤至 中性， 烘干后， 得到四溴双酚 A- 双 ( 烯丙基 ) 醚。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 2 页 CN 102

3、030623 A1/1 页 2 1. 四溴双酚 A- 双 ( 烯丙基 ) 醚的制备方法包括以下步骤 ： 在配有温度计、 回流冷凝管、 搅拌器的烧瓶中投入一定量的四溴双酚 A、 氢氧化钠， 滴加 一定量的水， 待其完全溶解后， 滴加一定量的甜菜碱溶液， 维持温度在 40 50， 继续搅拌 1030min。 缓慢滴加一定量的3-氯丙烯后， 升温保持回流28h， 反应体系内不断有白色 晶体析出。反应完毕， 冷却至室温过滤， 滤饼用水洗涤至中性， 烘干后， 得到四溴双酚 A- 双 ( 烯丙基 ) 醚 ； 2.根据权利要求1所述的四溴双酚A-双(烯丙基)醚的制备方法， 其特征在于所用原 料四溴双酚 A

4、NaOH 氯丙烯的摩尔比为 1 2 3 2 3 ； 3.根据权利要求1所述的四溴双酚A-双(烯丙基)醚的制备方法， 其特征在于所述的 甜菜碱为椰油酰胺丙基甜菜碱、 三甲胺乙内酯(甜菜碱)， 浓度为0.51wt， 用量为四溴 双酚 A 质量的 0.2 2 ； 4.根据权利要求1所述的四溴双酚A-双烯丙基醚的制备方法， 其特征在于滴加一定量 的 3- 氯丙烯的时间为 0.5 1.5 小时， 温度控制在 40 50。 权 利 要 求 书 CN 102030620 A CN 102030623 A1/2 页 3 四溴双酚 A- 双 ( 烯丙基 ) 醚的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种四溴双

5、酚 A- 双 ( 烯丙基 ) 醚的制备方法。 背景技术 0002 高分子合成材料在电子、 电器、 化工、 交通、 建材、 纺织、 石油、 采矿等领域的应用越 来越广泛， 但与此同时， 由于高聚物易燃而导致的火灾也在大大增加， 给人类生命财产带来 巨大损失。为此许多西方发达国家相继制定了各种阻燃法规， 以约束和监督合成材料制品 的生产和使用。克服高聚物易燃问题最有效的措施则是在合成材料中加入阻燃剂， 使材料 具有难燃性和自熄性。 由于溴系阻燃剂阻燃性能好， 添加量少， 对材料的物理和机械性能影 响小， 价格 / 性能比有市场优势， 所以这类阻燃剂在国内外应用最为广泛。目前无卤阻燃剂 呼声虽高，

6、但由于溴系阻燃剂优异的机械性能， 无卤化进程不会太快， 在我国相当长一段时 间内仍是溴系阻燃剂的天下。 0003 四溴双酚 A- 双 ( 烯丙基 ) 醚是一种重要的反应型阻燃剂， 也是合成高分子材料的 阻燃交联剂， 主要用于发泡聚苯乙烯、 不饱和聚脂、 发泡聚氨脂、 ABS 等的阻燃。它还可作为 合成其它阻燃剂的中间体。 发明内容 0004 本发明的目的在于提供一种四溴双酚 A- 双 ( 烯丙基 ) 醚的制备方法。 0005 为实现上述目的， 本发明采用以下技术方案实现 ： 0006 在配有温度计、 回流冷凝管、 搅拌器的烧瓶中投入一定量的四溴双酚 A、 氢氧化钠， 滴加一定量的水， 待其完全

7、溶解后， 滴加一定量的甜菜碱溶液， 维持温度在 40 50， 继续 搅拌 10 30min。缓慢滴加一定量的 3- 氯丙烯后， 升温保持回流 2 8h， 反应体系内不断 有白色晶体析出。 反应完毕， 冷却至室温过滤， 滤饼用水洗涤至中性， 烘干后， 得到四溴双酚 A- 双 ( 烯丙基 ) 醚。 具体实施方式 0007 下面结合实施例， 对本发明做进一步的描述。 0008 实施例 1 0009 在配有温度计、 回流冷凝管、 搅拌器的烧瓶中投入四溴双酚 A 100g、 氢氧化钠 16g， 滴水 300g， 待其完全溶解后， 滴加椰油酰胺丙基甜菜碱 2溶液 100ml， 维持温度在 50， 继续搅拌

8、 20min。缓慢滴加 3- 氯丙烯 32g 后， 升温保持回流 8h， 反应体系内不断有 白色晶体析出。反应完毕， 冷却至室温过滤， 滤饼用水洗涤至中性， 烘干后， 得到四溴双酚 A- 双 ( 烯丙基 ) 醚 112.4g， 收率 98。 0010 实施例 2 0011 在配有温度计、 回流冷凝管、 搅拌器的烧瓶中投入四溴双酚 A 100g、 氢氧化钠 18g， 滴水 350g， 待其完全溶解后， 滴加椰油酰胺丙基甜菜碱 1溶液 150ml， 维持温度在 说 明 书 CN 102030620 A CN 102030623 A2/2 页 4 40， 继续搅拌 30min。缓慢滴加 3- 氯丙烯

9、 30g 后， 升温保持回流 6h， 反应体系内不断有 白色晶体析出。反应完毕， 冷却至室温过滤， 滤饼用水洗涤至中性， 烘干后， 得到四溴双酚 A- 双 ( 烯丙基 ) 醚 109g， 收率 95。 0012 实施例 3 0013 在配有温度计、 回流冷凝管、 搅拌器的烧瓶中投入四溴双酚 A 100g、 氢氧化钠 18g， 滴水350g， 待其完全溶解后， 滴加三甲胺乙内酯1溶液180ml， 维持温度在40， 继续 搅拌 30min。缓慢滴加 3- 氯丙烯 30g 后， 升温保持回流 5h， 反应体系内不断有白色晶体析 出。反应完毕， 冷却至室温过滤， 滤饼用水洗涤至中性， 烘干后， 得到四溴双酚 A- 双 ( 烯丙 基 ) 醚 111.8g， 收率 97.5。 说 明 书 CN 102030620 A