机械力化学改性硅微粉的制备方法.pdf

1、(10)申请公布号 CN 103613956 A (43)申请公布日 2014.03.05 CN 103613956 A (21)申请号 201310599168.4 (22)申请日 2013.11.25 C09C 1/28(2006.01) C09C 3/12(2006.01) (71)申请人 连云港东海硅微粉有限责任公司 地址 222000 江苏省连云港市新浦区新浦经 济开发区珠江路 6 号 (72)发明人 张建平 姜兵 王敏 (74)专利代理机构 连云港润知专利代理事务所 32255 代理人 刘喜莲 (54) 发明名称 机械力化学改性硅微粉的制备方法 (57) 摘要 本发明是一种机械力化

2、学改性硅微粉的制 备方法， 其步骤如下 ： 将氧化铝球装入球磨机中 ； 将 416 目石英砂和改性剂六甲基二硅胺烷同时 加入球磨机中， 六甲基二硅胺烷用量为石英砂 质量的 0.1 2， 在 3050rpm 的转速下， 研磨 0.5h4h 出料， 筛分， 利用不同孔径的筛网得到区 别粒径的改性硅微粉。本发明方法减少了生产 阶段， 简化了工艺流程， 提高了生产效率 ； 不涉及 溶剂的使用及熔炼， 减少了环境的污染 ； 可以获 得用传统工艺很难或不能获得的产品 ； 改性效果 好， 改性剂在矿物表面吸附牢固 ； 自动化生产程 度高， 产品稳定性和一致性好。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页

3、说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 (10)申请公布号 CN 103613956 A CN 103613956 A 1/1 页 2 1. 一种机械力化学改性硅微粉的制备方法， 其特征在于， 其步骤如下 ： 将氧化铝球装 入球磨机中 ； 将 416 目石英砂和改性剂六甲基二硅胺烷同时加入球磨机中， 六甲基二硅胺 烷用量为石英砂质量的 0.1 2， 在 3050rpm 的转速下， 研磨 0.5h4 h 出料， 筛分， 利用 不同孔径的筛网得到区别粒径的改性硅微粉。 2. 根据权利要求 1 所述的机械力化学改性硅微粉的制备方法， 其

4、特征在于 ： 六甲基二 硅胺烷用量为石英砂质量的 1 2。 3. 根据权利要求 1 所述的机械力化学改性硅微粉的制备方法， 其特征在于 ： 研磨 3h4 h 出料。 权 利 要 求 书 CN 103613956 A 2 1/3 页 3 机械力化学改性硅微粉的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种硅微粉的制备方法， 特别是一种机械力化学改性硅微粉的制备方 法。 背景技术 0002 物料在机械力作用下， 产生各种物理及化学现象， 其内部结构、 物理化学性质以及 化学反应性也相应地产生一系列变化。物料在强的机械力作用下受到剧烈的冲击， 在晶体 结构被破坏的同时， 局部还会产生等离子体过程， 降

5、低体系反应的温度和活化能， 从而诱发 物质间的反应。 0003 粉体与表面改性剂的作用机理和界面结合的方式， 主要包括吸附或化学反应的类 型、 作用力或键合的强弱、 热力学性质的变化等。目前粉体的表面改性方法很多。根据改性 的具体实施工艺可分为 ： 湿法、 干法 ； 根据改性的原理可分为 ： 物理改性、 化学改性， 物理改 性有 ： 表面涂覆、 表面活性剂改性、 高能表面改性、 胶囊化处理， 化学改性有 ： 表面沉积法、 化学包覆、 机械力化学、 单体吸附包裹后聚合等。表面改性剂种类很多， 如硅烷、 钛酸酯、 铝 酸酯、 有机铬等各种偶联剂， 各类表面活性剂， 不饱和有机酸， 水溶性有机高聚物

6、等。 0004 在使用无机填料的时候， 由于无机粉体填料与有机高聚物的表面或界面性质不 同， 相容性较差， 因而难以在基质中均匀分散。故而必须对无机粉体填料表面进行改性， 以 改善其表面的物理化学特性， 增强其与有机高聚物或树脂等的相容性和在有机基质中的分 散性， 以提高材料的机械强度及综合性能。 0005 传统改性方法及其缺陷主要体现在 ： 物理改性法， 改性效果差， 改性剂在粉体表面 吸附不牢固 ； 颗粒分散性不好， 易团聚 ； 化学改性法， 能耗高， 不环保， 劳动强度大， 生产周 期长， 自动化程度低。 发明内容 0006 本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足， 提供一种新的、

