乙基香兰素生产中减少乙基香兰素焦化的方法.pdf

1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201611240479.1 (22)申请日 2016.12.28 (71)申请人 重庆欣欣向荣精细化工有限公司 地址 401221 重庆市长寿区晏家化工园区 化南1支路2号 (72)发明人 甘建强赵华文张玉梅陈杰 唐凌 (74)专利代理机构 北京方圆嘉禾知识产权代理 有限公司 11385 代理人 董芙蓉 (51)Int.Cl. C07C 45/82(2006.01) C07C 45/78(2006.01) C07C 47/575(2006.01) (54)发明名称 乙基香兰素生

2、产中减少乙基香兰素焦化的 方法 (57)摘要 本发明公开了一种乙基香兰素生产中减少 乙基香兰素焦化的方法， 包括步骤： 1)将适量乙 基香兰素粗品加入精馏釜内； 2)向精馏釜内加入 催化剂， 所述催化剂包括BHT、 羟胺类物质、 以及 醇， 且催化剂中各组分的质量比为： BHT 羟胺类 物质 醇10 0.53 100500； 所述催化剂与 乙基香兰素粗品的质量比为： 1000 0.52； 3)在 精馏釜内加热至160、 精馏釜内真空度为60pa 的条件下进行精馏， 分离得到乙基香兰素精馏 品。 本发明乙基香兰素生产中减少乙基香兰素焦 化的方法， 能减少乙基香兰素精馏过程转化为焦 油的数量， 焦

3、化量减少25， 减少固废排放， 能提高产品收率， 降低产品生产成本， 提高产品 市场竞争力。 权利要求书1页 说明书3页 CN 106673982 A 2017.05.17 CN 106673982 A 1.一种乙基香兰素生产中减少乙基香兰素焦化的方法， 其特征在于： 包括以下步骤： 1)将适量乙基香兰素粗品加入精馏釜内； 2)向精馏釜内加入催化剂， 所述催化剂包括BHT、 羟胺类物质、 以及醇， 且催化剂中各组 分的质量比为： BHT 羟胺类物质 醇10 0.53 100500； 所述催化剂与乙基香兰素粗品 的质量比为： 1000 0.52； 所述羟胺类物质为二甲基羟胺或二乙基羟胺， 所述醇

4、为甲醇或 乙醇； 3)在精馏釜内加热至160、 精馏釜内真空度为60pa的条件下进行精馏， 分离得到乙基 香兰素精馏品。 2.根据权利要求1所述的乙基香兰素生产中减少乙基香兰素焦化的方法， 其特征在于： 还包括步骤4)将乙基香兰素精馏品依次经结晶、 离心、 烘干工序后制得乙基香兰素成 品。 3.根据权利要求1所述的乙基香兰素生产中减少乙基香兰素焦化的方法， 其特征在于： 在步骤2)中， 催化剂中各组分的质量比为： BHT 羟胺类物质 醇10 1.5 200， 催化剂与乙 基香兰素粗品的质量比为： 1000 1.5。 权利要求书 1/1 页 2 CN 106673982 A 2 乙基香兰素生产中

5、减少乙基香兰素焦化的方法 技术领域 0001 本发明涉及乙基香兰素技术领域， 特别涉及一种减少乙基香兰素焦化的方法。 背景技术 0002 乙基香兰素， 化学名： 3-乙氧基-4-羟基苯甲醛， 又名乙基儿茶醛或乙基香草醛， 分 子式为： C9H10O3其化学结构为： 0003 0004 乙基香兰素属广谱型香料， 是当今世界上最重要的合成香料之一， 是食品添加剂 行业中不可缺少的重要原料， 其香气是香兰素的3-4倍， 具有浓郁的香荚兰豆香气， 且留香 持久。 广泛用于食品、 巧克力、 冰淇淋、 饮料以及日用化妆品中起增香和定香作用。 另外乙基 香兰素还可做饲料的添加剂、 电镀行业的增亮剂、 制药行

6、业的中间体。 0005 乙基香兰素为热敏性物质， 现有技术中， 将乙基香兰素粗品精馏制得成品的过程 中， 存在乙基香兰素焦化率高的问题。 发明内容 0006 有鉴于此， 本发明的目的是提供一种乙基香兰素生产中减少乙基香兰素焦化的方 法， 以实现在精馏过程中减少乙基香兰素的焦化量。 0007 本发明乙基香兰素生产中减少乙基香兰素焦化的方法， 包括以下步骤： 0008 1)将适量乙基香兰素粗品加入精馏釜内； 0009 2)向精馏釜内加入催化剂， 所述催化剂包括BHT、 羟胺类物质、 以及醇， 且催化剂中 各组分的质量比为： BHT 羟胺类物质 醇10 0.53 100500； 所述催化剂与乙基香兰

