一种从硬脂酸苯甲酰甲烷残液中提取硬脂酸甲酯的方法.pdf

1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610387068.9 (22)申请日 2016.06.02 (71)申请人 中国石化扬子石油化工有限公司 地址 210048 江苏省南京市六合区大厂新 华路777号 申请人 中国石油化工股份有限公司 (72)发明人 汪洋胡维强 (74)专利代理机构 南京知识律师事务所 32207 代理人 万婧 (51)Int.Cl. C07C 67/48(2006.01) C07C 67/54(2006.01) C07C 69/24(2006.01) (54)发明名称 一种从硬脂酸苯甲酰

2、甲烷残液中提取硬脂 酸甲酯的方法 (57)摘要 本发明涉及一种从硬脂酸苯甲酰甲烷残液 中提取硬脂酸甲酯的方法， 属于化学工程领域。 具体方案为将SBM残液引入减压精馏塔中， 经减 压精馏后， 塔顶流出比硬脂酸甲酯沸点低的组 分， 硬脂酸甲酯及重组分由塔底流出。 塔底流出 物再通过分子蒸馏。 该方法可以从硬脂酸苯甲酰 残液中分离得到纯度88以上的硬脂酸甲酯， 同 时收率可达到95以上。 与现有工艺相比， 该方 法工艺简单， 易操作， 获得硬脂酸甲酯纯度和收 率较高。 权利要求书1页 说明书3页 CN 107459456 A 2017.12.12 CN 107459456 A 1.一种从硬脂酸苯甲

3、酰甲烷残液中提取硬脂酸甲酯的方法， 其特征在于： (1)将硬脂酰苯甲酰甲烷残液引入减压精馏塔中， 减压精馏塔压力为0.6KPa10KPa， 减压精馏塔理论板数为2040块， 回流比为25， 经减压精馏后， 塔顶流出比硬脂酸甲酯沸 点低的组分， 硬脂酸甲酯及重组分由塔底流出； (2)将硬脂酸甲酯富集液引入分子蒸馏装置， 分子蒸馏装置的压力为1030Pa， 分离蒸 馏温度为105125， 收集分子蒸馏装置中的轻组分， 即为硬脂酸甲酯。 2.根据权利要求1所述的方法， 其特征在于： 所述的减压精馏塔压力0.6KPa10KPa， 减 压精馏塔理论板数为2040块， 回流比为25， 塔釜温度为16020

4、0。 3.根据权利要求1或2所述的方法， 其特征在于： 所述的分子蒸馏压力为1030Pa， 蒸馏 温度为105125。 权利要求书 1/1 页 2 CN 107459456 A 2 一种从硬脂酸苯甲酰甲烷残液中提取硬脂酸甲酯的方法 技术领域 0001 本发明属于化学工程领域， 具体涉及一种从硬脂酸苯甲酰甲烷残液中提取硬脂酸 甲酯的方法。 背景技术 0002 硬脂酰苯甲酰甲烷(SBM)的生产方法， 是将苯乙酮、 硬脂酸甲酯和甲醇钠经过缩 合、 酸化、 浓缩步骤后， 将得到的固体粗产物溶于结晶溶剂中进行结晶， 将过滤出的结晶产 物烘干后得到硬脂酰苯甲酰甲烷产品。 硬脂酰苯甲酰甲烷(SBM)残液是在

5、SBM生产过程中， 结晶分离产品后， 母液经蒸馏回收溶剂所剩下的残液， 残液中硬脂酸甲酯的含量约60， 但 是SBM残液组分复杂， 大多组分的沸点较高 ， 很难分离出其中的硬脂酸甲酯。 专利 CN201210332441公开了一种从SBM残液中提取硬脂酸甲酯的方法， 采用甲醇萃取结晶的方 法从SBM残液中， 但其提取得到的硬脂酸甲酯的含量较低， 由于其过程较复杂， 硬脂酸甲酯 的收率较低。 发明内容 0003 本发明针对目前从SBM残液中提取硬脂酸甲酯的纯度和收率较低的现状， 提出了 一种减压精馏和分子蒸馏相结合的方法， 从SBM残液中分离硬脂酸甲酯。 SBM残液组成复杂， 沸点相近， 在较高

6、温度下会结焦， 本发明重点在分离硬脂酸甲酯过程中， 保持较低的温度， 因此采用减压精馏的方法富集SBM残液中的硬脂酸甲酯， 后续采用分子精馏工艺获得纯度 较高的硬脂酸甲酯。 该方法工艺简单， 易操作， 可以从SBM残液中提取纯度为88以上的硬 脂酸甲酯， 同时收率可达到95以上。 0004 本发明提出的技术方案为： 0005 (1)将硬脂酰苯甲酰甲烷残液引入减压精馏塔中， 减压精馏塔压力为0.6KPa 10KPa， 减压精馏塔理论板数为2040块， 回流比为25， 经减压精馏后， 塔顶流出比硬脂酸 甲酯沸点低的组分， 硬脂酸甲酯及重组分由塔底流出； 0006 (2)将硬脂酸甲酯富集液引入分子蒸

7、馏装置， 分子蒸馏装置的压力为1030Pa， 分 离蒸馏温度为105125， 收集分子蒸馏装置中的轻组分， 即为硬脂酸甲酯。 0007 上述技术方案中， 减压精馏塔压力0.6KPa10KPa， 减压精馏塔理论板数为2040 块， 回流比为25， 塔釜温度为160200。 0008 上述技术方案中， 所述的分子蒸馏压力为1030Pa， 蒸馏温度为105125。 0009 将SBM残液引入减压精馏塔中， 经减压精馏后， 塔顶流出比硬脂酸甲酯沸点低的组 分， 硬脂酸甲酯及重组分由塔底流出。 塔底流出物再通过分子蒸馏， 分离出纯度达88以上 的硬脂酸甲酯。 0010 具体的说， 减压蒸馏和分子蒸馏相结

