改性聚砜超滤膜的方法.pdf

1、10申请公布号CN104307394A43申请公布日20150128CN104307394A21申请号201410508271822申请日20140928B01D71/82200601B01D71/68200601B01D67/00200601B01D69/0220060171申请人青岛精益信电子技术有限公司地址266000山东省青岛市城阳区惜福镇街道惜福镇社区北侧72发明人王鹏54发明名称改性聚砜超滤膜的方法57摘要本发明提供一种改性聚砜超滤膜的方法，包括以下步骤（1）取备样品（2）光敏剂溶液处理（3）乙醇溶液处理（4）紫外光辐照。本发明的改性聚砜超滤膜的方法，通过对聚砜超滤膜在紫外光辐照不

2、同时间下引起的通量、截留率等膜性能的变化，得到改性聚砜超滤膜的最佳条件，有效改善聚砜超滤膜表面的亲水性。51INTCL权利要求书1页说明书5页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书5页10申请公布号CN104307394ACN104307394A1/1页21改性聚砜超滤膜的方法，包括以下步骤（1）取备样品将聚砜膜裁剪为2CM长的试样，经甲醇（国药集团化学试剂有限公司）振荡清洗后，用真空干燥箱在40下干燥24小时；（2）光敏剂溶液处理将光敏剂二苯甲酮（国药集团化学试剂有限公司）溶解在丙酮（国药集团化学试剂有限公司）中，使得光敏剂二苯甲酮的浓度为4103MOL/L，制

3、成光敏剂溶液；将聚砜膜浸泡在光敏剂溶液中25小时；取出后，自然干燥至丙酮完全挥发；（3）乙醇溶液处理将乙醇配置成450ML/L的水溶液，并在乙醇溶液中加入00005G的阻聚剂硫酸亚铁（国药集团化学试剂有限公司）；将经光敏剂溶液处理过的聚砜膜，放入盛有乙醇溶液的称量瓶中，向瓶中充入氮气10分钟以除去氧气，再紧密封口；（4）紫外光辐照处理好的称量瓶放置在波长为2537NM的1000W紫外灯下辐照4分钟后，用去离子水漂洗浸改性剂，即成。权利要求书CN104307394A1/5页3改性聚砜超滤膜的方法0001技术领域0002本发明涉及一种聚砜超滤膜的改性方法，具体的说是一种改性聚砜超滤膜的方法，属于高

4、分子材料技术领域。0003背景技术0004聚砜是一类性能优异的成膜高聚物,以其良好的化学稳定性、耐水性、耐热性，以及良好的成膜性和机械强度，被广泛的用于超滤膜的制备。聚砜膜秉承了聚砜本身的特点，不仅具有优良的渗透性，而且具有良好的机械强度、耐酸碱性能、抗压密性、化学性质稳定以及PH适用范围广等优点，在水和其他流体的净化、食品或者发酵工业等领域得到越来越广泛的应用。然而，膜表面或膜孔内吸附、沉积造成的膜孔径变小或堵塞等膜污染现象，造成膜分离能力下降，制约了膜在超滤领域的应用。因此，人们开展了大量关于聚砜膜表面改性的研究，如共混、共聚和氧化反应等，但这些方法均影响了PS膜的本体性能，或只是暂时性的

5、改变。0005发明内容0006针对现有技术存在的不足，本发明所要解决的技术问题是，提供一种改性聚砜超滤膜的方法，通过对聚砜超滤膜在紫外光辐照不同时间下引起的通量、截留率等膜性能的变化，得到改性聚砜超滤膜的最佳条件，有效改善聚砜超滤膜表面的亲水性。0007为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是，一种改性聚砜超滤膜的方法，包括以下步骤（1）取备样品将聚砜膜裁剪为2CM长的试样，经甲醇（国药集团化学试剂有限公司）振荡清洗后，用真空干燥箱在40下干燥24小时；（2）光敏剂溶液处理将光敏剂二苯甲酮（国药集团化学试剂有限公司）溶解在丙酮（国药集团化学试剂有限公司）中，使得光敏剂二苯甲酮的浓度为410

