一种TMP重组分生产系统.pdf

1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)实用新型专利 (10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201620211420.9 (22)申请日 2016.03.18 (73)专利权人 湖北三江化工有限责任公司 地址 湖北省浠水县清泉镇沿河大道13号 (72)发明人 宋爱华郭叙灵张刚王景平 (51)Int.Cl. C07C 29/76(2006.01) C07C 29/80(2006.01) C07C 29/86(2006.01) C07C 31/26(2006.01) C07C 51/42(2006.01) C07C 51/43(2006.01) C07C 51/48(200

2、6.01) C07C 53/06(2006.01) (54)实用新型名称 一种TMP重组分生产系统 (57)摘要 本实用新型属于TMP工业生产技术领域， 具 体公开了一种TMP重组分生产系统。 该TMP重组分 生产系统的第四萃取槽与水洗单元连接， 水洗单 元之后设置有沉降槽， 沉降槽上层液出口与水洗 成品槽连接， 水洗成品槽之后串接有一级精馏 塔， 一级精馏塔之后串设二级精馏塔， 二级精馏 塔的底部出口连接三级精馏塔， 三级精馏塔之后 串设四级精馏塔， 四级精馏塔的底部出口连接五 级精馏塔， 五级精馏塔的顶部出口与三级精馏塔 的进料口连接， 五级精馏塔的底部出口连接TMP 重组分收集槽。 本实

3、用新型提供的TMP重组分生 产系统得到的TMP重组分主要成分为双三羟甲基 丙烷， 且含量显著提高， 可直接作为双三羟甲基 丙烷生产原料， 实现了TMP重组分的工业再利用。 权利要求书1页 说明书4页 附图1页 CN 205420229 U 2016.08.03 CN 205420229 U 1.一种TMP重组分生产系统， 包括缩合液槽， 所述缩合液槽与一效蒸发器、 二效蒸发器、 三效蒸发器、 四效蒸发器依次串设， 所述四效蒸发器之后串接浓缩液储槽， 浓缩液储槽与萃 取单元连接， 所述萃取单元由依次串接的第一萃取槽、 第二萃取槽、 第三萃取槽、 第四萃取 槽组成， 第一萃取槽与所述浓缩液储槽相邻

4、设置， 其特征在于， 所述第四萃取槽分别与萃余 相沉降槽和水洗单元连接， 所述水洗单元由依次串接的一级恒温水洗槽、 二级恒温水洗槽、 三级恒温水洗槽、 四级恒温水洗槽组成， 所述一级恒温水洗槽与第四萃取槽相邻设置， 所述 四级恒温水洗槽之后设置有沉降槽， 所述沉降槽具有上层液出口和下层液出口， 所述上层 液出口与水洗成品槽连接， 水洗成品槽之后串接有一级精馏塔， 一级精馏塔之后串设二级 精馏塔， 所述二级精馏塔的顶部出口连接轻馏分分离塔， 所述二级精馏塔的底部出口连接 三级精馏塔， 三级精馏塔之后串设四级精馏塔， 四级精馏塔的中部出口连接TMP成品槽， 四 级精馏塔的底部出口连接五级精馏塔，

5、所述五级精馏塔的顶部出口与三级精馏塔的进料口 连接， 所述五级精馏塔的底部出口连接TMP重组分收集槽。 2.根据权利要求1所述的TMP重组分生产系统， 其特征在于， 所述萃余相沉降槽具有上 出口和底出口， 所述底出口设置有甲酸钠母液收集槽， 所述上出口与溶剂收集槽连接， 所述 溶剂收集槽之后连接废溶剂回收塔， 废溶剂回收塔的顶部出口与所述萃取单元连接， 废溶 剂回收塔的底部出口与所述一效蒸发器连接。 3.根据权利要求2所述的TMP重组分生产系统， 其特征在于， 所述沉降槽下层液出口与 所述溶剂收集槽连接。 4.根据权利要求1-3任一所述的TMP重组分生产系统， 其特征在于， 所述轻馏分分离塔

6、的顶部出口与所述萃取单元连接。 5.根据权利要求4所述的TMP重组分生产系统， 其特征在于， 所述一级精馏塔的塔顶温 度为125-138， 塔底温度为178-190， 塔顶压力为22-30KPa， 塔底压力为26-32KPa， 回流 液温度为50-70。 6.根据权利要求5所述的TMP重组分生产系统， 其特征在于， 所述二级精馏塔的塔顶温 度为105-120， 塔底温度为187-195， 塔顶压力为1.9-2.3KPa， 塔底压力为6-10KPa， 回流 液温度75。 7.根据权利要求6所述的TMP重组分生产系统， 其特征在于， 所述轻馏分分离塔的塔顶 温度为130-145， 塔底温度为175

