一种二乙二醇木质素溶剂以及木质素分离提取方法.pdf

1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201510410665.4 (22)申请日 2015.07.14 (65)同一申请的已公布的文献号 申请公布号 CN 105037743 A (43)申请公布日 2015.11.11 (73)专利权人 河南科技大学 地址 471000 河南省洛阳市涧西区西苑路 48号 (72)发明人 许爱荣徐锐赵爽吴峰敏 刘翠云 (74)专利代理机构 洛阳公信知识产权事务所 (普通合伙) 41120 代理人 罗民健 (51)Int.Cl. C08H 7/00(2012.01) 审查员 郑琼娟 (5

2、4)发明名称 一种二乙二醇木质素溶剂以及木质素分离 提取方法 (57)摘要 本发明涉及一种二乙二醇木质素溶剂以及 木质素分离提取方法， 该木质素溶剂按重量百分 比包括20-40%的水和60-80%的二乙二醇， 该木质 素溶剂具有绿色环保、 无腐蚀性的优良性能； 而 且该木质素溶剂在常温下就可以从含有木质素 的稻草秸秆中分离提取木质素， 不需要加热装置 或耐高压设备， 且提取木质素后该溶剂可以回 收、 循环使用； 因此， 使用该木质素溶剂从稻草秸 秆中分离提取木质素， 可节约原料和能源、 降低 投资成本低， 实用性强， 易实现工业化推广。 权利要求书1页 说明书4页 附图1页 CN 105037

3、743 B 2017.06.16 CN 105037743 B 1.利用二乙二醇木质素溶剂进行木质素分离提取的方法， 其特征在于： 按照重量百分 比取20-40%的水和60-80%的二乙二醇， 将二乙二醇加入水中， 搅拌均匀后得到木质素溶剂， 将含有木质素的棉花秸秆粉碎后加入盛有木质素溶剂的萃取池中， 常温下搅拌12小时后 将混合浆料转入沉淀池进行固液分离， 将液体泵入水洗萃取池中， 固液分离后， 固相即为分 离得到的木质素。 2.如权利要求1所述木质素分离提取的方法， 其特征在于： 具体包括以下步骤： 1） 、 将含有木质素的棉花秸秆依次经过破碎机和球形碾磨机， 得到粉碎后的物料； 2） 、

4、 将粉碎后的物料加入盛有木质素溶剂的搅拌萃取池中， 在常温下搅拌12小时， 得 到混合浆料； 3） 、 将搅拌萃取后的混合浆料泵入沉淀池中进行固液分离， 液相为木质素溶液， 固相经 过干燥机烘干后即为纤维素粗产品； 4） 、 将木质素溶液泵入水洗萃取池中， 搅拌1030分钟， 搅拌后的物料泵入木质素沉淀 池中进行固液分离， 液相为溶剂水溶液， 固相经过干燥机烘干后即为木质素； 5） 、 将溶剂水溶液泵入水/萃取剂分离塔中， 分离塔塔顶的水经过换热后输送至分离 塔， 分离塔塔底的萃取剂经换热后输送至混合搅拌萃取池， 实现木质素溶剂的循环利用。 权利要求书 1/1 页 2 CN 105037743

5、 B 2 一种二乙二醇木质素溶剂以及木质素分离提取方法 技术领域 0001 本发明涉及木质素溶剂技术领域， 具体涉及一种二乙二醇木质素溶剂以及木质素 分离提取方法。 背景技术 0002 木质素是构成植物骨架的主要成分之一， 全世界每年由植物的生态循环链再生的 木质素约达500亿吨， 是自然界中仅次于纤维素的第二大可再生、 可生物降解资源， 也是自 然界中唯一环境友好的芳香族天然高分子化合物。 木质素可以用作重要的化工原料。 然而， 在化学工业中木质素远远没有被充分利用， 主要是因为现有工艺中木质素分离提取工艺复 杂、 成本高或污染严重。 目前， 木质素一般作为木材水解工业和造纸工业的副产物，

6、由于得 不到充分利用， 变成了环境污染物。 已报道的分离提取木质素的方法有碱法、 亚硫酸盐法、 有机溶剂法、 热磨机械法等 （Chem. Rev. 2010, 110, 3552） 。 其中有机溶剂法被认为是最 好的分离木质素的技术。 但是该法分离得到的木质素分子量低， 活性高不稳定， 而且常在高 温高压下操作， 因此需要耐高温高压设备。 近年来， 离子液体在分离提取木质素的研究方面 取得了重要的研究成果 （J. Wood Chem. Technol. 2007， 27: 23； Green Chem. 2009, 11, 339； Biotechnol. Bioengineer. 2009，

