一种用萃取精馏分离丙酮和四氢呋喃混合物的方法.pdf

1、(10)授权公告号 CN 102701929 B (45)授权公告日 2014.04.16 CN 102701929 B (21)申请号 201210153498.6 (22)申请日 2012.05.17 C07C 49/08(2006.01) C07C 45/83(2006.01) C07D 307/08(2006.01) (73)专利权人 浙江大学 地址 310027 浙江省杭州市西湖区浙大路 38 号 (72)发明人 袁慎峰 尹红 杨文东 陈志荣 (74)专利代理机构 杭州求是专利事务所有限公 司 33200 代理人 张法高 CN 102190558 A,2011.09.21, 说明书摘

2、要 . 肖剑等 . 丙酮 - 四氢呋喃 - 水混合物的清洁 分离工艺的概念设计 .化工学报 .2005, 第 56 卷 ( 第 9 期 ),1703-1707. 田庆来等 . 丙酮、 四氢呋喃、 三乙胺和水混 合物分离的研究 .现代化工 .2002, 第 22 卷 117-119. (54) 发明名称 一种用萃取精馏分离丙酮和四氢呋喃混合物 的方法 (57) 摘要 本发明公开了一种用萃取精馏分离丙酮和四 氢呋喃混合物的方法。它以饱和脂肪烃或饱和脂 肪醚作为萃取剂， 待分离丙酮和四氢呋喃混合物 由第 15-40 块理论板进入装有 30-60 块理论板的 萃取精馏塔内， 萃取剂由第 5-20 块理

3、论板进入， 丙酮由萃取精馏塔顶部采出， 萃取剂和四氢呋喃 由萃取精馏塔底部采出后由第 6-20 块理论板进 入装有 12-40 块理论板的萃取剂回收塔， 四氢呋 喃由萃取剂回收塔顶部采出， 萃取剂由萃取剂回 收塔底部采出后循环使用。本发明的优点在于能 耗低， 产品纯度和回收率高， 工艺简单、 安全、 环 保、 无污染， 可实现清洁生产。 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 云益鸣 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书1页 说明书3页 附图1页 (10)授权公告号 CN 102701929 B CN 1

4、02701929 B 1/1 页 2 1. 一种用萃取精馏分离丙酮和四氢呋喃混合物的方法， 其特征在于以饱和脂肪烃或饱 和脂肪醚作为萃取剂， 待分离丙酮和四氢呋喃混合物由第 15-40 块理论板进入装有 30-60 块理论板的萃取精馏塔内， 萃取剂由第 5-20 块理论板进入， 丙酮由萃取精馏塔顶部采出， 萃取剂和四氢呋喃由萃取精馏塔底部采出后由第 6-20 块理论板进入装有 12-40 块理论板 的萃取剂回收塔， 四氢呋喃由萃取剂回收塔顶部采出， 萃取剂由萃取剂回收塔底部采出后 循环使用。 2. 按权利要求 1 所述的一种用萃取精馏分离丙酮和四氢呋喃混合物的方法， 其特征在 于所述的饱和脂肪

5、烃是正辛烷、 正壬烷或正癸烷， 所述的饱和脂肪醚是正丁醚、 正戊醚或正 己醚。 3. 按权利要求 1 所述的一种用萃取精馏分离丙酮和四氢呋喃混合物的方法， 其特征在 于所述萃取剂与待分离丙酮和四氢呋喃混合物流量之比即溶剂比为 2-6， 所述萃取精馏塔 的回流比为 2-5， 所述萃取剂回收塔的回流比为 1.5-4。 权 利 要 求 书 CN 102701929 B 2 1/3 页 3 一种用萃取精馏分离丙酮和四氢呋喃混合物的方法 技术领域 0001 本发明涉及分离丙酮和四氢呋喃混合物的方法， 尤其涉及一种用萃取精馏分离丙 酮和四氢呋喃混合物的方法。 背景技术 0002 丙酮是一种重要的有机合成原

6、料， 可用于生产环氧树脂、 聚碳酸酯、 有机玻璃、 医 药、 农药等， 同时也是一种良好的溶剂， 用于涂料、 黏结剂、 清洗剂、 萃取剂等。 四氢呋喃不仅 是一种性能优良的贵重有机溶剂， 而且是一种重要的有机合成中间体， 在制药、 涂料、 皮革 等领域有着广泛的应用。 0003 在化工生产中， 往往会产生丙酮和四氢呋喃的混合物， 为降低生产成本， 减少环境 污染， 需对丙酮和四氢呋喃的混合物进行分离， 但丙酮与四氢呋喃形成共沸物， 无法用普通 精馏进行分离。 0004 目前文献中关于丙酮和四氢呋喃分离的方法有两种。 一是共沸精馏法 （沈阳化工， 1999， 28(3) ： 4-5, 54） ，