7、-182， 塔顶压力为22-24KPa， 塔底压力为26-36KPa。 8.根据权利要求7所述的TMP重组分生产系统， 其特征在于， 所述三级精馏塔的塔顶温 度为150-160， 塔底温度为195-202， 塔顶压力为0-4KPa， 塔底压力为6-15KPa。 9.根据权利要求8所述的TMP重组分生产系统， 其特征在于， 所述四级精馏塔的塔顶温 度为145-165， 塔底温度为190-210， 塔顶压力为0-2KPa， 塔底压力为1-5KPa。 10.根据权利要求9所述的TMP重组分生产系统， 其特征在于， 所述五级精馏塔的塔顶温 度为140-180， 塔底温度为180-250， 塔顶压力0.

8、25KPa。 权利要求书 1/1 页 2 CN 205420229 U 2 一种TMP重组分生产系统 技术领域 0001 本实用新型涉及TMP工业生产技术领域， 具体涉及一种TMP重组分生产系统。 背景技术 0002 三羟甲基丙烷(缩写为TMP)是一种具有重要工业价值的原料， 用途广泛， 主要用于 醇酸树脂、 聚氨酯、 不饱和树脂、 聚酯树脂、 涂料等领域， 三羟甲基丙烷也可用于合成航空润 滑油、 印刷油墨等， 三羟甲基丙烷还可用作纺织助剂和聚氯乙烯树脂的热稳定剂。 三羟甲基 丙烷的工业生产工艺为： 首先两分子的甲醛和正丁醛在强碱的催化下发生羟醛缩合， 生成 2， 2-二羟甲基丁醛， 然后在强

9、碱的催化下， 2， 2-二羟甲基丁醛继续同甲醛发生康尼查罗反 应， 正丁醛被还原为三羟甲基丙烷， 甲醛则被氧化为甲酸。 该生产工艺还副产双三羟甲基丙 烷(缩写为Di-TMP)、 醚类和缩醛类等。 0003 以上工艺路线比较成熟， 也容易掌握， 是我国三羟甲基丙烷工业目前常用的生产 方法。 具体生产过程为： 原料甲醛、 正丁醛在强碱的催化下， 在缩合反应釜中发生缩合反应 生成缩合液， 缩合液经蒸发单元蒸发浓缩， 萃取单元萃取分离， 所得萃取相再经水洗单元水 洗进一步除去甲酸钠， 之后再经一级真空精馏塔、 二级真空精馏塔和三级真空精馏塔三级 精馏提纯， 在塔顶收集得到TMP产品， 塔底产物即TMP

10、重组分。 目前的工艺生产过程得到的 TMP重组分组成复杂， 不仅含有双三羟甲基丙烷等有用物质， 还含有很多结构复杂的杂质， 造成双三羟甲基丙烷等有用物质的含量下降， 分离提纯困难， 所以目前TMP重组分基本都不 能实现工业利用。 从资源化再利用及环保角度考虑， 有必要进行相关改进研究。 实用新型内容 0004 本实用新型的目的是提供一种TMP重组分生产系统， 得到的TMP重组分的主要成分 为双三羟甲基丙烷， 其质量百分比含量可达65-85， 含量显著提高， 可直接作为双三羟甲 基丙烷生产原料， 实现了TMP重组分的工业再利用， 不会造成资源浪费， 也减少了环保压力。 0005 为了实现以上目的

11、， 本实用新型采用如下技术方案： 一种TMP重组分生产系统， 包 括缩合液槽， 所述缩合液槽与一效蒸发器、 二效蒸发器、 三效蒸发器、 四效蒸发器依次串设， 所述四效蒸发器之后串接浓缩液储槽， 浓缩液储槽与萃取单元连接， 所述萃取单元由依次 串接的第一萃取槽、 第二萃取槽、 第三萃取槽、 第四萃取槽组成， 第一萃取槽与所述浓缩液 储槽相邻设置， 所述第四萃取槽分别与萃余相沉降槽和水洗单元连接， 所述水洗单元由依 次串接的一级恒温水洗槽、 二级恒温水洗槽、 三级恒温水洗槽、 四级恒温水洗槽组成， 所述 一级恒温水洗槽与第四萃取槽相邻设置， 所述四级恒温水洗槽之后设置有沉降槽， 所述沉 降槽具有上

