一种防水涂层的制备方法.pdf

1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810607083.9 (22)申请日 2018.06.13 (71)申请人 朱冠华 地址 528500 广东省佛山市高明区杨和镇 笋坑村10号 (72)发明人 朱冠华 (51)Int.Cl. C09D 183/08(2006.01) C09D 5/08(2006.01) (54)发明名称 一种防水涂层的制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种防水涂层的制备方法， 包 括以下步骤： 将全氟烷烃有机物加入到反应容器 内， 用全氟烷烃溶剂溶解搅拌形成混合物溶液； 将混合物溶液加

2、热至50-80， 向其中加入质量 分数为30-70的氢氧化钠或氢氧化钾与水的溶 液， 充分搅拌反应1-3h； 之后， 滴加卤代烃， 充分 搅拌反应0.5-2h； 将得到的混合物经旋蒸处理， 得到无色透明粘稠的液体后转移到具有搅拌功 能的反应容器内， 向其中加入全氟烷烃溶剂， 搅 拌溶解后向其中滴加三氟甲氧基硅烷， 滴加完毕 后继续搅拌反应3-6h， 反应完毕后即得到所述防 水涂层。 本发明制备得到的防水涂层具有较好的 适用性、 防水性、 抗油性、 耐磨性和耐酸耐碱性， 对水的接触角110 ， 可以应用在硅胶手机壳、 手机屏幕玻璃和铝型材表面上。 权利要求书1页 说明书7页 附图1页 CN 10

3、8822726 A 2018.11.16 CN 108822726 A 1.一种防水涂层的制备方法， 其特征在于， 包括以下步骤： (1)将全氟烷烃有机物加入到具有搅拌和加热功能的反应容器内， 启动搅拌器， 用全氟 烷烃溶剂溶解搅拌形成混合物溶液； (2)将步骤(1)中得到的所述混合物溶液加热至50-80， 再向其中加入质量分数为30- 70的氢氧化钠或氢氧化钾与水的溶液， 充分搅拌反应1-3h； (3)向步骤(2)中充分反应后得到的混合物中滴加卤代烃， 充分搅拌反应0.5-2h； (4)将步骤(3)充分反应后得到的混合物经过旋蒸， 过滤处理后得到无色透明粘稠的液 体； (5)将步骤(4)得到

4、的所述无色透明的粘稠液体转移到具有搅拌功能的反应容器内， 启 动搅拌器， 并向所述反应容器内加入所述全氟烷烃溶剂， 搅拌溶解后向其中加入KARSTEDT 催化剂， 充分混合后滴加三甲氧基硅烷， 滴加完毕后继续搅拌反应3-6h， 反应完毕后经过旋 蒸， 过滤， 然后用全氟烷烃溶剂经过稀释后， 即得到所述防水涂层的溶液。 2.根据权利要求1所述的防水涂层的制备方法， 其特征在于， 步骤(1)中的所述全氟烷 烃有机物为全氟烷基取代的烷基醇， 其化学结构式为CnF2n+1-CnH2nOH， 其中n5。 3.根据权利要求1所述的防水涂层的制备方法， 其特征在于， 步骤(1)和步骤(5)中的所 述全氟烷烃

5、溶剂为直链全氟烷烃或环状全氟烷烃。 4.根据权利要求1所述的防水涂层的制备方法， 其特征在于， 步骤(3)中的所述卤代烃 为烯丙基氯或烯丙基溴或高烯丙基氯或高烯丙基溴。 5.根据权利要求1所述的防水涂层的制备方法， 其特征在于， 所述全氟烷烃有机物与所 述卤代烃、 所述三甲氧基硅烷和所述KARSTEDT催化剂的摩尔比为1： 2-3： 1.5-3： 0.05-0.1。 6.根据权利要求1所述的防水涂层的制备方法， 其特征在于， 所述步骤(5)的操作过程 为无水无氧的操作环境。 权利要求书 1/1 页 2 CN 108822726 A 2 一种防水涂层的制备方法 技术领域 0001 本发明防水涂层

6、技术领域， 具体涉及一种防水涂层的制备方法。 背景技术 0002 随着人类社会的不断进步， 尤其是现代科技的突飞猛进， 人们的生活已离不开各 种各样的电子产品， 尤其是手机， 上到七八十岁的老人， 下到几岁的毛头小孩没有不会使用 手机的， 特别是年轻人， 几乎无时不刻都将手机拿在手上使用， 手机于人类， 可以打电话、 听 歌或玩游戏等， 功能可以说是非常强大的， 但功能再强大的手机或者其他的电子产品， 一旦 遇到水， 轻则拆下维修， 重则整台设备报废， 除了财物造成损失以外， 也会造成重要文件的 丢失。 随着电子消费品逐渐向小型化、 集成化、 多功能化发展， 手机、 电脑、 相机、 穿戴电子产

