一种耐高温抗黄变绝缘粉末涂料及其制备方法.pdf

1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810262759.5 (22)申请日 2018.03.28 (71)申请人 江苏江南绝缘粉末有限公司 地址 213371 江苏省常州市溧阳市上兴镇 工业园区果园路16号 (72)发明人 郭剑桥虞金卫虞宁 (74)专利代理机构 江苏圣典律师事务所 32237 代理人 邓丽 (51)Int.Cl. C09D 163/00(2006.01) C09D 183/04(2006.01) C09D 167/00(2006.01) C09D 5/25(2006.01) C09D 5/0

2、3(2006.01) (54)发明名称 一种耐高温抗黄变绝缘粉末涂料及其制备 方法 (57)摘要 本发明公开了一种耐高温抗黄变绝缘粉末 涂料及其制备方法， 其原料包括如下组分： A树 脂:2040份， 树脂B:2035份， 固化剂： 520份， 固 化促进剂： 总量的13， 填料:5080份， 颜料:1 5份， 助剂:36份， 其中固化剂为癸肼与偏苯三酸 酐的混合物， 所述份数为重量份数， 本发明耐高 温抗黄变绝缘粉末突破了传统环氧绝缘粉末耐 温等级不高、 白色粉末烘烤黄变的限制， 扩大了 绝缘粉末的应用领域， 该粉末耐温等级高， RTI值 达220， 为一些耐温要求高的电器元件的绝缘包 封带

3、来了极大的方便。 权利要求书2页 说明书5页 CN 108517167 A 2018.09.11 CN 108517167 A 1.一种耐高温抗黄变绝缘粉末涂料， 其特征在于： 包括如下重量份数的组分： 树脂A 2040份 树脂B 2035份 固化剂5-20份 固化促进剂 总量的13 填料5080份 颜料15份 助剂36份。 2.根据权利要求1所述的一种耐高温抗黄变绝缘粉末涂料， 其特征在于： 所述树脂A为 硅橡胶改性环氧树脂， 环氧当量范围720-1000g/eg， 软化点范围80-100。 3.根据权利要求1所述的一种耐高温抗黄变绝缘粉末涂料， 其特征在于： 所述树脂B为 羟基聚酯树脂，

4、羟值范围2070 mgKOH/g， 软化点范围90-100。 4.根据权利要求1所述的一种耐高温抗黄变绝缘粉末涂料， 其特征在于： 所述固化剂选 用癸肼与偏苯三酸酐混合使用， 癸肼与偏苯三酸酐的质量比1:1.51:4。 5.根据权利要求1所述的一种耐高温抗黄变绝缘粉末涂料， 其特征在于： 所述固化剂促 进剂选用日本味之素的改性二甲基咪唑。 6.根据权利要求1所述的一种耐高温抗黄变绝缘粉末涂料， 其特征在于： 所述填料为高 岭土与硫酸钡的混合物， 二者的质量比为1： 51:10。 7.根据权利要求6所述的一种耐高温抗黄变绝缘粉末涂料， 其特征在于： 所述的硫酸钡 为化学法制备硫酸钡， 目数约为3

5、000目， 所述的高岭土目数约为2000目。 8.根据权利要求1所述的一种耐高温抗黄变绝缘粉末涂料， 其特征在于： 所述颜料为耐 酸碱、 耐油、 耐高温老化的永固红、 永固黄、 酞菁蓝、 酞菁绿、 钛白粉或高色素炭黑； 所述助剂 为高温抗氧剂、 紫外线吸收剂、 流平剂和消泡剂。 9.根据权利要求8所述的一种耐高温抗黄变绝缘粉末涂料， 其特征在于： 所述的高温抗 氧剂为进口的有机硫代醚类抗氧剂与进口的受阻胺类抗氧剂， 简称主、 附抗氧剂， 二者质量 比为2： 1。 10.制备如权利要求1-10中任意一项所述的一种耐高温抗黄变绝缘粉末涂料的方法， 其特征在于： 采用如下顺序相接的步骤： （1） 将

