生产异丙醇的方法.pdf

1、(10)申请公布号 CN 104203886 A (43)申请公布日 2014.12.10 CN 104203886 A (21)申请号 201380015817.X (22)申请日 2013.06.28 10-2012-0070062 2012.06.28 KR 10-2013-0074549 2013.06.27 KR C07C 29/80(2006.01) C07C 31/10(2006.01) C07C 63/00(2006.01) (71)申请人 LG 化学株式会社 地址 韩国首尔 (72)发明人 李成圭 李钟求 申俊浩 (74)专利代理机构 北京鸿元知识产权代理有限 公司 1132

2、7 代理人 李静 黄丽娟 (54) 发明名称 生产异丙醇的方法 (57) 摘要 本申请涉及一种生产异丙醇的方法。具有高 纯度的异丙醇由包含水和异丙醇的进料获得。此 外， 在获得异丙醇的工艺中消耗的能量和用于生 产设备的投资成本得到降低。 (30)优先权数据 (85)PCT国际申请进入国家阶段日 2014.09.22 (86)PCT国际申请的申请数据 PCT/KR2013/005739 2013.06.28 (87)PCT国际申请的公布数据 WO2014/003475 KO 2014.01.03 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家

3、知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书4页 附图1页 (10)申请公布号 CN 104203886 A CN 104203886 A 1/1 页 2 1. 一种生产异丙醇的方法， 包括 ： 将包含异丙醇和水的进料引入分隔壁蒸馏塔， 其中， 所述进料的水含量为 1,000 至 10,000ppm ； 以及 在将所述分隔壁蒸馏塔上部的操作温度保持在 40至 140， 并将所述分隔壁蒸馏塔 下部的操作温度保持在 170以下的同时， 对所述进料进行蒸馏。 2. 根据权利要求 1 所述的方法， 其中， 所述进料中的水含量为 2,500ppm 以下。 3. 根据权利要求 1 所述的方法，

4、 其中， 所述进料被提供至所述分隔壁蒸馏塔的上部供 料区。 4. 根据权利要求 1 所述的方法， 其中， 所述进料的引入流速控制在 5,000kg/hr 至 13,000kg/hr。 5. 根据权利要求 1 所述的方法， 其中， 所述进料的温度控制在 75至 135。 6. 根据权利要求 1 所述的方法， 其中， 所述分隔壁蒸馏塔的上部的操作温度控制在 60至 86。 7. 根据权利要求 1 所述的方法， 其中， 所述分隔壁蒸馏塔的下部的操作温度控制在 121以下。 8. 根据权利要求 1 所述的方法， 其中， 所述分隔壁蒸馏塔的上部的操作压力控制在 0.1kg/cm2至 10.0kg/cm2

5、。 9. 根据权利要求 1 所述的方法， 其中， 包含异丙醇的产物由所述分隔壁蒸馏塔的下部 流出区得到。 10. 根据权利要求 9 所述的方法， 其中， 所述产物的水含量为 300ppm 以下。 权 利 要 求 书 CN 104203886 A 2 1/4 页 3 生产异丙醇的方法 技术领域 0001 本申请涉及一种生产异丙醇的方法。 背景技术 0002 异丙醇 (IPA) 被用于多种目的， 例如， 在制造半导体器件、 液晶显示器 (LCD) 等的 电子工业中用作清洁剂。 0003 异丙醇， 例如可以由丙烯、 丙酮等制备。多数情况下， 由于包含异丙醇的反应物为 含水的共沸混合物， 因而难以将异

6、丙醇从其中分离出来。 发明内容 0004 技术问题 0005 本申请的目的是提供一种生产异丙醇的方法。 0006 技术方案 0007 本申请涉及一种生产异丙醇的方法。示例性制备方法可以包括向分隔壁蒸馏塔 (DWC) 提供包含异丙醇的进料， 以在分隔壁蒸馏塔中精制。 0008 所述分隔壁蒸馏塔是一种设计用于蒸馏包含三种组分的进料的设备， 所述三种组 分包括所谓的低沸点物质、 中沸点物质和高沸点物质。分隔壁蒸馏塔在热力学上相当于为 热耦合蒸馏塔的 Petlyuk 塔。Petlyuk 塔被设计成预分馏器和主塔以热集成结构排布的方 式， 其中， 低沸点物质和高沸点物质主要在预分馏器中分离， 预分馏器的