8、合的方法分离SBM残液的步骤如下： 将SBM残 液引入减压精馏塔中， 减压精馏塔理论板数为为20块以上， 保持精馏塔塔压为0.6KPa 10KPa， 塔釜温度为160200， 回流比为25， 通过减压蒸馏， 塔顶流出SBM残液中的轻 说明书 1/3 页 3 CN 107459456 A 3 组分， 塔釜流出硬脂酸甲酯富集液。 将硬脂酸甲酯富集液引入分子蒸馏装置， 分子蒸馏装置 的压力为1030Pa， 分离蒸馏温度为105125， 收集分子蒸馏装置中的轻组分， 即为纯度 为88以上的硬脂酸甲酯。 0011 有益效果 0012 SBM残液组成复杂， 沸点相近， 大部分组分沸点较高， 在较高温度下会

9、结焦， 采用减 压精馏进行硬脂酸甲酯富集一方面可提高分离物质之间的相对挥发度， 有利于硬脂酸甲酯 的富集， 同时在减压精馏过程中， 塔釜操作温度较低， 可防止高沸点物质的结焦。 硬脂酸甲 酯富集液通过分子精馏提取硬脂酸甲酯， 一方面可减少高沸点物质结焦的可能性， 一方面 可提高回收得到硬脂酸甲酯的纯度和收率。 与现有技术相比， 本发明的优点在于采用减压 蒸馏与分子蒸馏相结合的工艺， 工艺简单， 易操作， 可从硬脂酰苯甲酰甲烷残液中获得纯度 较高的硬脂酸甲酯。 具体实施方式 0013 下面对本发明的具体实施方式进行详细说明， 但是需要指出的是， 本发明的保护 范围并不受这些具体实施方式的限制，

10、而是由权利要求书来确定。 0014 实施例1 0015 将SBM残液引入减压精馏塔中， 减压精馏塔理论板数为为20块， 保持精馏塔塔压为 0.6KPa， 塔釜温度为160， 回流比为5， 通过减压蒸馏， 塔顶流出SBM残液中的轻组分， 塔釜 流出硬脂酸甲酯富集液， 硬脂酸甲酯纯度为75。 将硬脂酸甲酯富集液引入分子蒸馏装置， 分子蒸馏的压力为10Pa， 温度为105， 收集分子蒸馏装置出来的轻组分， 即得纯度为90 的硬脂酸甲酯， 硬脂酸甲酯的收率为95。 0016 实施例2 0017 将SBM残液引入减压精馏塔中， 减压精馏塔理论板数为为20块， 保持精馏塔塔压为 10KPa， 塔釜温度为2

11、00， 回流比为5， 通过减压蒸馏， 塔顶流出SBM残液中的轻组分， 塔釜流 出硬脂酸甲酯富集液， 硬脂酸甲酯纯度为75。 将硬脂酸甲酯富集液引入分子蒸馏装置， 分 子蒸馏的压力为10Pa， 温度为105， 收集分子蒸馏装置出来的轻组分， 即得纯度为90的 硬脂酸甲酯， 硬脂酸甲酯的收率为95。 0018 实施例3 0019 将SBM残液引入减压精馏塔中， 减压精馏塔理论板数为为20块， 保持精馏塔塔压为 0.6KPa， 塔釜温度为160， 回流比为2， 通过减压蒸馏， 塔顶流出SBM残液中的轻组分， 塔釜 流出硬脂酸甲酯富集液， 硬脂酸甲酯纯度为73。 将硬脂酸甲酯富集液引入分子蒸馏装置，

12、分子蒸馏的压力为10Pa， 温度为105， 收集分子蒸馏装置出来的轻组分， 即得纯度为88 的硬脂酸甲酯， 硬脂酸甲酯的收率为95。 0020 实施例4 0021 将SBM残液引入减压精馏塔中， 减压精馏塔理论板数为为20块， 保持精馏塔塔压为 0.6KPa， 塔釜温度为160， 回流比为5， 通过减压蒸馏， 塔顶流出SBM残液中的轻组分， 塔釜 流出硬脂酸甲酯富集液， 硬脂酸甲酯纯度为75。 将硬脂酸甲酯富集液引入分子蒸馏装置， 分子蒸馏的压力为30Pa， 温度为125， 收集分子蒸馏装置出来的轻组分， 即得纯度为90 的硬脂酸甲酯， 硬脂酸甲酯的收率为95。 说明书 2/3 页 4 CN

13、107459456 A 4 0022 实施例5 0023 将SBM残液引入减压精馏塔中， 减压精馏塔理论板数为为40块， 保持精馏塔塔压为 10KPa， 塔釜温度为200， 回流比为3， 通过减压蒸馏， 塔顶流出SBM残液中的轻组分， 塔釜流 出硬脂酸甲酯富集液， 硬脂酸甲酯纯度为75。 将硬脂酸甲酯富集液引入分子蒸馏装置， 分 子蒸馏的压力为30Pa， 温度为125， 收集分子蒸馏装置出来的轻组分， 即得纯度为90的 硬脂酸甲酯， 硬脂酸甲酯的收率为95。 0024 以上虽然已结合实施例对本发明的具体实施方式进行了详细的说明， 但是需要指 出的是， 本发明的保护范围并不受这些具体实施方式的限制， 而是由权利要求书来确定。 本 领域技术人员可在不脱离本发明的技术思想和主旨的范围内对这些实施方式进行适当的 变更， 而这些变更后的实施方式显然也包括在本发明的保护范围之内。 说明书 3/3 页 5 CN 107459456 A 5