应用闪提技术提取高纯度芦丁的方法.pdf

1、10申请公布号CN102002083A43申请公布日20110406CN102002083ACN102002083A21申请号201010594884X22申请日20101220C07H17/07200601C07H1/0820060171申请人河南智晶生物科技有限公司地址450001河南省郑州市高新技术产业开发区瑞达路96号创业广场1号楼3层A312号72发明人卢付军74专利代理机构郑州异开专利事务所普通合伙41114代理人王霞54发明名称应用闪提技术提取高纯度芦丁的方法57摘要本发明公开了一种应用闪提技术提取高纯度芦丁的方法，它包括1、将槐米放入容器中，加入甲醇，置于中药提取器上将槐米破碎

2、提取，过滤得到滤液；2、使用常规浓缩设备对滤液进行浓缩后，回收甲醇，得到芦丁粗提物；3、用甲醇将粗提物溶解完全，再加入80纯净水搅拌后，自然降温至芦丁重新结晶析出；4、将上述结晶过滤、烘干，即可得到芦丁成品。本发明的优点在于将提取中药有效成分所用的设备闪式提取器应用在提取芦丁的方法中，大大缩短了提取时间，且全部过程简单易操作；不使用混合溶剂，溶剂易回收重复使用，成本更低、更利于环保；得到的芦丁收率高、纯度高，可达到国家药典和欧洲EP6质量标准。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页CN102002093A1/1页21一种应用闪提技术提取高纯度芦丁

3、的方法，其特征在于它包括下述步骤第一步，将槐米放入容器中，加入5倍槐米量的甲醇，置于中药提取器上将槐米破碎提取5分钟，过滤得到滤液；第二步，使用常规浓缩设备对滤液进行浓缩后，回收甲醇，得到芦丁粗提物；第三步，加入粗提物2倍量的甲醇将其溶解完全，再加入粗提物10倍量的80纯净水搅拌后，自然降温至芦丁重新结晶析出；第四步，将上述结晶过滤、烘干，即可得到芦丁成品。权利要求书CN102002083ACN102002093A1/2页3应用闪提技术提取高纯度芦丁的方法技术领域0001本发明涉及芦丁的提取方法，尤其是涉及一种应用闪提技术提取高纯度芦丁的方法。背景技术0002芦丁（RUTIN）是由斛皮素（QU

4、ERCETIN）3位上的羟基与芸香糖（RUTINOSE）为葡萄糖（GLUCOSE）与鼠李糖（RHAMNOSE）组成的双糖脱水合成的苷。芦丁（RUTIN）广泛存在于植物界中，现已发现含芦丁的植物至少在70种以上，如烟叶、槐花、荞麦和蒲公英等。尤以槐花米（为植物SOPHORAJAPONICA的未开放的花蕾）和荞麦中含量最高，可作为大量提取芦丁的原料。芦丁为浅黄色粉末或极细的针状结晶，含有三分子的结晶水，熔点为174178，无水物188190。溶解度冷水中为110000；热水中1200；冷乙醇1650；热乙醇160；冷吡啶112。微溶于丙酮、乙酸乙酯，不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚，溶于碱而呈黄色。芦

5、丁具有维生素P样作用，有助于保持及恢复毛细血管的正常弹性，主要用作防治高血压病的辅助治疗剂，亦可用于防治因缺乏芦丁所致的其他出血症。0003传统芦丁的提取方法为先将槐米高温熏蒸、粉碎，开水烫洗后装入渗漉缸中，用饱和石灰水渗漉后，收集渗漉液，再用稀盐酸调节PH值，静置，芦丁结晶析出，得到芦丁粗体物；由于槐米高温熏蒸和开水烫洗都会破坏芦丁，导致收率降低，之后的碱溶酸沉过程也会破坏芦丁的结构和析出，而排出的大量酸水又给环境带来了污染，处理起来非常困难。整个提取过程要求高温、强酸强碱等工艺条件，并且周期长，产生的三废多，芦丁收率只能达到1820。0004现在国内有用芦丁生物转化酶将槐米发酵的方法来提取

6、芦丁，大致方法为将槐米洗净烘干置于发酵罐中，加入生物转化酶，密闭发酵后转入提取罐；在提取罐中加入甲醇、乙醇混合溶剂，搅拌、过滤得到滤液；滤液蒸馏后回收溶剂，得到芦丁提取物；在芦丁提取物中加入丙酮、石油醚和正辛醇的混合溶剂，常规方法搅拌、萃取、过滤，滤液蒸馏，回收溶剂后得到高纯度芦丁成品。由于该方法大量使用了混合溶剂，虽然收率比传统方法有所提高，但混合溶剂不易分离，导致生产成本大幅升高；混合溶剂的回收和再利用，又是非常复杂的技术难题。且整个方法操作复杂，会带来大量有机溶剂的损失和环境污染，并且投资设备过多，生产周期长，不适合推广。发明内容0005本发明的目的在于提供一种高效低耗、操作简便的应用闪

7、提技术提取高纯度芦丁的方法。0006为实现上述目的，本发明可采取下述技术方案本发明所述的应用闪提技术提取高纯度芦丁的方法，它包括下述步骤第一步，将槐米放入容器中，加入5倍槐米量的甲醇，置于中药提取器上将槐米破碎提取5分钟，过滤得到滤液；说明书CN102002083ACN102002093A2/2页4第二步，使用常规浓缩设备对滤液进行浓缩后，回收甲醇，得到芦丁粗提物；第三步，用粗提物2倍量的甲醇将其溶解完全，再加入粗提物10倍量的80纯净水搅拌后，自然降温至芦丁重新结晶析出；第四步，将上述结晶过滤、烘干，即可得到含量为999101，水分7590，总杂质小于30的芦丁成品，芦丁总收率可达到3035

8、。0007本发明的优点在于将提取中药有效成分所用的设备闪式提取器应用在提取芦丁的方法中，和用芦丁生物转化酶将槐米发酵提取芦丁的方法相比较，提取时间从16个小时降为20分钟，大大缩短了提取时间，且全部过程简单易操作；不使用混合溶剂，仅用甲醇，溶剂易回收重复使用；溶剂仅用甲醇和热水，成本更低、更利于环保；得到的芦丁收率高、纯度高，可达到国家药典和欧洲EP6质量标准。具体实施方式0008本发明所述的应用闪提技术提取高纯度芦丁的方法，包括下述步骤第一步，选用中药提取设备闪式提取器（型号JHBE50S；生产厂家河南金鼐科技发展有限公司）；将筛选干净的槐米放入闪式提取器的提取容器中，加入5倍槐米量的甲醇，按照提取器的操作方法将槐米提取5分钟，过滤得到滤液；第二步，使用旋转蒸发器对滤液进行浓缩，回收甲醇后，得到芦丁粗提物；第三步，在上述芦丁粗提物中加入2倍量的甲醇将其溶解完全，再加入芦丁粗提物10倍量的80纯净水（用纯净蒸馏水，不能用自来水，以免杂质超标）搅拌后，自然降温，直到芦丁重新结晶析出为止；第四步，将上述析出的结晶过滤、烘干，即可得到高纯度芦丁成品。所得芦丁的质量可以达到含量999101，水分7590，总杂质小于30。0009芦丁总收率可达到3035。说明书CN102002083A