7、塔顶部分和塔底部 分各自被引入到主塔的供料区， 从而低沸点物质、 中沸点物质和高沸点物质在主塔中得到 分离。 相比之下， 通过在塔中安装分隔壁， 将分隔壁蒸馏塔以预分馏器集成进主分离器中的 方式设计。 0009 例如， 所述分隔壁蒸馏塔可以具有图 1 所示的结构。图 1 示出了示例性分隔壁蒸 馏塔 100。如图 1 所示， 示例性分隔壁蒸馏塔 100 可以具有内部被分隔壁 101 分开， 以及包 括上部冷凝器102、 下部再沸器103等的结构。 此外， 分隔壁蒸馏塔100的内部可以划分为， 例如塔顶部分 104、 塔底部分 105、 上部供料区 106、 下部供料区 107、 上部流出区 10

8、8 和下部 流出区 109， 如基本上被虚线划分开的图 1 所示。此处， 术语 “上部和下部供料区” 可以分 别指在分隔壁101所位于的区域中， 分隔壁蒸馏塔100在纵向上被分成两部分区域时， 在分 隔壁蒸馏塔结构中被分隔壁 101 划分的空间中向其提供进料的空间的上部和下部区域。此 外， 术语 “上部和下部流出区” 可以分别指在分隔壁 101 所位于的区域中， 分隔壁蒸馏塔 100 在纵向上被分成两部分区域时， 在分隔壁蒸馏塔结构中被分隔壁 101 划分的空间中产物流 出的空间的上部和下部区域。 0010 蒸馏异丙醇的过程中使用的分隔壁蒸馏塔的具体种类无特别限制。例如， 可以使 用具有如图

9、1 所示的一般结构的分隔壁蒸馏塔， 或者可以使用考虑分离效率分隔壁的位置 或形状设计成可以改变的分隔壁蒸馏塔。 此外， 分隔壁蒸馏塔的塔板数和内径无特别限制， 例如， 可以考虑进料组成根据由蒸馏曲线推导出的理论塔板数进行设定。 说 明 书 CN 104203886 A 3 2/4 页 4 0011 在所述制备方法中， 引入分隔壁蒸馏塔的进料可以包含异丙醇和水。所述进料的 水含量可以为 10,000ppm 以下、 2,500ppm 以下或 2,200ppm 以下。此外， 所述进料中水含量 的下限可以为例如 1,000ppm。在所述制备方法中， 由于进料中的水含量对于蒸馏过程的能 量效率等是非常重

10、要的因素， 进料中的水含量可能需要调整至上述范围内。进料可以包含 异丙醇和水， 只要水含量控制在上述范围内， 其具体组成无特别限定。一般来讲， 取决于用 来制备包含异丙醇的进料的方法， 进料中可能包含多种杂质， 并且通过上述方法可以有效 去除所述杂质。 0012 例如， 进料可以提供至分隔壁蒸馏塔的上部供料区106。 即， 考虑进料组成， 当将进 料提供至分隔壁蒸馏塔时， 通过将进料提供至上部供料区 106， 例如如图 1 所示， 可以实现 异丙醇的有效精制。 0013 通过上述方法引入的进料可以以例如 5,000kg/hr 至 13,000kg/hr 的流速提供至 分隔壁蒸馏塔。此外， 供应

11、至分隔壁蒸馏塔的进料的温度可以控制在例如 75至 135、 80至 100或 85至 95。通过提供上述流速和温度下的进料， 可以实现适当的分离效 率。 0014 在将进料提供至分隔壁蒸馏塔的蒸馏过程中， DWC 上部的操作温度可以控制在例 如 40至 140或 60至 86。 0015 此外， 分隔壁蒸馏塔下部的操作温度可以控制在例如 170以下或 121以下。通 过如上所述控制分隔壁蒸馏塔的操作条件， 根据进料组成可以实现有效的蒸馏。当分隔壁 蒸馏塔的下部的操作温度降低时， 分隔壁蒸馏塔上部的操作温度可能也降低， 因此用于冷 却上部的冷却设施可能发生改变。在此情况下， 存在所有已经设计好的

12、工艺条件需要改变 的问题。 因此， 分隔壁蒸馏塔的下部的操作温度的下限一般不特别限制， 只要精制异丙醇所 用的冷却水的温度范围不发生变化， 并且可以为例如 90以上或 95以上。 0016 在所述制备方法中， 如果需要， 分隔壁蒸馏塔的操作条件可以考虑分离效率等进 行额外的调节。 0017 例如， 在精制过程中， 上部操作压力可以控制在0.1kg/cm2至10.0kg/cm2或0.2kg/ cm2至 1.2kg/cm2。在所述操作压力下， 根据进料组成可以实现有效的蒸馏。 0018 此外， 在正常的操作状态下， 分隔壁蒸馏塔的塔顶排出物回流至分隔壁蒸馏塔的 量可以控制在 7,000kg/hr