12、层液出口和下层液出口， 所述上层液出口与水洗成品槽连接， 水洗成品槽之后 串接有一级精馏塔， 一级精馏塔之后串设二级精馏塔， 所述二级精馏塔的顶部出口连接轻 馏分分离塔， 所述二级精馏塔的底部出口连接三级精馏塔， 三级精馏塔之后串设四级精馏 塔， 四级精馏塔的中部出口连接TMP成品槽， 四级精馏塔的底部出口连接五级精馏塔， 所述 五级精馏塔的顶部出口与三级精馏塔的进料口连接， 所述五级精馏塔的底部出口连接TMP 说明书 1/4 页 3 CN 205420229 U 3 重组分收集槽。 0006 优选的， 所述萃余相沉降槽具有上出口和底出口， 所述底出口设置有甲酸钠母液 收集槽， 所述上出口与溶

13、剂收集槽连接， 所述溶剂收集槽之后连接废溶剂回收塔， 废溶剂回 收塔的顶部出口与所述萃取单元连接， 废溶剂回收塔的底部出口与所述一效蒸发器连接。 0007 优选的， 所述沉降槽下层液出口与所述溶剂收集槽连接。 0008 优选的， 所述轻馏分分离塔的顶部出口与所述萃取单元连接。 0009 优选的， 所述一级精馏塔的塔顶温度为125-138， 塔底温度为178-190， 塔顶压 力为22-30KPa， 塔底压力为26-32KPa， 回流液温度为50-70。 0010 所述二级精馏塔的塔顶温度为105-120， 塔底温度为187-195， 塔顶压力为 1.9-2.3KPa， 塔底压力为6-10KPa

14、， 回流液温度75。 0011 所述轻馏分分离塔的塔顶温度为130-145， 塔底温度为175-182， 塔顶压力为 22-24KPa， 塔底压力为26-36KPa。 0012 所述三级精馏塔的塔顶温度为150-160， 塔底温度为195-202， 塔顶压力为0- 4KPa， 塔底压力为6-15KPa。 0013 所述四级精馏塔的塔顶温度为145-165， 塔底温度为190-210， 塔顶压力为0- 2KPa， 塔底压力为1-5KPa。 0014 所述五级精馏塔的塔顶温度为140-180， 塔底温度为180-250， 塔顶压力 0.25KPa。 0015 本实用新型提供的TMP重组分生产系统，

15、 在生产TMP的同时， 将其中副产的双三羟 甲基丙烷、 醚类和缩醛类等作为TMP重组分也进行了收集。 在本实用新型TMP重组分生产系 统中， 溶剂经分离返回至萃取单元重复利用， 副产得到的甲酸钠分离进入甲酸钠母液收集 槽， 萃取相经水洗之后， 再经五级精馏提纯， 得到TMP成品和TMP重组分， 经过以上分离提纯 操作， 得到的TMP重组分的主要成分为双三羟甲基丙烷， 其质量百分比含量可达65-85， 含 量显著提高， 可直接作为双三羟甲基丙烷生产原料， 实现了TMP重组分的工业再利用， 不会 造成资源浪费， 也减少了环保压力。 附图说明 0016 图1是本实用新型实施例提供的一种TMP重组分生

16、产系统的结构示意图。 具体实施方式 0017 下面通过具体实施例对本实用新型的技术方案进行详细说明。 0018 实施例 0019 见图1所示， 一种TMP重组分生产系统， 包括缩合液槽1， 缩合液槽1与一效蒸发器2、 二效蒸发器3、 三效蒸发器4、 四效蒸发器5依次串设， 四效蒸发器5之后串接浓缩液储槽6， 浓 缩液储槽6与萃取单元11连接， 萃取单元11由依次串接的第一萃取槽7、 第二萃取槽8、 第三 萃取槽9、 第四萃取槽10组成， 第一萃取槽7与浓缩液储槽6相邻设置， 第四萃取槽10分别与 萃余相沉降槽12和水洗单元30连接， 水洗单元30由依次串接的一级恒温水洗槽16、 二级恒 温水洗

17、槽17、 三级恒温水洗槽18、 四级恒温水洗槽19组成， 一级恒温水洗槽16与第四萃取槽 10相邻设置， 四级恒温水洗槽19之后设置有沉降槽20， 沉降槽20具有上层液出口和下层液 说明书 2/4 页 4 CN 205420229 U 4 出口， 上层液出口与水洗成品槽21连接， 水洗成品槽21之后串接有一级精馏塔22， 一级精馏 塔22之后串设二级精馏塔23， 二级精馏塔23的顶部出口连接轻馏分分离塔24， 二级精馏塔 23的底部出口连接三级精馏塔25， 三级精馏塔25之后串设四级精馏塔26， 四级精馏塔26的 中部出口连接TMP成品槽27， 四级精馏塔26的底部出口连接五级精馏塔28， 五