6、高岭土、 硫酸钡微粉按照1:51:10比例称取相应的重量份数投入到高速搅拌机 中以1000r/min搅拌10min， 然后加入固化促进剂、 流平剂、 消泡剂继续以700r/min搅拌5 10min； （2） 将树脂A、 树脂B、 高温抗氧剂、 紫外吸收剂、 颜料称取相应的重量份数加入到高速搅 拌机中， 以800900r/min搅拌10min， 使树脂颗粒混合均匀； （3） 将 （1） 、（2） 步骤中的混合物加入到高速搅拌机中以1000r/min搅拌10min， 然后按质 量比1:1.51:4称取相应重量份数的癸肼与偏苯三酸酐加入， 继续以1000r/min搅拌5 10min； （4） 将步骤

7、 （3） 的混合物放入喂料仓， 喂料速度1830H， 双螺杆熔融挤出， 挤出速度35 50HZ， 熔融段温度100-110， 机头挤出温度120-130； （5） 熔融挤出混合物经过压片、 粉碎， 经过空气磨干磨成粉末， 然后经过旋风分离器和 权利要求书 1/2 页 2 CN 108517167 A 2 筛网过筛得到粒径均匀的粉末， 最后经过磁选去除杂质， 得到成品粉末， 粉末的粒径大小可 通过调节空气磨的频率和筛网的目数控制。 权利要求书 2/2 页 3 CN 108517167 A 3 一种耐高温抗黄变绝缘粉末涂料及其制备方法 0001 技术领域 0002 本发明涉及一种耐高温抗黄变绝缘粉

8、末涂料及其制备方法， 属于功能涂料领域。 背景技术 0003 随着工业发展的迅速起飞， 高温电机的应用越发广泛， 多数场合下要求电机能够 长期在180度以上的高温环境中工作， 这对电机表面的绝缘涂覆层是很苛刻的要求， 市面上 常用的绝缘涂覆粉末长期允许的上限高温环境在120度左右， 这极大程度的限制了粉末涂 料的推广， 近年来， 研发人员对于耐高温绝缘粉末的研究加大了投入， 不断的提高粉末涂料 的RTI值 （相对热指数） ， 但一直进展不大， 目前市场上粉末涂料的RTI值最高能达到180度， 余量很小， 对于高温环境中的工作仍不适用， 因此， 制备一种耐温极高， 抗黄变的绝缘粉末 涂料十分必要

9、。 发明内容 0004 本发明的目的是： 提供一种耐高温抗黄变绝缘粉末涂料， 具有较高的绝缘等级， 耐 温极高。 从根本上解决了绝缘粉末因耐温不高而限制其应用领域的问题， 且环氧绝缘粉末 的通病是高温烘烤时的黄变现象， 该粉末彻底杜绝了高温烘烤的黄变现象， 特别对于本色 和白色的粉末涂装实现了颜色不失真， 覆盖率高， 无需二次涂覆， 对于有色粉末涂装更是避 免了因黄变而导致颜色加深而难以调制出目标颜色的麻烦； 本发明的另一个目的是提供一 种耐高温抗黄变绝缘粉末的制备方法。 0005 为解决上述技术问题， 本发明采用的技术方案如下： 一种耐高温抗黄变绝缘粉末涂料， 其原料包括如下重量份数的组分：

10、 树脂A 2040份 树脂B 2035份 固化剂5-20份 固化促进剂 总量的13 填料5080份 颜料15份 助剂36份。 0006 优选的， 所述树脂A为硅橡胶改性环氧树脂， 环氧当量范围720-1000g/eg， 软化点 范围80-100。 0007 优选的， 所述树脂B为羟基聚酯树脂， 羟值范围2070 mgKOH/g， 软化点范围90-100 。 0008 优选的， 所述固化剂为癸肼与偏苯三酸酐的混合物， 癸肼与偏苯三酸酐的质量比 1:1.51:4。 说明书 1/5 页 4 CN 108517167 A 4 0009 优选的， 所述固化剂为日本味之素的PN-23J， 是一种改性的二甲