13、至 22,000kg/hr 或 8,000kg/hr 至 20,000kg/hr。此外， 在正常的 操作状态下， 分隔壁蒸馏塔的塔底排出物回流至分隔壁蒸馏塔的量可以控制在 8,000kg/hr 至 26,000kg/hr 或 9,000kg/hr 至 23,000kg/hr。 0019 通过使用上述方法操作分隔壁蒸馏塔， 可以从引入的预定的进料中精制出具有高 纯度的异丙醇。在一个实施方案中， 包含异丙醇的产物可以在蒸馏过程后排入分隔壁蒸馏 塔的下部流出区109。 通过以此方式调整产物的流出区， 可以从产物中得到具有更高纯度的 异丙醇。在另一个实施方案中， 产物中的水含量可以为 300ppm 以

14、下、 250ppm 以下、 200ppm 以下、 150ppm 以下或 100ppm 以下。 0020 有益效果 0021 根据本申请， 可以从含有水和异丙醇的进料中得到具有高纯度的异丙醇。 此外， 在 获得异丙醇的工艺中消耗的能量和制造设备的投资成本可以降低。 说 明 书 CN 104203886 A 4 3/4 页 5 附图说明 0022 图 1 为示出示例性分隔壁蒸馏塔的图。 0023 100 ： 分隔壁蒸馏塔 (DWC) 0024 101 ： 分隔壁 0025 102 ： 冷凝器 0026 103 ： 再沸器 0027 104 ： 塔顶部分 0028 105 ： 塔底部分 0029 1

15、06 ： 上部供料区 0030 107 ： 下部供料区 0031 108 ： 上部流出区 0032 109 ： 下部流出区 具体实施方式 0033 下文将参照本申请的实施例和对比实施例更详细地说明本申请。然而， 应该指出 的是本申请的范围并不仅限于这些实施例。 0034 实施例 1 0035 通过向具有图 1 所示的结构的分隔壁蒸馏塔提供包含异丙醇的进料， 进行精制 工艺。考虑进料组成由蒸馏曲线计算的理论塔板数用作分隔壁蒸馏塔的塔板数。使用包 含 97.5wt至 98.5wt的异丙醇、 0.5wt至 1.0wt (5,000ppm 至 10,000ppm) 水含量和 0.3wt至 1.0wt的

16、含有乙醇等的其他杂质的进料。如图 1 所示， 通过将进料引入分隔壁 蒸馏塔的上部供料区进行精制工艺。当将进料引入分隔壁蒸馏塔的上部供料区时， 流速保 持在约 6,250kg/hr， 进料的温度保持在约 90。在稳态下， 在将分隔壁蒸馏塔上部的操作 压力保持在约 1.1kg/cm2， 上部的操作温度保持在约 73， 下部的操作温度保持在约 108 的同时进行精制。在分隔壁蒸馏塔的下部流出区得到包含精制的异丙醇的产物。 0036 实施例 2 0037 以与实施例 1 相同的方式进行精制过程， 不同的是， 使用水含量为 0.25wt (2,500ppm) 的进料。 0038 实施例 3 0039 以

17、与实施例 1 相同的方式进行精制过程， 不同的是， 分隔壁蒸馏塔的上部的操作 温度为 40。 0040 实施例 4 0041 以与实施例 1 相同的方式进行精制过程， 不同的是， 分隔壁蒸馏塔的上部的操作 温度为 140。 0042 对比实施例 1 0043 以与实施例 1 相同的方式进行精制过程， 不同的是， 分隔壁蒸馏塔的上部的操作 温度为 35。 0044 对比实施例 2 0045 以与实施例 1 相同的方式进行精制过程， 不同的是， 分隔壁蒸馏塔的上部的操作 说 明 书 CN 104203886 A 5 4/4 页 6 温度为 150。 0046 对比实施例 3 0047 以与实施例

18、1 相同的方式进行精制过程， 不同的是， 分隔壁蒸馏塔的下部的操作 温度为85。 在此情况下， 尽管其本身卡路里消耗小， 冷凝器中使用的冷却水的温度显著降 低， 因此， 存在必须改变工艺设计条件的问题。 0048 对比实施例 4 0049 以与实施例 1 相同的方式进行精制过程， 不同的是， 分隔壁蒸馏塔的下部的操作 温度为 180。 0050 对比实施例 5 0051 以与实施例 1 相同的方式进行精制过程， 不同的是， 使用水含量为 1.1wt (11,000ppm) 的进料。 0052 通过进行实施例和对比实施例的精制工艺得到的产物的组成和各个工艺中再沸 器和冷凝器的卡路里消耗量示于表 1 中。 0053 表 1 0054 说 明 书 CN 104203886 A 6 1/1 页 7 图 1 说 明 书 附 图 CN 104203886 A 7