食用单宁酸的制备方法.pdf

1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201410598169.1 (22)申请日 2014.10.31 C07H 13/08(2006.01) C07H 1/06(2006.01) (71)申请人 陕西启源科技发展有限责任公司 地址 710065 陕西省西安市高新区沣惠南路 36号橡树街区1座1单元4层10406室 (72)发明人 张淑芬 (74)专利代理机构 西安亿诺专利代理有限公司 61220 代理人 贾苗苗 (54) 发明名称 食用单宁酸的制备方法 (57) 摘要 本发明涉及一种食用单宁酸的制备方法， 属 于食品添加剂及其制备方法领域。所述的食用单 宁酸的制备方法，

2、包括以下步骤 ： 将工业单宁酸 溶于 1-3 倍量的蒸馏水中， 再加入乙酸乙酯在加 热水浴中萃取搅拌， 倾入分液漏斗中， 于室温下 静置分层， 乙酸乙酯层先常压后减压蒸出大部分 乙酸乙酯后， 加入约 1/5 量的蒸馏水， 再减压蒸出 残余的乙酸乙酯， 随后加入 4 -6的活性炭， 于 90-95回流 15-30min， 热过滤， 用少量水洗涤残 渣， 滤液真空浓缩至干， 再真空干燥， 粉碎后得浅 黄色无定形粉末即得食用单宁酸。本发明所述的 食用单宁酸的制备方法， 工业单宁酸经乙酸乙酯 萃取， 含量可达 94以上， 且得率可达 80.O， 树 脂或糊精类试验、 树脂类物质试验及灼烧残渣等 质量指

3、标可达 FAO/WHO 有关标准， 而且工艺简单、 可操作性强， 适用于工业化生产。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书2页 CN 105622679 A 2016.06.01 CN 105622679 A 1/1 页 2 1.食用单宁酸的制备方法， 包括以下步骤 ： 将工业单宁酸溶于 1-3 倍量的蒸馏水中， 再加入乙酸乙酯在加热水浴中萃取搅拌， 倾 入分液漏斗中， 于室温下静置分层， 乙酸乙酯层先常压后减压蒸出大部分乙酸乙酯后， 加入 约1/5量的蒸馏水， 再减压蒸出残余的乙酸乙酯， 随后加入4-6的活性炭， 于90-

4、95回 流 15-30min， 热过滤， 用少量水洗涤残渣， 滤液真空浓缩至干， 再真空干燥， 粉碎后得浅黄色 无定形粉末即得食用单宁酸。 2. 如权利要求 1 所述的食用单宁酸的制备方法， 其特征在于所述的乙酸乙酯用量为 单宁酸重量的 5-7 倍。 3. 如权利要求1或2所述的食用单宁酸的制备方法， 其特征在于所述的萃取条件为水 浴温度为 45-55， 萃取搅拌时间为 0.5-2h。 权 利 要 求 书 CN 105622679 A 2 1/2 页 3 食用单宁酸的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种食用单宁酸的制备方法， 属于食品添加剂及其制备方法领域。 背景技术 0002 单宁酸

5、作为澄清剂可广泛用于食品工业中， 在啤酒及饮料制造时用于除去因蛋白 质存在而引起的混浊沉淀。工业单宁酸中含有树脂、 蛋白质、 淀粉等， 为了达到食用单宁酸 的要求， 必须进一步分离纯化， 除去小分子酚类等杂质， 提高其含量。常用的分离纯化方法 有沉淀法、 透析法、 溶剂法、 凝胶柱色谱法等。 0003 因此， 提供一种工艺简单、 可操作性强， 适用于工业化生产以及产品质量高的可用 于食用单宁酸的分离纯化方法具有一定的必要性。 发明内容 0004 本发明旨在提供一种工艺简单、 可操作性强， 适用于工业化生产以及产品质量高 的可用于食用单宁酸的制备方法。 0005 所述的食用单宁酸的制备方法， 包

6、括以下步骤 ： 将工业单宁酸溶于 1-3 倍量的蒸馏水中， 再加入乙酸乙酯在加热水浴中萃取搅拌， 倾 入分液漏斗中， 于室温下静置分层， 乙酸乙酯层先常压后减压蒸出大部分乙酸乙酯后， 加入 约1/5量的蒸馏水， 再减压蒸出残余的乙酸乙酯， 随后加入4-6的活性炭， 于90-95回 流 15-30min， 热过滤， 用少量水洗涤残渣， 滤液真空浓缩至干， 再真空干燥， 粉碎后得浅黄色 无定形粉末即得食用单宁酸。 0006 优选的， 本发明所述的乙酸乙酯用量为单宁酸重量的 5-7 倍。 0007 更优选的， 本发明所述的萃取条件为水浴温度为 45-55， 萃取搅拌时间为 0.5-2h。 0008

7、单宁酸能溶于乙醇、 乙酸乙醇、 甲醇、 丙酮等有机溶剂， 在这几种溶剂中， 乙醇、 甲 醇和丙酮都能和水混溶， 而乙酸乙醋亲水性差， 除少量被水饱和外， 可与水很好地分层。利 用此性质， 可以用乙酸乙酯萃取单宁酸的水溶液， 将大都分单宁酸转移到乙酸乙酯层， 而将 较多量的水溶性杂质留在水层， 从而起到提纯单宁酸的目的。 0009 本发明所述的食用单宁酸的制备方法， 工业单宁酸经乙酸乙酯萃取， 含量可达 94以上， 且得率可达 80.O， 树脂或糊精类试验、 树脂类物质试验及灼烧残渣等质量指标 可达 FAO/WHO 有关标准， 而且工艺简单、 可操作性强， 适用于工业化生产。 具体实施方式 00

8、10 实施例一 ： 将工业单宁酸 100g 溶于 200mL 的蒸馏水中， 再加入 700mL 的乙酸乙酯于 45-55水浴 中加热搅拌 1h， 倾入分液漏斗中， 于室温下静置分层， 乙酸乙酯层先常压后减压蒸出大部分 乙酸乙酯后， 加入约 1/5 量的蒸馏水， 再减压蒸出残余的乙酸乙酯， 随后加入 4 -6的活 说 明 书 CN 105622679 A 3 2/2 页 4 性炭， 于 90-95回流 15-30min， 热过滤， 用少最水洗涤残渣， 滤液真空浓缩至干， 再真空干 燥， 粉碎后得浅黄色无定形粉末即得食用单宁酸 81g, 经测定， 干基含量达 95.3%， 产品得率 为 81%。本

9、产品经树脂或糊精类试验、 树脂类物质试验及灼烧残渣等质量指标可达 FAO/WHO 有关标准。 0011 实施例二 ： 将工业单宁酸 100g 溶于 300mL 的蒸馏水中， 再加入 500mL 的乙酸乙酯于 50水浴中 加热搅拌 40min， 倾入分液漏斗中， 于室温下静置分层， 乙酸乙酯层先常压后减压蒸出大部 分乙酸乙酯后， 加入约 1/5 量的蒸馏水， 再减压蒸出残余的乙酸乙酯， 随后加入 4 -6的 活性炭， 于 90-95回流 15-30min， 热过滤， 用少最水洗涤残渣， 滤液真空浓缩至干， 再真空 干燥， 粉碎后得浅黄色无定形粉末即得食用单宁酸 82.2g, 经测定， 干基含量达 91.3%， 产品 得率为 82.2%。本产品经树脂或糊精类试验、 树脂类物质试验及灼烧残渣等质量指标可达 FAO/WHO 有关标准。 说 明 书 CN 105622679 A 4