11、基咪唑。 0010 优选的， 所述填料为高岭土与硫酸钡的混合物， 二者的质量比为1： 51:10。 0011 进一步优选， 所述硫酸钡为化学法制备硫酸钡， 目数约为3000目， 所述的高岭土目 数约为2000目。 0012 优选的， 所述颜料为耐酸碱、 耐油、 耐高温老化的永固红、 永固黄、 酞菁蓝、 酞菁绿、 钛白粉或高色素炭黑。 0013 优选的， 所述助剂为高温抗氧剂、 紫外线吸收剂、 流平剂和消泡剂。 0014 进一步优选， 所述高温抗氧剂为进口的有机硫代醚类抗氧剂与进口的受阻胺类抗 氧剂， 简称主、 附抗氧剂， 二者质量比为2： 1。 0015 制备耐高温抗黄变绝缘粉末涂料的方法，

12、其特征在于： 采用顺序相接的如下步骤： （1） 将高岭土、 硫酸钡微粉按照1:51:10比例称取相应的重量份数投入到高速搅拌机 中以1000r/min搅拌10min， 然后加入固化促进剂、 流平剂、 消泡剂继续以700r/min搅拌5 10min； （2） 将树脂A、 树脂B、 高温抗氧剂、 紫外吸收剂、 颜料称取相应的重量份数加入到高速搅 拌机中， 以800900r/min搅拌10min， 使树脂颗粒混合均匀； （3） 将 （1） 、（2） 步骤中的混合物加入到高速搅拌机中以1000r/min搅拌10min， 然后按质 量比1:1.51:4称取相应重量份数的癸肼与偏苯三酸酐加入， 继续以10

13、00r/min搅拌5 10min； （4） 将步骤 （3） 的混合物放入喂料仓， 喂料速度1830H， 双螺杆熔融挤出， 挤出速度35 50HZ， 熔融段温度100-110， 机头挤出温度120-130； （5） 熔融挤出混合物经过压片、 粉碎， 经过空气磨干磨成粉末， 然后经过旋风分离器和 筛网过筛得到粒径均匀的粉末， 最后经过磁选去除杂质， 得到成品粉末， 粉末的粒径大小可 通过调节空气磨的频率和筛网的目数控制。 0016 采用本发明的技术方案的有益效果是： 本发明耐高温抗黄变绝缘粉末具有出色的耐高温性能， 可在220的环境中长期工作， 且表现出优异的抗高温黄变性能， 特别对于白色和本色的

14、绝缘涂覆高保真的呈现出目标颜 色， 在高温电机领域是一种极佳的绝缘耐温材料， 耐温等级的提高同时也大大拓宽了粉末 涂料的应用市场； 此外， 耐高温抗黄变绝缘粉末制备工艺精简， 成本低廉， 具有广阔的应用 前景。 具体实施方式 0017 为了进一步了解本发明， 下面结合具体实施例进行阐述， 但实施例的内容不具有 限定性。 0018 实施例1 一种耐高温抗黄变绝缘粉末涂料， 其原料包括如下组分： 硅橡胶改性环氧树脂 （进口市售） 20份， 羟基聚酯树脂 （Alftalat） 20份， 癸肼2份， 偏苯 三酸酐3份， 固化促进剂PN-23J （日本味之素） 加入总量的1， 硫酸钡 （3000目） 4

15、1.6份， 高岭 土 （2000目） 8.3份， 颜料 （酞菁绿， 高色素炭黑， 钛白粉根据实际颜色调整配比） 1份， 主抗氧 说明书 2/5 页 5 CN 108517167 A 5 剂412S （科聚亚） 1份， 附抗氧剂445 （科聚亚） 0.5份， 助剂 （紫外线吸收剂、 流平剂、 消泡剂） 均 按照总量的1加入， 以上所述份数均为重量份数。 0019 硅橡胶改性环氧树脂， 环氧当量范围720-1000g/eg， 软化点范围100-120。 0020 羟基聚酯树脂， 羟值为40 mgKOH/g， 软化点范围80-100。 0021 上述耐高温抗黄变绝缘粉末的制备方法， 包括顺序相接的如