7、 二是萃取精馏法 （现代化工， 2002， 22 ： 117-119） 。 0005 共沸精馏法以二硫化碳作为共沸剂， 丙酮与之形成新的共沸物， 该共沸物的共沸 温度比丙酮 - 四氢呋喃的共沸温度低， 并且丙酮 - 四氢呋喃 - 二硫化碳不形成三元共沸物。 因此， 在塔顶可以得到丙酮与二硫化碳的共沸物， 塔釜得到纯的四氢呋喃， 再利用二硫化碳 不溶于水的特性， 将塔顶得到的丙酮与二硫化碳的共沸物用水作萃取剂进行萃取， 分别得 到纯的二硫化碳和丙酮的水溶液， 后者再经精馏分别得到丙酮和水。该法得到的四氢呋喃 纯度达 99% 以上， 回收率为 70% ； 丙酮达到工业一级品， 回收率为 50%。该

8、法工艺路线长， 丙 酮和四氢呋喃回收率低， 而且二硫化碳毒性大， 遇空气自燃， 不利于安全生产。 0006 萃取精馏法以芳烃作为萃取剂对丙酮和四氢呋喃进行分离， 塔顶得到的丙酮的纯 度可以达到 99.70%， 但未提及四氢呋喃可以达到的纯度和回收率， 同时也没有提及具体的 芳烃名称。 发明内容 0007 本发明的目的是克服现有技术的不足， 提供一种用萃取精馏分离丙酮和四氢呋喃 混合物的方法。 0008 用萃取精馏分离丙酮和四氢呋喃混合物的方法是 ： 以饱和脂肪烃或饱和脂肪醚作 为萃取剂， 待分离丙酮和四氢呋喃混合物由第 15-40 块 （由上至下， 下同） 理论板进入装有 30-60 块理论板

9、的萃取精馏塔内， 萃取剂由第 5-20 块理论板进入， 丙酮由萃取精馏塔顶部 采出， 萃取剂和四氢呋喃由萃取精馏塔底部采出后由第6-20块理论板进入装有12-40块理 论板的萃取剂回收塔， 四氢呋喃由萃取剂回收塔顶部采出， 萃取剂由萃取剂回收塔底部采 出后循环使用， 流程图如图 1 所示。 0009 所述饱和脂肪烃是正辛烷、 正壬烷或正癸烷， 所述饱和脂肪醚是正丁醚、 正戊醚或 正己醚。 说 明 书 CN 102701929 B 3 2/3 页 4 0010 所述萃取剂与待分离丙酮和四氢呋喃混合物流量之比即溶剂比为 2-6， 所述萃取 精馏塔的回流比为 2-5， 所述萃取剂回收塔的回流比为 1

10、.5-4。 0011 本发明的优点在于能耗低， 产品纯度和回收率高， 工艺简单、 安全、 环保、 无污染， 可实现清洁生产。 附图说明 0012 图 1 是用萃取精馏分离丙酮和四氢呋喃混合物的流程图。 具体实施方式 0013 用萃取精馏分离丙酮和四氢呋喃混合物的方法是 ： 以饱和脂肪烃或饱和脂肪醚作 为萃取剂， 待分离丙酮和四氢呋喃混合物由第 15-40 块理论板进入装有 30-60 块理论板的 萃取精馏塔内， 萃取剂由第 5-20 块理论板进入， 丙酮由萃取精馏塔顶部采出， 萃取剂和四 氢呋喃由萃取精馏塔底部采出后由第 6-20 块理论板进入装有 12-40 块理论板的萃取剂回 收塔， 四氢

11、呋喃由萃取剂回收塔顶部采出， 萃取剂由萃取剂回收塔底部采出后循环使用。 0014 所述饱和脂肪烃是正辛烷、 正壬烷或正癸烷， 所述饱和脂肪醚是正丁醚、 正戊醚或 正己醚。 0015 所述萃取剂与待分离丙酮和四氢呋喃混合物流量之比即溶剂比为 2-6， 所述萃取 精馏塔的回流比为 2-5， 所述萃取剂回收塔的回流比为 1.5-4。 0016 实施例 1 0017 在一内径 50mm， 装有 53 块理论板的萃取精馏塔内， 丙酮和四氢呋喃混合物 （质 量含量分别为 62% 和 38%）以 5ml/min 的速率在第 24 块理论板进入该塔， 萃取剂正辛烷 以 15ml/min（即溶剂比为 3） 的速