7、 品的防水质量占据举足轻重的地位。 因此， 开发一种可以抵御水、 汗水、 汽水、 果汁、 酒水等 的侵害， 而且不影响产品的结构、 外观和手感的防水涂层是亟待解决的技术问题。 发明内容 0003 本发明为了解决以上技术问题之一， 提出了一种具有防水性、 抗油性和耐磨性的 防水涂层的制备方法。 0004 本发明的技术方案为： .一种防水涂层的制备方法， 包括以下步骤： 0005 (1)将全氟烷烃有机物加入到具有搅拌和加热功能的反应容器内， 启动搅拌器， 用 全氟烷烃溶剂溶解搅拌形成混合物溶液； 0006 (2)将步骤(1)中得到的所述混合物溶液加热至50-80， 再向其中加入质量分数 为30-7

8、0的氢氧化钠或氢氧化钾与水的溶液， 充分搅拌反应1-3h； 0007 (3)向步骤(2)中充分反应后得到的混合物中滴加卤代烃， 充分搅拌反应0.5-2h； 0008 (4)将步骤(3)充分反应后得到的混合物经过旋蒸， 过滤处理后得到无色透明粘稠 的液体； 0009 (5)将步骤(4)得到的所述无色透明的粘稠液体转移到具有搅拌功能的反应容器 内， 启动搅拌器， 并向所述反应容器内加入所述全氟烷烃溶剂， 搅拌溶解后向其中加入 KARSTEDT催化剂， 充分混合后滴加三甲氧基硅烷， 滴加完毕后继续搅拌反应3-6h， 反应完毕 后经过旋蒸， 过滤， 然后用全氟烷烃溶剂经过稀释后， 即得到所述防水涂层的

9、溶液。 0010 优选的， 步骤(1)中的所述全氟烷烃有机物为全氟烷基取代的烷基醇， 其化学结构 式为CnF2n+1-CnH2nOH， 其中n5。 0011 优选的， 步骤(1)和步骤(5)中的所述全氟烷烃溶剂为直链全氟烷烃或环状全氟烷 烃。 0012 优选的， 步骤(3)中的所述卤代烃为烯丙基氯或烯丙基溴或高烯丙基氯或高烯丙 基溴。 0013 优选的， 所述全氟烷烃有机物与所述卤代烃、 所述三甲氧基硅烷和所述 KARSTEDT 催化剂的摩尔比为1： 2-3： 1.5-3： 0.05。 说明书 1/7 页 3 CN 108822726 A 3 0014 优选的， 所述步骤(5)的操作过程为无水

10、无氧的操作环境。 0015 与现有技术相比， 本发明具有以下技术效果： 0016 本发明提供了一种防水涂层的制备方法， 制备得到的防水涂层具有较好的适用 性、 防水性、 抗油性、 耐磨性和耐酸耐碱性， 对水的接触角110 ， 可以应用在手机壳或手机 屏幕玻璃等电子产品上， 喷涂了本发明所述的防水涂层的硅胶手机壳或手机， 通过不透水 实验， 本发明的防水涂层的不透水性为3MPa， 保持3h无渗漏。 附图说明 图1为本发明制备得到的涂层表面的磨损时间和对应测得的磨损表面的水滴角的曲线 关系图。 具体实施方式 0017 下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述， 但本发明的实施方式不限于此。 所述方

11、法如无特别说明均为常规方法， 所述原料如无特别说明均能从公开商业途径而得。 以下实施例均按质量份计。 0018 实施例1 0019 一种防水涂层的制备方法， 包括以下步骤： 0020 (1)将全氟烷烃有机物加入到具有搅拌和加热功能的反应容器内， 启动搅拌器， 用 全氟烷烃溶剂溶解搅拌形成混合物溶液； 0021 (2)将步骤(1)中得到的所述混合物溶液加热至50-80， 再向其中加入质量分数 为30-70的氢氧化钠或氢氧化钾与水的溶液， 碱液加完后继续充分搅拌反应1-3h， 反应现 象为： 有白色沉淀生成； 0022 (3)向步骤(2)中充分反应后得到的混合物中滴加烯丙基氯或烯丙基溴或高烯丙 基

12、氯或高烯丙基溴， 滴加完毕后继续充分搅拌反应0.5-2h， 反应现象为： 白色沉淀消失， 并 伴有无色透明粘稠状物质生成； 0023 (4)将步骤(3)充分反应后得到的混合物经过旋蒸、 过滤等后处理操作后得到无色 透明粘稠的液体； 0024 (5)在无水、 无氧的操作环境下， 将步骤(4)得到的所述无色透明的粘稠液体转移 到具有搅拌功能的反应容器内， 启动搅拌器， 并向所述反应容器内加入所述全氟烷烃溶剂， 搅拌溶解后向其中加入KARSTEDT催化剂， 充分混合后滴加三甲氧基硅烷， 滴加完毕后继续 搅拌反应3-6h， 反应完毕后所得到的混合物溶液经过旋蒸， 过滤等后处理之后即得到所述 防水涂层的