6、3MOL/L，制成光敏剂溶液；将聚砜膜浸泡在光敏剂溶液中25小时；取出后，自然干燥至丙酮完全挥发；（3）乙醇溶液处理将乙醇配置成450ML/L的水溶液，并在乙醇溶液中加入00005G的阻聚剂硫酸亚铁（国药集团化学试剂有限公司）；将经光敏剂溶液处理过的聚砜膜，放入盛有乙醇溶液的称量瓶中，向瓶中充入氮气10分钟以除去氧气，再紧密封口；（4）紫外光辐照处理好的称量瓶放置在波长为2537NM的1000W紫外灯下辐照4分钟后，用去离子水漂洗浸改性剂，即成。0008本发明的紫外改性聚砜超滤膜的方法，选用紫外线波长为2537NM，采用二苯甲酮（BP）作为光引发剂，聚砜超滤膜经紫外光辐照后，部分分子链受紫外光

7、激发而造成部分键说明书CN104307394A2/5页4断裂，生成羟基、苯磺酸基和乙烯基。苯磺酸基和羟基都是亲水性基团，这些亲水性基团的增加使聚砜膜的通量增加。随着辐照时间的增长，亲水基团增多，通量进一步提高，即膜表面的亲水性增强。但是，分子间的断裂也造成聚砜超滤膜的孔径和强度发生变化，导致聚砜超滤膜的截留率和强度降低。本发明通过分析不同紫外光辐照时间下水通量和截留率的表征，得到表面改性的最佳紫外光辐照条件。0009本发明利用紫外光引发单体在聚合物表面的聚合，通过改变聚合物的分子组成和空间结构来改变膜的物理和化学性能，该方法具有两个突出的特点1、紫外光辐照比高能辐射对材料的穿透力差，因此该反应

8、可严格的限定在材料的表面或者亚面进行，不会损坏材料的本体性能；2、紫外光辐照的光源以及设备成本低，易于化操作，故近年来发展较快，具有良好的工业应用前景；具有工艺简单、适合连续化工业生产的特点。0010具体实施方式0011实施例1本实施例的改性聚砜超滤膜的方法，包括以下步骤（1）取备样品将聚砜膜裁剪为2CM长的试样，经甲醇（国药集团化学试剂有限公司）振荡清洗后，用真空干燥箱在40下干燥24小时；（2）光敏剂溶液处理将光敏剂二苯甲酮（国药集团化学试剂有限公司）溶解在丙酮（国药集团化学试剂有限公司）中，使得光敏剂二苯甲酮的浓度为4103MOL/L，制成光敏剂溶液；将聚砜膜浸泡在光敏剂溶液中2小时；取

9、出后，自然干燥至丙酮完全挥发；（3）乙醇溶液处理将乙醇配置成450ML/L的水溶液，并在乙醇溶液中加入00005G的阻聚剂硫酸亚铁（国药集团化学试剂有限公司）；将经光敏剂溶液处理过的聚砜膜，放入盛有乙醇溶液的称量瓶中，向瓶中充入氮气10分钟以除去氧气，再紧密封口；（4）紫外光辐照处理好的称量瓶放置在波长为2537NM的1000W紫外灯下辐照2分钟后，用去离子水漂洗浸改性剂，即成。0012本实例的改性聚砜超滤膜与普通聚砜膜均采用ZK82B型真空干燥箱，1000W紫外光固化装置，KQL微机控制电子万能试验机以及EL104电子天平DSA100角接触测量仪进行膜性能测试，测试结果见表1表1膜性能测试结

10、果辐照时间/MIN通量率/截留率/普通聚砜膜0100980实施例1样品2137952由上表可知，本实施例的改性聚砜超滤膜截留率基本保持不变，水通率显著提高，综合性能增强。0013实例2本实施例的改性聚砜超滤膜的方法，包括以下步骤（1）取备样品将聚砜膜裁剪为2CM长的试样，经甲醇（国药集团化学试剂有限公司）振荡清洗后，用真空干燥箱在40下干燥24小时；（2）光敏剂溶液处理将光敏剂二苯甲酮（国药集团化学试剂有限公司）溶解在丙酮（国说明书CN104307394A3/5页5药集团化学试剂有限公司）中，使得光敏剂二苯甲酮的浓度为4103MOL/L，制成光敏剂溶液；将聚砜膜浸泡在光敏剂溶液中25小时；取出

