相变储热材料及其制备方法.pdf

1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810387276.8 (22)申请日 2018.04.26 (71)申请人 苏州天脉导热科技股份有限公司 地址 215127 江苏省苏州市吴中区甪直镇 港升路9号 (72)发明人 刘永强畅同晨刘晓阳 (74)专利代理机构 苏州睿昊知识产权代理事务 所(普通合伙) 32277 代理人 查杰 (51)Int.Cl. C09K 5/06(2006.01) (54)发明名称 相变储热材料及其制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种相变储热材料， 包括以下 质量百分比的组份， 有机

2、相变材料7085； 膨胀石墨410； 热塑性树脂818； 玻 璃纤维0.21； 增塑剂0.52。 本发明 的相变储热材料， 能够有效提高相变储热材料的 机械强度和可挠曲性， 储热材料片材的弯曲曲率 半径可以做到5cm以下， 使得储热片材的连续性 生产效率通过收卷方式获得提升， 同时有益于下 游模切应用需求的拓宽。 权利要求书1页 说明书5页 CN 108728045 A 2018.11.02 CN 108728045 A 1.一种相变储热材料， 其特征在于： 包括以下质量百分比的组份， 2.如权利要求1所述的相变储热材料， 其特征在于： 所述有机相变材料包括脂肪烃、 脂 肪醇、 脂肪酸或多元醇

3、中的一种或多种的组合。 3.如权利要求1所述的相变储热材料， 其特征在于： 所述热塑性树脂包括乙烯-醋酸乙 烯共聚物、 聚酰胺、 聚氨酯、 聚乙烯、 聚醚树脂中的一种或多种的组合。 4.如权利要求1所述的相变储热材料， 其特征在于： 所述增塑剂包括脂肪族二元酸酯 类、 苯二甲酸酯类、 苯多酸酯类、 苯甲酸酯类、 多元醇酯类、 柠檬酸酯类、 聚酯类中的一种或 多种的组合。 5.如权利要求1所述的相变储热材料， 其特征在于： 所述玻璃纤维的单丝直径为0.1微 米30微米。 6.如权利要求1所述的相变储热材料， 其特征在于： 膨化处理石墨获得所述膨胀石墨， 其膨化处理的温度为700900。 7.一种

4、相变储热材料的制备方法， 用于制备如权利要求1-6任一项所述的相变储热材 料， 其特征在于： 包括以下步骤， (1)膨化处理石墨， 获得膨化石墨待用； (2)加热熔融有机相变材料， 待有机相变材料完全熔融后加入步骤(1)中获得的的膨化 石墨， 并第一次搅拌混合均匀； (3)第一次搅拌混合均匀后， 升温至热塑性树脂熔融温度， 加入热塑性树脂， 并第二次 搅拌混合均匀； (4)第二次搅拌混合均匀后， 加入玻璃纤维和增塑剂， 并第三次搅拌混合均匀； (5)第三次搅拌混合均匀后， 抽真空除泡出料， 获得相变储热材料。 8.如权利要求7所述的相变储热材料的制备方法， 其特征在于： 将步骤(5)中获得的流

5、 态相变储热材料热压制成相变储热片材。 9.如权利要求8所述的相变储热材料的制备方法， 其特征在于： 使用双辊涂布机在线热 压制成相变储热片材。 10.如权利要求7所述的相变储热材料的制备方法， 其特征在于： 步骤(1)中膨化处理的 温度为700900。 权利要求书 1/1 页 2 CN 108728045 A 2 相变储热材料及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及散热导热技术领域， 具体涉及一种相变储热材料、 及一种相变储热材 料的制备方法。 背景技术 0002 有机相变复合储热材料作为一种重要的潜热型储热材料， 具有较高的相变储热密 度， 相变过程中温度变化小且化学性能稳定， 重复使

6、用率高等优点； 其已经广泛应用于航天 器热控、 太阳能热利用、 建筑节能和芯片散热等领域。 随着电子产品的设计和结构越来越轻 薄和高集成化， 装置内部的散热方案用相变储热材也面临纤薄和高集成化带来的段差贴合 要求。 0003 现有技术中， 中国专利文献CN106753254A公开了一种复合相变储热材及其制备方 法， 该方法采用将相变材料混合封装于塑料袋中。 中国专利文献CN107337436A和 CN107245325A分别公开了一种复合相变储热材及其制备方法， 采用将无机功能材料与有机 相变材料加热加压复合的工艺。 以上工艺方法制得的复合相变储热片均存在性脆和挠曲性 差等缺陷， 同时苛刻的复