13、有效化学成分， 所述防水涂层的有效化学成分用全氟烷烃溶剂稀释后， 即得到 所述防水涂层溶液。 所述防水涂层的有效化学成分具有如下化学式结构： 0025 0026 步骤(1)中的所述全氟烷烃有机物为全氟烷基取代的烷基醇， 其化学分子式为： CnF2n+1-CnH2nOH， 其中n为自然数， 且n5。 说明书 2/7 页 4 CN 108822726 A 4 0027 步骤(1)和步骤(5)中的所述全氟烷烃溶剂为直链全氟烷烃或环状全氟烷烃， 例如 全氟环己烷和全氟正戊烷等溶剂， 其化学结构式分别为： 0028 0029 所述全氟烷烃有机物与所述卤代烃、 所述三甲氧基硅烷和所述KARSTEDT 催化

14、剂 的摩尔比为1： 2-3： 1.5-3： 0.05-0.1。 0030 其中， 各个步骤中搅拌转速为600-800r/min。 0031 制备所述防水涂层的有效化学成分的化学反应流程如下： 0032 0033 所述防水涂层的防水机理是： 所述防水涂层的有效成分分子中的三甲氧基硅基能 够与硅酸盐材料如玻璃表面上的裸露的硅羟基或者跟铝合金表面裸露的铝羟基进行反应， 使得全氟烷基能够在分子层面上结合在玻璃或铝合金的表面， 使得玻璃或铝合金的表面具 有较好的防水性。 0034 反应机理如下： 说明书 3/7 页 5 CN 108822726 A 5 0035 0036 即本发明制备得到的防水涂层具有

15、较好的适用性、 防水性、 抗油性和耐磨性， 对水 的接触角110 ， 可以应用在硅胶手机壳或手机屏幕玻璃等电子产品上， 喷涂了本发明所 述的防水涂层的硅胶手机壳或手机玻璃屏幕， 通过了不透水实验， 不透水性为3MPa， 且能保 持3h无渗漏。 0037 实施例2 0038 在实施例1的基础上， .一种防水涂层的制备方法， 包括以下步骤： 0039 (1)将全氟烷烃有机物： CnF2n+1-CnH2nOH， 其中5n10， 加入到具有搅拌和加热功 能的反应容器内， 启动搅拌器， 用全氟环己烷溶解搅拌形成混合物溶液； 0040 (2)将步骤(1)中得到的所述混合物溶液加热至50， 再向其中加入质量

16、分数为 50的氢氧化钠或氢氧化钾与水的溶液， 充分搅拌反应1h； 0041 (3)向步骤(2)中充分反应后得到的混合物中滴加烯丙基氯或烯丙基溴， 充分搅拌 反应0.5h； 0042 (4)将步骤(3)充分反应后得到的混合物经过旋蒸， 过滤处理后得到无色透明粘稠 的液体； 0043 (5)在无水无氧的操作环境下， 将步骤(4)得到的所述无色透明的粘稠液体转移到 具有搅拌功能的反应容器内， 启动搅拌器， 并向所述反应容器内加入所述全氟环己烷， 搅拌 溶解后向其中加入KARSTEDT催化剂， 充分混合后滴加三甲氧基硅烷， 滴加完毕后继续搅拌 反应3h， 反应完毕后经过旋蒸， 过滤， 然后用全氟环己烷

17、经过稀释后， 即得到所述防水涂层 溶液。 0044 所述全氟烷烃有机物与所述烯丙基氯、 所述三甲氧基硅烷和所述 KARSTEDT催化 剂的摩尔比为1： 2： 1.5： 0.05。 0045 本实施例2制备得到的防水涂层的有效化学成分为： 0046 0047 实施例3 说明书 4/7 页 6 CN 108822726 A 6 0048 在实施例1的基础上， 一种防水涂层的制备方法， 包括以下步骤： 0049 (1)将全氟烷烃有机物： CnF2n+1-CnH2nOH， 其中10n20， 加入到具有搅拌和加热功 能的反应容器内， 启动搅拌器， 用全氟正戊烷溶解搅拌形成混合物溶液； 0050 (2)将