11、后，自然干燥至丙酮完全挥发；（3）乙醇溶液处理将乙醇配置成450ML/L的水溶液，并在乙醇溶液中加入00005G的阻聚剂硫酸亚铁（国药集团化学试剂有限公司）；将经光敏剂溶液处理过的聚砜膜，放入盛有乙醇溶液的称量瓶中，向瓶中充入氮气10分钟以除去氧气，再紧密封口；（4）紫外光辐照处理好的称量瓶放置在波长为2537NM的1000W紫外灯下辐照4分钟后，用去离子水漂洗浸改性剂，即成。0014本实例的改性聚砜超滤膜与普通聚砜膜均采用ZK82B型真空干燥箱，1000W紫外光固化装置，KQL微机控制电子万能试验机以及EL104电子天平DSA100角接触测量仪进行膜性能测试，测试结果见表2表2膜性能测试结果

12、辐照时间/MIN通量率/截留率/普通聚砜膜0100980实施例2样品4153938由上表可知，本实施例的改性聚砜超滤膜截留率基本保持不变，水通率显著提高，综合性能增强。0015实例3本实施例的改性聚砜超滤膜的方法，包括以下步骤（1）取备样品将聚砜膜裁剪为2CM长的试样，经甲醇（国药集团化学试剂有限公司）振荡清洗后，用真空干燥箱在40下干燥24小时；（2）光敏剂溶液处理将光敏剂二苯甲酮（国药集团化学试剂有限公司）溶解在丙酮（国药集团化学试剂有限公司）中，使得光敏剂二苯甲酮的浓度为4103MOL/L，制成光敏剂溶液；将聚砜膜浸泡在光敏剂溶液中23小时；取出后，自然干燥至丙酮完全挥发；（3）乙醇溶液

13、处理将乙醇配置成450ML/L的水溶液，并在乙醇溶液中加入00005G的阻聚剂硫酸亚铁（国药集团化学试剂有限公司）；将经光敏剂溶液处理过的聚砜膜，放入盛有乙醇溶液的称量瓶中，向瓶中充入氮气10分钟以除去氧气，再紧密封口；（4）紫外光辐照处理好的称量瓶放置在波长为2537NM的1000W紫外灯下辐照6分钟后，用去离子水漂洗浸改性剂，即成。0016本实例的改性聚砜超滤膜与普通聚砜膜均采用ZK82B型真空干燥箱，1000W紫外光固化装置，KQL微机控制电子万能试验机以及EL104电子天平DSA100角接触测量仪进行膜性能测试，测试结果见表3表3膜性能测试结果辐照时间/MIN通量率/截留率/普通聚砜膜

14、0100980实施例3样品6164942由上表可知，本实施例的改性聚砜超滤膜截留率基本保持不变，水通率显著提高，综合性能增强。0017实例4本实施例的改性聚砜超滤膜的方法，包括以下步骤（1）取备样品将聚砜膜裁剪为2CM长的试样，经甲醇（国药集团化学试剂有限公司）振荡清洗后，用真空干燥箱在40下干燥24小时；说明书CN104307394A4/5页6（2）光敏剂溶液处理将光敏剂二苯甲酮（国药集团化学试剂有限公司）溶解在丙酮（国药集团化学试剂有限公司）中，使得光敏剂二苯甲酮的浓度为4103MOL/L，制成光敏剂溶液；将聚砜膜浸泡在光敏剂溶液中25小时；取出后，自然干燥至丙酮完全挥发；（3）乙醇溶液处

15、理将乙醇配置成450ML/L的水溶液，并在乙醇溶液中加入00005G的阻聚剂硫酸亚铁（国药集团化学试剂有限公司）；将经光敏剂溶液处理过的聚砜膜，放入盛有乙醇溶液的称量瓶中，向瓶中充入氮气10分钟以除去氧气，再紧密封口；（4）紫外光辐照处理好的称量瓶放置在波长为2537NM的1000W紫外灯下辐照10分钟后，用去离子水漂洗浸改性剂，即成。0018本实例的改性聚砜超滤膜与普通聚砜膜均采用ZK82B型真空干燥箱，1000W紫外光固化装置，KQL微机控制电子万能试验机以及EL104电子天平DSA100角接触测量仪进行膜性能测试，测试结果见表4表4膜性能测试结果辐照时间/MIN通量率/截留率/普通聚砜膜

