一种牻牛儿素的制备方法.pdf

1、10申请公布号CN102010449A43申请公布日20110413CN102010449ACN102010449A21申请号201010535328522申请日20101109C07H13/08200601C07H1/0820060171申请人苏州派腾生物医药科技有限公司地址215011江苏省苏州市高新区滨河路1326号72发明人王峰王琳张发成54发明名称一种牻牛儿素的制备方法57摘要本发明涉及一种操作简便、污染小、能耗少的牻牛儿素的制备方法。工艺步骤为取老鹤草鲜茎叶，加入水浸泡1836小时，压榨过滤，取滤液，通过活性碳柱吸附，7585乙醇洗脱，收集洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，通过大孔吸附树

2、脂柱吸附，乙醇洗脱，收集洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入甲醇结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。采用本发明制备牻牛儿素，产品纯度高，易于实现产业化放大。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页CN102010451A1/1页21一种牻牛儿素的制备方法，其特征在于所述的方法由下列步骤组成取老鹳草鲜茎叶，加入其质量812倍量体积的水浸泡1836小时，压榨过滤，取滤液，通过活性碳柱吸附，7585乙醇洗脱，收集38倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，通过大孔吸附树脂柱吸附，5070乙醇洗脱，收集38倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入甲醇结晶，分离结晶

3、，洗涤、干燥即得。2根据权利要求1所述一种牻牛儿素的制备方法，其特征在于所述浸泡的用水量为原料质量的10倍量体积，浸泡时间为24小时。3根据权利要求1所述一种牻牛儿素的制备方法，其特征在于所述活性碳洗脱用乙醇的浓度为80。4根据权利要求1所述一种牻牛儿素的制备方法，其特征在于所述活性碳洗脱用乙醇的收集量为5倍量柱体积。5根据权利要求1所述一种牻牛儿素的制备方法，其特征在于所述大孔吸附树脂选自D101型、H50型、AB8型大孔吸附树脂中的一种。6根据权利要求1所述一种牻牛儿素的制备方法，其特征在于所述大孔吸附树脂洗脱用乙醇的浓度为60。7根据权利要求1所述一种牻牛儿素的制备方法，其特征在于所述大

4、孔吸附树脂洗脱液的收集量为5倍量柱体积。权利要求书CN102010449ACN102010451A1/3页3一种牻牛儿素的制备方法技术领域0001本发明涉及一种牻牛儿素的制备方法，尤其是一种从植物中提取牻牛儿素的制备方法。背景技术0002牻牛儿素GERANIIN，分子式C41H28O27，分子量952656，CAS登录号60976490。存在于槭树科、大蓟科、牻牛苗科、睡莲科多种植物中，其中牻牛苗科植物老鹳草GERANIUMWILFORDIMAXIM中含量较高，且其来源丰富。其分子式如下00030004牻牛苗科植物老鹳草GERANIUMWILFORDIIMAXIM的干燥地上部分被作为中药老鹳草

5、使用，具有祛风湿，通经络，止泻痢的功效。0005现代研究表明，牻牛儿素具有抗氧化、抗炎、抗病毒、抗HIV，保肝等多种活性，同时其也作为合成其它活性衍生物的原料。0006现有技术中，尚没有适用于高纯度牻牛儿素工业化大生产的制备工艺报道。发明内容0007本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的牻牛儿说明书CN102010449ACN102010451A2/3页4素的制备方法。0008为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案0009取老鹳草鲜茎叶，加入其质量812倍量体积的水浸泡1836小时，压榨过滤，取滤液，通过活性碳柱吸附，7585乙醇洗脱，收集38倍量柱体积洗脱液，减压

6、回收乙醇并浓缩，通过大孔吸附树脂柱吸附，5070乙醇洗脱，收集38倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入甲醇结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。0010浸泡的用水量优选为原料质量的10倍量体积，浸泡时间优选为24小时。0011活性碳洗脱用乙醇的浓度优选为80。0012活性碳洗脱用乙醇的收集量优选为5倍量柱体积。0013大孔吸附树脂选自D101型、H50型、AB8型大孔吸附树脂中的一种。0014大孔吸附树脂洗脱用乙醇的浓度优选为60。0015大孔吸附树脂洗脱液的收集量优选为5倍量柱体积。0016制备所得牻牛儿素可采用下列方法检测0017试验例1HPLC法测定牻牛儿素纯度0018色谱条件0019色

7、谱柱十八烷基硅烷键合胶硅胶为填充剂；流动相乙腈甲醇水206010；流速10ML/MIN；检测波长285NM；柱温30。0020测定方法0021精密称取牻牛儿素2MG，置于50ML量瓶中，加人甲醇20ML，超声振荡使溶解，甲醇定容至刻度，吸取10L，注入高效液相色谱仪，采用归一化法测定样品纯度。0022采用本发明制备牻牛儿素，利于大生产操作，能耗小，污染小。0023下面将结合具体实施方式对本发明作进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。具体实施方式0024实施例10025取老鹳草鲜茎叶10KG，加入80L水浸泡18小时，压榨过滤，取滤液，通过活性碳柱吸附，75乙醇洗脱，收集3倍

8、量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，通过D101型大孔吸附树脂柱吸附，50乙醇洗脱，收集3倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入甲醇结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得黄色结晶牻牛儿素784G，经HPLC检测，纯度为962，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。0026实施例20027取老鹳草鲜茎叶10KG，加入120L水浸泡36小时，压榨过滤，取滤液，通过活性碳柱吸附，85乙醇洗脱，收集8倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，通过H50型大孔吸附树脂柱吸附，70乙醇洗脱，收集8倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入甲醇结晶，分离结晶，洗涤、干燥即

9、得黄色结晶牻牛儿素827G，经HPLC检测，纯度为950，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。说明书CN102010449ACN102010451A3/3页50028实施例30029取老鹳草鲜茎叶10KG，加入100L水浸泡24小时，压榨过滤，取滤液，通过活性碳柱吸附，80乙醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，通过AB8型大孔吸附树脂柱吸附，60乙醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入甲醇结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得黄色结晶牻牛儿素784G，经HPLC检测，纯度为962，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。说明书CN102010449A