7、 102, 1368; J. Agric. Food Chem. 2010, 58, 2915； Green Chem. 2011, 13, 3255； Green Chem. 2011, 13, 3124； J. Chem. Technol. Biotechnol. 2013， 88, 1248； Aust. J. Chem. 2012, 65, 1465） 。 但是离子液体的不足之 处是价格昂贵、 粘度大、 分离木质素温度高， 从而导致机械搅拌装置机械强度和和成本增 加。 发明内容 0003 本发明的目的是为解决上述技术问题的不足， 提供一种二乙二醇木质素溶剂以及 木质素分离提取方法， 该

8、木质素溶剂成本低、 绿色环保、 无腐蚀性， 在常温下就可以分离提 取木质素， 并且溶剂易回收循环使用， 无污染物排放， 因此无需使用耐腐蚀设备， 不需要加 热装置或耐高压设备， 节约原料和能源、 投资成本低， 实用性强， 易实现工业化推广。 0004 本发明为解决上述技术问题的不足， 所采用的技术方案是： 一种二乙二醇木质素 溶剂， 按重量百分比包括20-40%的水和60-80%的二乙二醇。 0005 一种二乙二醇木质素溶剂的制备方法， 按照重量百分比取20-40%的水和60-80%的 二乙二醇， 将二乙二醇加入水中， 搅拌均匀后得到木质素溶剂。 0006 利用上述二乙二醇木质素溶剂进行木质素

9、分离提取的方法， 将含有木质素的原料 棉花秸秆粉碎后加入盛有木质素溶剂的萃取池中， 常温下搅拌12小时后将混合浆料转入 沉淀池进行固液分离， 将液体泵入水洗萃取池中， 固液分离后， 固相即为分离得到的木质 素。 0007 利用上述二乙二醇木质素溶剂进行木质素分离提取的方法， 具体包括以下步骤： 0008 1） 、 将含有木质素的棉花秸秆依次经过破碎机和球形碾磨机， 得到粉碎后的物料； 说明书 1/4 页 3 CN 105037743 B 3 0009 2） 、 将粉碎后的物料加入盛有木质素溶剂的搅拌萃取池中， 在常温下搅拌12小 时， 得到混合浆料； 0010 3） 、 将搅拌萃取后的混合浆料

10、泵入沉淀池中进行固液分离， 液相为木质素溶液， 固 相经过干燥机烘干后即为纤维素粗产品； 0011 4） 、 将木质素溶液泵入水洗萃取池中， 搅拌1030分钟， 搅拌后的物料泵入木质素 沉淀池中进行固液分离， 液相为溶剂水溶液， 固相经过干燥机烘干后即为木质素； 0012 5） 、 将溶剂水溶液泵入水/萃取剂分离塔中， 分离塔塔顶的水经过换热后输送至分 离塔， 塔底的萃取剂经换热后输送至混合搅拌萃取池， 实现木质素溶剂的循环利用。 0013 有益效果 0014 本发明的木质素溶剂为二乙二醇和水的混合溶剂， 具有绿色环保、 无腐蚀性的优 良性能； 而且该木质素溶剂在常温下就可以从含有木质素的棉花

11、秸秆中分离提取木质素， 不需要加热装置或耐高压设备， 且提取木质素后该溶剂可以回收、 循环使用； 因此， 使用该 木质素溶剂从稻草秸秆中分离提取木质素， 可节约原料和能源、 降低投资成本低， 实用性 强， 易实现工业化推广。 附图说明 0015 图1为本发明木质素分离提取工艺的流程示意图； 0016 图2为本发明提取得到木质素的红外图； 0017 附图标记： 1、 破碎机， 2、 球形碾磨机， 3、 搅拌萃取池， 4、 沉淀池， 5、 水洗萃取池， 6、 木质素沉淀池， 7、 水/萃取剂分离塔。 具体实施方式 0018 下面结合具体实施方式， 进一步阐述本发明： 0019 实施例1 0020

12、一种二乙二醇木质素溶剂， 按重量百分比包括20%的水和80%的二乙二醇。 按照重 量百分比取20%的水和80%的二乙二醇， 将二乙二醇加入水中， 搅拌均匀后得到木质素溶剂。 0021 利用木质素溶剂进行木质素分离提取的方法， 具体包括以下步骤： 图1示出了木质 素分离提取方法的流程图： 0022 1） 、 将含有木质素的棉花秸秆1Kg依次经过破碎机和球形碾磨机， 得到粉碎后的物 料； 0023 2） 、 将粉碎后的物料加入盛有木质素溶剂的搅拌萃取池中， 在常温下搅拌2小时， 得到混合浆料； 0024 3） 、 将搅拌萃取后的混合浆料泵入沉淀池中进行固液分离， 液相为木质素溶液， 固 相经过干燥