18、级精馏塔28的 顶部出口与三级精馏塔25的进料口连接， 五级精馏塔28的底部出口连接TMP重组分收集槽 29。 0020 萃余相沉降槽12具有上出口和底出口， 底出口设置有甲酸钠母液收集槽13， 上出 口与溶剂收集槽14连接， 溶剂收集槽14之后连接废溶剂回收塔15， 废溶剂回收塔15的顶部 出口与萃取单元11连接， 废溶剂回收塔15的底部出口与一效蒸发器2连接。 0021 沉降槽20下层液出口与溶剂收集槽14连接。 0022 轻馏分分离塔24的顶部出口与萃取单元11连接。 0023 一级精馏塔22的塔顶温度为125-138， 塔底温度为178-190， 塔顶压力为22- 30KPa， 塔底压

19、力为26-32KPa， 回流液温度为50-70。 0024 二级精馏塔23的塔顶温度为105-120， 塔底温度为187-195， 塔顶压力为1.9- 2.3KPa， 塔底压力为6-10KPa， 回流液温度75。 0025 轻馏分分离塔24的塔顶温度为130-145， 塔底温度为175-182， 塔顶压力为22- 24KPa， 塔底压力为26-36KPa。 0026 三级精馏塔25的塔顶温度为150-160， 塔底温度为195-202， 塔顶压力为0- 4KPa， 塔底压力为6-15KPa。 0027 四级精馏塔26的塔顶温度为145-165， 塔底温度为190-210， 塔顶压力为0- 2K

20、Pa， 塔底压力为1-5KPa。 0028 五级精馏塔28的塔顶温度为140-180， 塔底温度为180-250， 塔顶压力 0.25KPa。 0029 本实施例提供的TMP重组分生产系统的工作过程为： 缩合液槽1中的缩合液依次经 过一效蒸发器2、 二效蒸发器3、 三效蒸发器4、 四效蒸发器5蒸发浓缩， 进入浓缩液储槽6， 浓 缩液再经萃取单元11萃取， 萃取操作所得的萃取相进入水洗单元30进行水洗， 萃余相进入 萃余相沉降槽12， 萃取相依次经一级恒温水洗槽16、 二级恒温水洗槽17、 三级恒温水洗槽 18、 四级恒温水洗槽19水洗后进入沉降槽20静置沉降。 萃余相在萃余相沉降槽12中静置沉

21、 降后， 下层液体从底出口进入甲酸钠母液收集槽13， 上层液体经上出口进入溶剂收集槽14， 溶剂收集槽14中的废溶剂经废溶剂回收塔15常压精馏， 所得塔顶液至萃取单元11作为萃取 溶剂使用， 所得塔底液进入一效蒸发器2， 与缩合液混合再进行蒸发浓缩处理。 沉降槽20的 下层液也进入溶剂收集槽14， 沉降槽20的上层液进入水洗成品槽21， 之后再经一级精馏塔 22、 二级精馏塔23精馏， 二级精馏塔23塔顶液进入轻馏分分离塔24， 二级精馏塔23的塔底液 进入三级精馏塔25精馏， 之后再进入四级精馏塔26， 四级精馏塔26的中部采出口为TMP成 品， 进入TMP成品槽27， 四级精馏塔26的塔底

22、液进入五级精馏塔28， 五级精馏塔28的塔顶液 通过三级精馏塔25的进料口进入三级精馏塔25， 五级精馏塔28的塔底液为TMP重组分， 进入 TMP重组分收集槽29。 轻馏分分离塔24的塔顶液进入萃取单元11作为萃取溶剂使用。 0030 在本实施例TMP重组分生产系统中， 溶剂经分离返回至萃取单元重复利用， 副产得 到的甲酸钠分离进入甲酸钠母液收集槽， 萃取相经水洗之后， 再经五级精馏提纯， 得到TMP 说明书 3/4 页 5 CN 205420229 U 5 成品和TMP重组分， 经过以上分离提纯操作， 并且计算设定合理的精馏分离条件， 最后得到 的TMP重组分的主要成分为双三羟甲基丙烷， 其质量百分比含量可达65-85， 含量显著提 高， 可直接作为双三羟甲基丙烷生产原料， 实现了TMP重组分的工业再利用， 不会造成资源 浪费， 也减少了环保压力。 说明书 4/4 页 6 CN 205420229 U 6 图1 说明书附图 1/1 页 7 CN 205420229 U 7