16、0100980实施例4样品10172977由上表可知，本实施例的改性聚砜超滤膜截留率基本保持不变，水通率显著提高，综合性能增强。0019实例5本实施例的改性聚砜超滤膜的方法，包括以下步骤（1）取备样品将聚砜膜裁剪为2CM长的试样，经甲醇（国药集团化学试剂有限公司）振荡清洗后，用真空干燥箱在40下干燥24小时；（2）光敏剂溶液处理将光敏剂二苯甲酮（国药集团化学试剂有限公司）溶解在丙酮（国药集团化学试剂有限公司）中，使得光敏剂二苯甲酮的浓度为4103MOL/L，制成光敏剂溶液；将聚砜膜浸泡在光敏剂溶液中22小时；取出后，自然干燥至丙酮完全挥发；（3）乙醇溶液处理将乙醇配置成450ML/L的水溶液，

17、并在乙醇溶液中加入00005G的阻聚剂硫酸亚铁（国药集团化学试剂有限公司）；将经光敏剂溶液处理过的聚砜膜，放入盛有乙醇溶液的称量瓶中，向瓶中充入氮气10分钟以除去氧气，再紧密封口；（4）紫外光辐照处理好的称量瓶放置在波长为2537NM的1000W紫外灯下辐照12分钟后，用去离子水漂洗浸改性剂，即成。0020本实例的改性聚砜超滤膜与普通聚砜膜均采用ZK82B型真空干燥箱，1000W紫外光固化装置，KQL微机控制电子万能试验机以及EL104电子天平DSA100角接触测量仪进行膜性能测试，测试结果见表5表5膜性能测试结果辐照时间/MIN通量率/截留率/普通聚砜膜0100980实施例5样品121589

18、65由上表可知，本实施例的改性聚砜超滤膜截留率基本保持不变，水通率显著提高，综合性能增强。0021实例6本实施例的改性聚砜超滤膜的方法，包括以下步骤（1）取备样品将聚砜膜裁剪为2CM长的试样，经甲醇（国药集团化学试剂有限公司）振说明书CN104307394A5/5页7荡清洗后，用真空干燥箱在40下干燥24小时；（2）光敏剂溶液处理将光敏剂二苯甲酮（国药集团化学试剂有限公司）溶解在丙酮（国药集团化学试剂有限公司）中，使得光敏剂二苯甲酮的浓度为4103MOL/L，制成光敏剂溶液；将聚砜膜浸泡在光敏剂溶液中21小时；取出后，自然干燥至丙酮完全挥发；（3）乙醇溶液处理将乙醇配置成450ML/L的水溶液

19、，并在乙醇溶液中加入00005G的阻聚剂硫酸亚铁（国药集团化学试剂有限公司）；将经光敏剂溶液处理过的聚砜膜，放入盛有乙醇溶液的称量瓶中，向瓶中充入氮气10分钟以除去氧气，再紧密封口；（4）紫外光辐照处理好的称量瓶放置在波长为2537NM的1000W紫外灯下辐照14分钟后，用去离子水漂洗浸改性剂，即成。0022本实例的改性聚砜超滤膜与普通聚砜膜均采用ZK82B型真空干燥箱，1000W紫外光固化装置，KQL微机控制电子万能试验机以及EL104电子天平DSA100角接触测量仪进行膜性能测试，测试结果见表6表6膜性能测试结果辐照时间/MIN通量率/截留率/普通聚砜膜0100980实施例6样品14140960由上表可知，本实施例的改性聚砜超滤膜截留率基本保持不变，水通率显著提高，综合性能增强。0023本发明制备的超滤膜经膜性能测试，其截留率为952980，水通率为137172，当紫外辐照时间为10MIN时，超滤膜的综合性能为最佳。说明书CN104307394A