16、下步骤： 将高岭土、 硫酸钡微粉按照1:51:10比例称取相应的重量份数投入到高速搅拌机中 以1000r/min搅拌10min， 然后加入固化促进剂、 流平剂、 消泡剂继续以700r/min搅拌5 10min； 将树脂A、 树脂B、 高温抗氧剂、 紫外吸收剂、 颜料称取相应的重量份数加入到高速搅 拌机中， 以800900r/min搅拌10min， 使树脂颗粒混合均匀； 将、 步骤中的混合物加入到高速搅拌机中以1000r/min搅拌10min， 然后按质量 比1:1.51:4称取相应重量份数的癸肼与偏苯三酸酐加入， 继续以1000r/min搅拌510min； 将步骤的混合物放入喂料仓， 喂料速度

17、1830H， 双螺杆熔融挤出， 挤出速度35 50HZ， 熔融段温度100-110， 机头挤出温度120-130； 熔融挤出混合物经过压片、 粉碎， 经过空气磨干磨成粉末， 然后经过旋风分离器和筛 网过筛得到粒径均匀的粉末， 最后经过磁选去除杂质， 得到成品粉末， 经测试， 各项指标列 入表1。 0022 实施例2 同实施例1的步骤， 不同之处在于各原料的组成重量份为： 硅橡胶改性环氧树脂 （进口 市售） 30份， 羟基聚酯树脂 （Alftalat） 30份， 癸肼2份， 偏苯三酸酐4份， 固化促进剂PN-23J （日本味之素） 加入总量的2， 硫酸钡 （3000目） 60份， 高岭土 （20

18、00目） 10份， 颜料 （酞菁绿， 高色素炭黑， 钛白粉根据实际颜色调整配比） 1份， 主抗氧剂412S （科聚亚） 1份， 附抗氧剂445 （科聚亚） 0.5份， 助剂 （紫外线吸收剂、 流平剂、 消泡剂） 均按照总量的2加入， 以上所述份 数均为重量份数。 0023 硅橡胶改性环氧树脂， 环氧当量范围720-1000g/eg， 软化点范围100-120。 0024 羟基聚酯树脂， 羟值为40 mgKOH/g， 软化点范围80-100。 0025 实施例2中的制备方法同实施例1。 0026 经测试， 各项指标列入表1。 0027 实施例3 同实施例1的步骤， 不同之处在于各原料的组成重量份

19、为： 硅橡胶改性环氧树脂 （进口 市售） 30份， 羟基聚酯树脂 （Alftalat） 35份， 癸肼2份， 偏苯三酸酐4份， 固化促进剂PN-23J （日本味之素） 加入总量的2， 硫酸钡 （3000目） 60份， 高岭土 （2000目） 10份， 颜料 （酞菁绿， 高色素炭黑， 钛白粉根据实际颜色调整配比） 2份， 主抗氧剂412S （科聚亚） 1份， 附抗氧剂445 （科聚亚） 0.5份， 助剂 （紫外线吸收剂、 流平剂、 消泡剂） 均按照总量的2加入， 以上所述份 数均为重量份数。 0028 硅橡胶改性环氧树脂， 环氧当量范围720-1000g/eg， 软化点范围100-120。 00

20、29 羟基聚酯树脂， 羟值为40 mgKOH/g， 软化点范围80-100。 0030 实施例3中的制备方法同实施例1。 0031 经测试， 各项指标列入表1。 说明书 3/5 页 6 CN 108517167 A 6 0032 实施例4 同实施例1的步骤， 不同之处在于各原料的组成重量份为： 硅橡胶改性环氧树脂 （进口 市售） 35份， 羟基聚酯树脂 （Alftalat） 35份， 癸肼4份， 偏苯三酸酐16份， 固化促进剂PN-23J （日本味之素） 加入总量的3， 硫酸钡 （3000目） 73份， 高岭土 （2000目） 7份， 颜料 （酞菁绿， 高 色素炭黑， 钛白粉根据实际颜色调整配