18、步骤(1)中得到的所述混合物溶液加热至65， 再向其中加入质量分数为 30的氢氧化钠或氢氧化钾与水的溶液， 充分搅拌反应2h； 0051 (3)向步骤(2)中充分反应后得到的混合物中滴加高烯丙基氯， 充分搅拌反应1h； 0052 (4)将步骤(3)充分反应后得到的混合物经过旋蒸， 过滤处理后得到无色透明粘稠 的液体； 0053 (5)在无水无氧的操作环境下， 将步骤(4)得到的所述无色透明的粘稠液体转移到 具有搅拌功能的反应容器内， 启动搅拌器， 并向所述反应容器内加入所述全氟环己烷， 搅拌 溶解后向其中加入KARSTEDT催化剂， 充分混合后滴加三甲氧基硅烷， 滴加完毕后继续搅拌 反应4.5

19、h， 反应完毕后经过旋蒸， 过滤， 然后用全氟环己烷经过稀释后， 即得到所述防水涂 层溶液。 0054 所述全氟烷烃有机物与所述烯丙基氯、 所述三甲氧基硅烷和所述 KARSTEDT催化 剂的摩尔比为1： 2.5： 2： 0.08。 0055 本实施例3制备得到的防水涂层的有效化学成分为： 0056 0057 实施例4 0058 在实施例1的基础上， 一种防水涂层的制备方法， 包括以下步骤： 0059 (1)将全氟烷烃有机物： CnF2n+1-CnH2nOH， 其中20n， 加入到具有搅拌和加热功能的 反应容器内， 启动搅拌器， 用全氟己烷溶解搅拌形成混合物溶液； 0060 (2)将步骤(1)中

20、得到的所述混合物溶液加热至80， 再向其中加入质量分数为 70的氢氧化钠或氢氧化钾与水的溶液， 充分搅拌反应3h； 0061 (3)向步骤(2)中充分反应后得到的混合物中滴加高烯丙基溴， 充分搅拌反应2h； 0062 (4)将步骤(3)充分反应后得到的混合物经过旋蒸， 过滤处理后得到无色透明粘稠 的液体； 0063 (5)在无水无氧的操作环境下， 将步骤(4)得到的所述无色透明的粘稠液体转移到 具有搅拌功能的反应容器内， 启动搅拌器， 并向所述反应容器内加入所述全氟己烷， 搅拌溶 解后向其中加入KARSTEDT催化剂， 充分混合后滴加三甲氧基硅烷， 滴加完毕后继续搅拌反 应6h， 反应完毕后经

21、过旋蒸， 过滤， 然后用全氟己烷经过稀释后， 即得到所述防水涂层溶液。 0064 所述全氟烷烃有机物与所述烯丙基溴、 所述三甲氧基硅烷和所述 KARSTEDT催化 剂的摩尔比为1： 3： 3： 0.1。 0065 本实施例4制备得到的防水涂层的有效化学成分为： 说明书 5/7 页 7 CN 108822726 A 7 0066 0067 将本发明制备得到的所述防水涂层溶液喷涂在玻璃表面， 烘干后对所述防水涂层 进行磨损实验， 具体操作为： 用5号钢丝绒磨损涂层表面， 相当于1kg/cm2的压力磨损涂层表 面， 其中磨损时间和对应测得的磨损表面的水滴角的曲线关系图如图1所示。 0068 0069

22、 其中水滴角即对水接触角， 亦即水滴与涂层表面之间的夹角， 由以图1可 以得出， 由本发明制备得到的所述防水涂层具有较好的防水性， 在经过5号钢 丝绒磨损至3000h后， 所述防水涂层表面丝毫未受到影响， 水滴角依然保持 110 ， 即说明所述防水涂层同时具有 较强的防水性和耐磨性。 0070 将本发明制备得到的所述防水涂层溶液喷涂在玻璃表面， 烘干后对所述防水涂层 进行性能测试， 测试结果如下表一所示： 0071 表一 0072 0073 0074 由上述表一可以看出， 由实施例2-4制备得到的所述防水涂层， 除了具有较好的防 水性以外， 还具有色泽均匀、 表面光滑平整、 有较好的耐酸耐碱性

23、和抗冲强度， 同时对玻璃 或铝合金表面具有较强的附着力。 0075 综上所述， 本发明制备得到的防水涂层具有较好的适用性、 防水性、 抗油性和耐磨 性， 对水的接触角可达到110 ， 可以应用在硅胶手机壳或手机屏幕玻璃等电子产品或铝 合金表面上， 喷涂了本发明所述的防水涂层的硅胶手机壳或手机或铝合金， 同时还通过了 不透水实验， 不透水性为3MPa， 且能够保持 3h无渗漏。 说明书 6/7 页 8 CN 108822726 A 8 0076 应当注意的是， 以上所述的实施例仅用于解释本发明， 并不构成对本发明的任何 限制。 如果对本发明的各种改动或变型不脱离本发明的精神和范围， 倘若这些改动和变型 属于本发明的权利要求和等同技术范围之内， 则本发明也意图包含这些改动和变型。 说明书 7/7 页 9 CN 108822726 A 9 图1 说明书附图 1/1 页 10 CN 108822726 A 10