12、率在第 7 块理论板进入该塔， 控制回流比为 3.5， 丙酮以 3.2ml/min 的速率从塔顶采出， 纯度为 99.3%， 正辛烷和四氢呋喃由塔底采出后在第 10 块 理论板进入萃取剂回收塔 （内径 50mm， 装有 17 块理论板） 中， 控制回流比为 3， 四氢呋喃以 1.8ml/min 的速率从塔顶采出， 纯度为 99.5%， 正辛烷从塔底采出后循环使用。 0018 实施例 2 0019 在一内径 50mm， 装有 60 块理论板的萃取精馏塔内， 丙酮和四氢呋喃混合物 （质量 含量分别为 80% 和 20%）以 5ml/min 的速率在第 40 块理论板进入该塔， 萃取剂正壬烷以 10

13、ml/min （即溶剂比为2） 的速率在第20块理论板进入该塔， 控制回流比为3， 丙酮以4.2ml/ min 的速率从塔顶采出， 纯度为 99.2%， 正壬烷和四氢呋喃由塔底采出后在第 8 块理论板进 入萃取剂回收塔 （内径 50mm， 装有 15 块理论板） 中， 控制回流比为 3， 四氢呋喃以 0.8ml/min 的速率从塔顶采出， 纯度为 99.5%， 正壬烷从塔底采出后循环使用。 0020 实施例 3 0021 在一内径 50mm， 装有 45 块理论板的萃取精馏塔内， 丙酮和四氢呋喃混合物 （质 量含量分别为 40% 和 60%）以 5ml/min 的速率在第 30 块理论板进入该

14、塔， 萃取剂正癸烷 以 12ml/min（即溶剂比为 2.4） 的速率在第 10 块理论板进入该塔， 控制回流比为 5， 丙酮 以 2.1ml/min 的速率从塔顶采出， 纯度为 99.0%， 正癸烷和四氢呋喃由塔底采出后在第 6 块 理论板进入萃取剂回收塔 （内径 50mm， 装有 12 块理论板） 中， 控制回流比为 4， 四氢呋喃以 1.9ml/min 的速率从塔顶采出， 纯度为 99.1%， 正癸烷从塔底采出后循环使用。 说 明 书 CN 102701929 B 4 3/3 页 5 0022 实施例 4 0023 在一内径 50mm， 装有 55 块理论板的萃取精馏塔内， 丙酮和四氢呋

15、喃混合物 （质量 含量分别为 62% 和 38%）以 5ml/min 的速率在第 24 块理论板进入该塔， 萃取剂正丁醚以 15ml/min （即溶剂比为3） 的速率在第10块理论板进入该塔， 控制回流比为3， 丙酮以3.2ml/ min的速率从塔顶采出， 纯度为99.0%， 正丁醚和四氢呋喃由塔底采出后在第20块理论板进 入萃取剂回收塔 （内径 50mm， 装有 40 块理论板） 中， 控制回流比为 1.5， 四氢呋喃以 1.8ml/ min 的速率从塔顶采出， 纯度为 99.2%， 正丁醚从塔底采出后循环使用。 0024 实施例 5 0025 在一内径 50mm， 装有 40 块理论板的萃

16、取精馏塔内， 丙酮和四氢呋喃混合物 （质量 含量分别为 80% 和 20%）以 5ml/min 的速率在第 15 块理论板进入该塔， 萃取剂正戊醚以 18ml/min（即溶剂比为 3.6） 的速率在第 6 块理论板进入该塔， 控制回流比为 3.5， 丙酮以 4.2ml/min 的速率从塔顶采出， 纯度为 99.4%， 正戊醚和四氢呋喃由塔底采出后在第 15 块 理论板进入萃取剂回收塔 （内径 50mm， 装有 30 块理论板） 中， 控制回流比为 2， 四氢呋喃以 0.8ml/min 的速率从塔顶采出， 纯度为 99.5%， 正戊醚从塔底采出后循环使用。 0026 实施例 6 0027 在一内

17、径 50mm， 装有 30 块理论板的萃取精馏塔内， 丙酮和四氢呋喃混合物 （质量 含量分别为 40% 和 60%）以 5ml/min 的速率在第 18 块理论板进入该塔， 萃取剂正己醚以 30ml/min （即溶剂比为 6） 的速率在第 5 块理论板进入该塔， 控制回流比为 2， 丙酮以 2.1ml/ min 的速率从塔顶采出， 纯度为 99.1%， 正己醚和四氢呋喃由塔底采出后在第 8 块理论板进 入萃取剂回收塔 （内径 50mm， 装有 15 块理论板） 中， 控制回流比为 3， 四氢呋喃以 1.9ml/min 的速率从塔顶采出， 纯度为 99.3%， 正己醚从塔底采出后循环使用。 说 明 书 CN 102701929 B 5 1/1 页 6 图 1 说 明 书 附 图 CN 102701929 B 6