13、机烘干后即为纤维素粗产品； 0025 4） 、 将木质素溶液泵入水洗萃取池中， 搅拌30分钟， 搅拌后的物料泵入木质素沉淀 池中进行固液分离， 液相为溶剂水溶液， 固相经过干燥机烘干得到木质素142.9g； 0026 5） 、 将溶剂水溶液泵入水/萃取剂分离塔中， 分离塔塔顶的水经过换热后输送至分 离塔， 塔底的萃取剂经换热后输送至混合搅拌萃取池， 实现木质素溶剂的循环利用。 0027 根据下面的公式计算木质素的萃取率： 说明书 2/4 页 4 CN 105037743 B 4 0028 0029 经过对稻草秸秆进行木质素含量测定， 结果为该稻草秸秆中木质素含量为15.2%， 经计算， 实施例

14、1中木质素的萃取率94%。 并对分离得到的木质素进行红外图谱分析， 分析结 果如图2所示， 由图2可以看出这萃取样和标准样谱图很相似， 并且萃取木质素的图谱上没 有新的峰出现， 这表明， 在木质素溶解与再生过程中没有与溶剂发生化学反应， 说明本发明 的溶剂是萃取木质素的直接溶剂。 而且， 萃取木质素的热分解温度(289)比标准木质素的 热分解温度(270)高， 这表明， 萃取木质素有很好的热稳定性。 。 0030 实施例2 0031 一种木质素溶剂， 按重量百分比包括40%的水和60%的二乙二醇。 按照重量百分比 取40%的水和60%的二乙二醇， 将二乙二醇加入水中， 搅拌均匀后得到木质素溶剂

15、。 0032 利用木质素溶剂进行木质素分离提取的方法， 具体包括以下步骤： 0033 1） 、 将含有木质素的棉花秸秆1Kg依次经过破碎机和球形碾磨机， 得到粉碎后的物 料； 0034 2） 、 将粉碎后的物料加入盛有木质素溶剂的搅拌萃取池中， 在常温下搅拌2小时， 得到混合浆料； 0035 3） 、 将搅拌萃取后的混合浆料泵入沉淀池中进行固液分离， 液相为木质素溶液， 固 相经过干燥机烘干后即为纤维素粗产品； 0036 4） 、 将木质素溶液泵入水洗萃取池中， 搅拌30分钟， 搅拌后的物料泵入木质素沉淀 池中进行固液分离， 液相为溶剂水溶液， 固相经过干燥机烘干得到木质素146.3g； 00

16、37 5） 、 将溶剂水溶液泵入水/萃取剂分离塔中， 分离塔塔顶的水经过换热后输送至分 离塔， 塔底的萃取剂经换热后输送至混合搅拌萃取池， 实现木质素溶剂的循环利用。 0038 根据下面的公式计算木质素的萃取率： 0039 0040 经过对稻草秸秆进行木质素含量测定， 结果为该稻草秸秆中木质素含量为15.4%， 经计算， 实施例1中木质素的萃取率95%。 0041 实施例3 0042 一种木质素溶剂， 按重量百分比包括30%的水和70%的二乙二醇。 按照重量百分比 取30%的水和70%的二乙二醇， 将二乙二醇加入水中， 搅拌均匀后得到木质素溶剂。 0043 利用木质素溶剂进行木质素分离提取的方

17、法， 具体包括以下步骤： 0044 1） 、 将含有木质素的棉花秸秆1Kg依次经过破碎机和球形碾磨机， 得到粉碎后的物 料； 0045 2） 、 将粉碎后的物料加入盛有木质素溶剂的搅拌萃取池中， 在常温下搅拌2小时， 得到混合浆料； 0046 3） 、 将搅拌萃取后的混合浆料泵入沉淀池中进行固液分离， 液相为木质素溶液， 固 相经过干燥机烘干后即为纤维素粗产品； 0047 4） 、 将木质素溶液泵入水洗萃取池中， 搅拌30分钟， 搅拌后的物料泵入木质素沉淀 说明书 3/4 页 5 CN 105037743 B 5 池中进行固液分离， 液相为溶剂水溶液， 固相经过干燥机烘干得到木质素151.4g； 0048 5） 、 将溶剂水溶液泵入水/萃取剂分离塔中， 分离塔塔顶的水经过换热后输送至分 离塔， 塔底的萃取剂经换热后输送至混合搅拌萃取池， 实现木质素溶剂的循环利用。 0049 根据下面的公式计算木质素的萃取率： 0050 0051 经过对稻草秸秆进行木质素含量测定， 结果为该稻草秸秆中木质素含量为16.1%， 经计算， 实施例1中木质素的萃取率94%。 说明书 4/4 页 6 CN 105037743 B 6 图1 图2 说明书附图 1/1 页 7 CN 105037743 B 7