7、 方法设计简 单合理、 提高了生产效率、 改性效果好的机械力化学改性硅微粉的制备方法。 0007 本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。 本发明是一种机械 力化学改性硅微粉的制备方法， 其特点是， 其步骤如下 ： 将氧化铝球装入球磨机中 ； 将 416 目石英砂和改性剂六甲基二硅胺烷同时加入球磨机中， 六甲基二硅胺烷用量为石英砂质量 的 0.1 2， 在 3050rpm 的转速下， 研磨 0.5h4 h 出料， 筛分， 利用不同孔径的筛网得到 区别粒径的改性硅微粉。 0008 本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。 以上所述的机械力 化学改性硅微粉的制备方法中

8、： 六甲基二硅胺烷用量优选为石英砂质量的 1 2。研磨 时间优选为 3h4 h 出料。 0009 与现有技术相比， 本发明方法及其制得的改性硅微粉的优点如下 ： 1、 它减少了生产阶段， 简化了工艺流程， 提高了生产效率 ； 说 明 书 CN 103613956 A 3 2/3 页 4 2、 该方法不涉及到溶剂的使用及熔炼， 减少了环境的污染 ； 3、 该方法可以获得用传统工艺很难或不能获得的产品 ； 4、 该方法改性效果好， 改性剂在矿物表面吸附牢固 ； 5、 该方法自动化生产程度高， 产品稳定性和一致性好。 具体实施方式 0010 以下进一步描述本发明的具体技术方案， 以便于本领域的技术人

9、员进一步地理解 本发明， 而不构成对其权利的限制。 0011 实施例 1， 一种机械力化学改性硅微粉的制备方法， 其步骤如下 ： 将氧化铝球装入 球磨机中 ； 将 416 目石英砂和改性剂六甲基二硅胺烷同时加入球磨机中， 六甲基二硅胺烷 用量为石英砂质量的0.1， 在30rpm的转速下， 研磨0.5h出料， 筛分， 利用不同孔径的筛网 得到区别粒径的改性硅微粉。 0012 实施例 2， 一种机械力化学改性硅微粉的制备方法， 其步骤如下 ： 将氧化铝球装入 球磨机中 ； 将 416 目石英砂和改性剂六甲基二硅胺烷同时加入球磨机中， 六甲基二硅胺烷 用量为石英砂质量的 2， 在 50rpm 的转速

10、下， 研磨 4 h 出料， 筛分， 利用不同孔径的筛网得 到区别粒径的改性硅微粉。 0013 实施例 3， 一种机械力化学改性硅微粉的制备方法， 其步骤如下 ： 将氧化铝球装入 球磨机中 ； 将 416 目石英砂和改性剂六甲基二硅胺烷同时加入球磨机中， 六甲基二硅胺烷 用量为石英砂质量的1， 在35rpm的转速下， 研磨3h出料， 筛分， 利用不同孔径的筛网得到 区别粒径的改性硅微粉。 0014 实施例 4， 一种机械力化学改性硅微粉的制备方法， 其步骤如下 ： 将氧化铝球装入 球磨机中 ； 将 416 目石英砂和改性剂六甲基二硅胺烷同时加入球磨机中， 六甲基二硅胺烷 用量为石英砂质量的0.5

11、， 在45rpm的转速下， 研磨2h出料， 筛分， 利用不同孔径的筛网得 到区别粒径的改性硅微粉。 0015 实施例 5， 一种机械力化学改性硅微粉的制备方法， 其步骤如下 ： 将氧化铝球装入 球磨机中 ； 将 416 目石英砂和改性剂六甲基二硅胺烷同时加入球磨机中， 六甲基二硅胺烷 用量为石英砂质量的 1.5， 在 40rpm 的转速下， 研磨 1 h 出料， 筛分， 利用不同孔径的筛网 得到区别粒径的改性硅微粉。 0016 实施例 6， 本发明产品性能评价实验。按照实施例 1 所述的方法， 区别参数进行改 性制得改性硅微粉， 与未改性的硅微粉相比， 产品性能参见下述 ： （1） 相似粒度， 改性和未改性活化率、 吸油值、 粘度对比数据 ： （2） 研磨 3h 后， 改性剂用量对活化率的影响见下表 ： 说 明 书 CN 103613956 A 4 3/3 页 5 （3） 改性剂用量为石英砂质量的 1， 研磨时间对活化率的影响， 见下表 ： 说 明 书 CN 103613956 A 5