7、素 粗品的质量比为： 1000 0.52； 所述羟胺类物质为二甲基羟胺或二乙基羟胺， 所述醇为甲 醇或乙醇； 0010 3)在精馏釜内加热至160、 精馏釜内真空度为60pa的条件下进行精馏， 分离得到 乙基香兰素精馏品。 0011 进一步， 所述的乙基香兰素生产中减少乙基香兰素焦化的方法还包括步骤4)将乙 基香兰素精馏品依次经结晶、 离心、 烘干工序后制得乙基香兰素成品。 0012 优选的， 在步骤2)中， 催化剂中各组分的质量比为： BHT 羟胺类物质 醇10 1.5 200， 催化剂与乙基香兰素粗品的质量比为： 1000 1.5。 0013 本发明的有益效果： 说明书 1/3 页 3 C

8、N 106673982 A 3 0014 1、 本发明乙基香兰素生产中减少乙基香兰素焦化的方法， 能减少乙基香兰素精馏 过程转化为焦油的数量， 焦化量减少25， 能提高产品收率， 降低产品生产成本， 提高 产品市场竞争力。 0015 2、 本发明乙基香兰素生产中减少乙基香兰素焦化的方法， 可减少焦油量， 即废渣 量， 减少固废排放。 具体实施方式 0016 下面结合实施例对本发明作进一步描述。 0017 实施例一： 本实施例乙基香兰素生产中减少乙基香兰素焦化的方法， 包括以下步 骤： 0018 1)将适量乙基香兰素粗品加入精馏釜内； 0019 2)向精馏釜内加入催化剂， 所述催化剂包括BHT、

9、 羟胺类物质、 以及醇， 且催化剂中 各组分的质量比为： BHT 羟胺类物质 醇10 0.5 100； 所述催化剂与乙基香兰素粗品的质 量比为： 1000 0.5； 所述羟胺类物质为二甲基羟胺， 所述醇为甲醇； 0020 3)在精馏釜内加热至160、 精馏釜内真空度为60pa的条件下进行精馏， 分离得到 乙基香兰素精馏品； 0021 4)将乙基香兰素精馏品依次经结晶、 离心、 烘干工序后制得乙基香兰素成品。 0022 本实施例乙基香兰素生产中减少乙基香兰素焦化的方法， 相对现有生产方法， 精 馏过程中的焦化量减少24。 0023 实施例二： 本实施例乙基香兰素生产中减少乙基香兰素焦化的方法，

10、包括以下步 骤： 0024 1)将适量乙基香兰素粗品加入精馏釜内； 0025 2)向精馏釜内加入催化剂， 所述催化剂包括BHT、 羟胺类物质、 以及醇， 且催化剂中 各组分的质量比为： BHT 羟胺类物质 醇10 1.5 200； 所述催化剂与乙基香兰素粗品的质 量比为： 1000 1.5； 所述羟胺类物质为二乙基羟胺， 所述醇为乙醇； 0026 3)在精馏釜内加热至160、 精馏釜内真空度为60pa的条件下进行精馏， 分离得到 乙基香兰素精馏品； 0027 4)将乙基香兰素精馏品依次经结晶、 离心、 烘干工序后制得乙基香兰素成品。 0028 本实施例乙基香兰素生产中减少乙基香兰素焦化的方法，

11、 相对现有生产方法， 精 馏过程中的焦化量减少45。 0029 实施例三： 本实施例乙基香兰素生产中减少乙基香兰素焦化的方法， 包括以下步 骤： 0030 1)将适量乙基香兰素粗品加入精馏釜内； 0031 2)向精馏釜内加入催化剂， 所述催化剂包括BHT、 羟胺类物质、 以及醇， 且催化剂中 各组分的质量比为： BHT 羟胺类物质 醇10 3 350； 所述催化剂与乙基香兰素粗品的质量 比为： 1000 2； 所述羟胺类物质为二甲基羟胺， 所述醇为乙醇； 0032 3)在精馏釜内加热至160、 精馏釜内真空度为60pa的条件下进行精馏， 分离得到 乙基香兰素精馏品； 0033 4)将乙基香兰素精馏品依次经结晶、 离心、 烘干工序后制得乙基香兰素成品。 说明书 2/3 页 4 CN 106673982 A 4 0034 本实施例乙基香兰素生产中减少乙基香兰素焦化的方法， 相对现有生产方法， 精 馏过程中的焦化量减少24。 0035 最后说明的是， 以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制， 尽管参照较 佳实施例对本发明进行了详细说明， 本领域的普通技术人员应当理解， 可以对本发明的技 术方案进行修改或者等同替换， 而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围， 其均应涵盖在本 发明的权利要求范围当中。 说明书 3/3 页 5 CN 106673982 A 5