一种硝化芳烃氯化物的方法.pdf

1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610371878.5 (22)申请日 2016.05.31 (71)申请人 江苏隆昌化工有限公司 地址 226500 江苏省南通市如皋港经济开 发区精细化工园钱江路1号 (72)发明人 佘卫民吴春江赵雪松张剑宇 王映辉 (74)专利代理机构 北京一格知识产权代理事务 所(普通合伙) 11316 代理人 滑春生 (51)Int.Cl. C07C 205/12(2006.01) C07C 201/08(2006.01) (54)发明名称 一种硝化芳烃氯化物的方法 (57)摘要

2、 本发明涉及一种硝化芳烃氯化物的方法， 向 反应容器中投入芳烃氯化物和固体酸催化剂， 然 后加入无水硫酸铜或其他类似硫酸盐， 不断搅 拌， 搅拌均匀后， 再缓慢滴加发烟硝酸， 然后在55 75下保温15小时， 保温结束后， 进行固液 分离， 分离后的固体回炉烘干， 循环使用； 液体用 热水洗涤， 然后自然结晶得产品。 本发明的优点 在于： 本发明硝化芳烃氯化物的方法， 通过选用 合适的固体酸催化剂进行硝化反应， 使得产品纯 度和转化率进一步地提升， 而且固体酸可以循环 使用， 基本不产生废弃物， 复合绿色环保的理念。 权利要求书1页 说明书2页 CN 106008223 A 2016.10.1

3、2 CN 106008223 A 1.一种硝化芳烃氯化物的方法， 其特征在于： 向反应容器中投入芳烃氯化物和固体酸 催化剂， 然后加入无水硫酸铜或其他类似硫酸盐， 不断搅拌， 搅拌均匀后， 再缓慢滴加发烟 硝酸， 然后在5575下保温15小时， 保温结束后， 进行固液分离， 分离后的固体回炉烘 干， 循环使用； 液体用热水洗涤， 然后自然结晶得产品。 2.根据权利要求1所述的硝化芳烃氯化物的方法， 其特征在于： 所述的固体酸催化剂为 苯磷酸或磷酸锆。 3.根据权利要求1所述的硝化芳烃氯化物的方法， 其特征在于： 所述无水硫酸铜或其他 类似硫酸盐的加入量为芳烃氯化物的115%， 最佳为38%。

4、4.根据权利要求1所述的硝化芳烃氯化物的方法， 其特征在于： 所述发烟硝酸与芳烃氯 化物的物料比为110:1， 最佳物料比为25:1。 5.根据权利要求1所述的硝化芳烃氯化物的方法， 其特征在于： 所述产品的纯度 99.8%， 产品转化率95%。 权利要求书 1/1 页 2 CN 106008223 A 2 一种硝化芳烃氯化物的方法 技术领域 0001 本发明属于化工技术领域， 特别涉及一种硝化芳烃氯化物的方法。 背景技术 0002 芳烃氯化物一般需要经过硝化反应， 制备得含芳烃氯化物产品。 传统的硝化反应 中， 一般采用液体混合酸作为催化剂进行硝化反应， 硝化完成后， 会产生大量废酸， 无法

5、处 理， 因而会破坏环境。 0003 因此， 研发一种无废弃物产生且绿色环保的硝化芳烃氯化物的方法是非常有必要 的。 发明内容 0004 本发明要解决的技术问题是提供一种无废弃物产生且绿色环保的硝化芳烃氯化 物的方法。 0005 为解决上述技术问题， 本发明的技术方案为： 一种硝化芳烃氯化物的方法， 其创新 点在于： 向反应容器中投入芳烃氯化物和固体酸催化剂， 然后加入无水硫酸铜或其他类似 硫酸盐， 不断搅拌， 搅拌均匀后， 再缓慢滴加发烟硝酸， 然后在5575下保温15小时， 保 温结束后， 进行固液分离， 分离后的固体回炉烘干， 循环使用； 液体用热水洗涤， 然后自然结 晶得产品。 000

6、6 进一步地， 所述的固体酸催化剂为苯磷酸或磷酸锆。 0007 进一步地， 所述无水硫酸铜或其他类似硫酸盐的加入量为芳烃氯化物的115%， 最佳为38%。 0008 进一步地， 所述发烟硝酸与芳烃氯化物的物料比为110:1， 最佳物料比为25: 1。 0009 进一步地， 所述产品的纯度99.8%， 产品转化率95%。 0010 本发明的优点在于： （1） 本发明硝化芳烃氯化物的方法， 通过选用合适的固体酸催化剂进行硝化反应， 使得 产品纯度和转化率进一步地提升， 而且固体酸可以循环使用， 基本不产生废弃物， 复合绿色 环保的理念； （2） 本发明硝化芳烃氯化物的方法， 固体酸催化剂采用的是苯

7、磷酸或磷酸锆， 苯膦酸锆 或膦酸锆具有良好的相转移效应和强酸效应， 其酸性比硫酸强几万倍。 具体实施方式 0011 下面的实施例可以使本专业的技术人员更全面地理解本发明， 但并不因此将本发 明限制在所述的实施例范围之中。 0012 实施例1 向反应容器中投入1mol对二氯苯和苯磷酸， 加热融化， 然后加入1g无水硫酸铜， 搅拌均 说明书 1/2 页 3 CN 106008223 A 3 匀后， 缓慢滴加2.0mol的发烟硝酸， 然后在65下保温3小时， 保温结束后， 进行固液分离， 分离后的固体回炉烘干， 循环使用； 液体用热水洗涤， 然后自然结晶得产品， 产品的纯度达 99.82%， 产品转

8、化率为95.6%。 0013 实施例2 向反应容器中投入1mol对二氯苯和磷酸锆， 加热融化， 然后加入1g无水硫酸铜， 搅拌均 匀后， 缓慢滴加2.0mol的发烟硝酸， 然后在75下保温2小时， 保温结束后， 进行固液分离， 分离后的固体回炉烘干， 循环使用； 液体用热水洗涤， 然后自然结晶得产品， 产品的纯度达 99.83%， 产品转化率为95.8%。 0014 实施例3 向反应容器中投入1mol对二氯苯和磷酸锆， 加热融化， 然后加入1g无水硫酸铜， 搅拌均 匀后， 缓慢滴加3.5mol的发烟硝酸， 然后在70下保温2.5小时， 保温结束后， 进行固液分 离， 分离后的固体回炉烘干， 循环使用； 液体用热水洗涤， 然后自然结晶得产品， 产品的纯度 达99.87%， 产品转化率为96.1%。 0015 以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。 本行业的技 术人员应该了解， 本发明不受上述实施例的限制， 上述实施例和说明书中描述的只是说明 本发明的原理， 在不脱离本发明精神和范围的前提下， 本发明还会有各种变化和改进， 这些 变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。 本发明要求保护范围由所附的权利要求书及 其等效物界定。 说明书 2/2 页 4 CN 106008223 A 4