21、比） 2份， 主抗氧剂412S （科聚亚） 1份， 附抗氧剂445 （科聚亚） 0.5份， 助剂 （紫外线吸收剂、 流平剂、 消泡剂） 均按照总量的3加入， 以上所述份 数均为重量份数。 0033 硅橡胶改性环氧树脂， 环氧当量范围720-1000g/eg， 软化点范围100-120。 0034 羟基聚酯树脂， 羟值为40 mgKOH/g， 软化点范围80-100。 0035 实施例4中的制备方法同实施例1。 0036 经测试， 各项指标列入表1。 0037 实施例5 同实施例1的步骤， 不同之处在于各原料的组成重量份为： 硅橡胶改性环氧树脂 （进口 市售） 40份， 羟基聚酯树脂 （Alft

22、alat） 35份， 癸肼8份， 偏苯三酸酐12份， 固化促进剂PN-23J （日本味之素） 加入总量的3， 硫酸钡 （3000目） 66份， 高岭土 （2000目） 13份， 颜料 （酞菁绿， 高色素炭黑， 钛白粉根据实际颜色调整配比） 2份， 主抗氧剂412S （科聚亚） 1份， 附抗氧剂445 （科聚亚） 0.5份， 助剂 （紫外线吸收剂、 流平剂、 消泡剂） 均按照总量的2加入， 以上所述份 数均为重量份数。 0038 硅橡胶改性环氧树脂， 环氧当量范围720-1000g/eg， 软化点范围100-120。 0039 羟基聚酯树脂， 羟值为40 mgKOH/g， 软化点范围80-100

23、。 0040 实施例5中的制备方法同实施例1。 0041 经测试， 各项指标列入表1。 0042 实施例6 同实施例1的步骤， 不同之处在于各原料的组成重量份为： 硅橡胶改性环氧树脂 （进口 市售） 40份， 羟基聚酯树脂 （Alftalat） 35份， 癸肼2份， 偏苯三酸酐3份， 固化促进剂PN-23J （日本味之素） 加入总量的3， 硫酸钡 （3000目） 45份， 高岭土 （2000目） 4.5份， 颜料 （酞菁绿， 高色素炭黑， 钛白粉根据实际颜色调整配比） 2份， 主抗氧剂412S （科聚亚） 1份， 附抗氧剂445 （科聚亚） 0.5份， 助剂 （紫外线吸收剂、 流平剂、 消泡剂

24、） 均按照总量的1加入， 以上所述份 数均为重量份数。 0043 硅橡胶改性环氧树脂， 环氧当量范围720-1000g/eg， 软化点范围100-120。 0044 羟基聚酯树脂， 羟值为40 mgKOH/g， 软化点范围80-100。 0045 实施例6中的制备方法同实施例1。 0046 经测试， 各项指标列入表1。 0047 表1 说明书 4/5 页 7 CN 108517167 A 7 注： 绝缘的温度等级分为： A级 E级 B级 F级 H级， 其对应的最高允许温度 （） 分别为： 105 120 130 155 180 实施例1-6中羟基聚酯树脂的羟值为2070mgKOH/g， 本发明中优选为40mgKOH/g， 其余 适宜的羟值 （例如 “20mgKOH/g、 30mgKOH/g、 50mgKOH/g、 60mgKOH/g、 70mgKOH/g” ） 均落入本发 明的保护范围。 0048 以上述依据本发明的理想实施例为启示， 通过上述的说明内容， 相关工作人员完 全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内， 进行多样的变更以及修改。 本项发明的技术 性范围并不局限于说明书上的内容， 必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。 说明书 5/5 页 8 CN 108517167 A 8