7、合工艺也使得复合相变储热片的生产效率低下， 不利于大规模生 产和下游客户对产品特定形状模切的应用需求。 发明内容 0004 本发明要解决的技术问题是提供一种相变储热材料， 有效提高相变储热材料的机 械强度和可挠曲性， 进而提升相变储热材料的连续生产效率、 拓宽下游客户的模切应用需 求。 0005 为了解决上述技术问题， 本发明提供了一种相变储热材料， 包括以下质量百分比 的组份， 0006 0007 0008 本发明一个较佳实施例中， 进一步包括所述有机相变材料包括脂肪烃、 脂肪醇、 脂 肪酸或多元醇中的一种或多种的组合。 0009 本发明一个较佳实施例中， 进一步包括所述热塑性树脂包括乙烯-

8、醋酸乙烯共聚 物、 聚酰胺、 聚氨酯、 聚乙烯、 聚醚树脂中的一种或多种的组合。 0010 本发明一个较佳实施例中， 进一步包括所述增塑剂包括脂肪族二元酸酯类、 苯二 甲酸酯类、 苯多酸酯类、 苯甲酸酯类、 多元醇酯类、 柠檬酸酯类、 聚酯类中的一种或多种的组 说明书 1/5 页 3 CN 108728045 A 3 合。 0011 本发明一个较佳实施例中， 进一步包括所述玻璃纤维的单丝直径为0.1微米30 微米。 0012 本发明一个较佳实施例中， 进一步包括膨化处理石墨获得所述膨胀石墨， 其膨化 处理的温度为700900。 0013 为了解决上述技术问题， 本发明还提供了一种相变储热材料的

9、制备方法， 包括以 下步骤， 0014 (1)膨化处理石墨， 获得膨化石墨待用； 0015 (2)加热熔融有机相变材料， 待有机相变材料完全熔融后加入步骤(1)中获得的的 膨化石墨， 并第一次搅拌混合均匀； 0016 (3)第一次搅拌混合均匀后， 升温至热塑性树脂熔融温度， 加入热塑性树脂， 并第 二次搅拌混合均匀； 0017 (4)第二次搅拌混合均匀后， 加入玻璃纤维和增塑剂， 并第三次搅拌混合均匀； 0018 (5)第三次搅拌混合均匀后， 抽真空除泡出料， 获得相变储热材料。 0019 本发明一个较佳实施例中， 进一步包括将步骤(5)中获得的流态相变储热材料热 压制成相变储热片材。 002

10、0 本发明一个较佳实施例中， 进一步包括使用双辊涂布机在线热压制成相变储热片 材。 0021 本发明一个较佳实施例中， 进一步包括步骤(1)中膨化处理的温度为700900。 0022 其一、 本发明的相变储热材料， 能够有效提高相变储热材料的机械强度和可挠曲 性， 储热材料片材的弯曲曲率半径可以做到5cm以下， 使得储热片材的连续性生产效率通过 收卷方式获得提升， 同时有益于下游模切应用需求的拓宽。 0023 其二、 相变储热材料中， 玻璃纤维均匀分散于聚合物树脂体系中， 可以显著提高复 合材料的抗拉强度， 吸收冲击能量从而提升材料的挠曲强度。 0024 其三、 相变储热材料中， 玻璃纤维均匀

11、分散于树脂和相变材料混合体系中， 其一维 的高径向比结构形成三维交错网络， 在增加体系粘度的同时可以有效地维持相变复合材料 的高温保形性效果， 从而降低相变储热材料中相变材料的析出风险， 提升相变储热材料的 热稳定性能。 0025 其四、 相变储热材料中， 增塑剂均匀混入熔融后的树脂中， 增塑剂小分子插入到聚 合物分子链间， 削弱聚合物分子间的引力和缠结力， 进而增加聚合物分子链的移动可能， 通 过降低热塑性分子的结晶度使得聚合物的柔软性、 挠曲性和伸长率增加， 以此来提高相变 储热材料的柔韧性和挠曲性。 0026 其五、 现有技术中的储热片材， 由于柔韧性和挠曲性差， 脆性大， 不能折叠、

12、收卷， 使得储热片材很难在有限的空间内做到连续生产。 本发明相变储热材料制备方法制备的相 变储热片材柔韧性和挠曲性好， 使得储热片材的连续性生产效率可以通过收卷片材的方式 获得提升， 同时有益于下游模切应用需求的拓宽。 具体实施方式 0027 下面结合具体实施例对本发明作进一步说明， 以使本领域的技术人员可以更好地 说明书 2/5 页 4 CN 108728045 A 4 理解本发明并能予以实施， 但所举实施例不作为对本发明的限定。 0028 实施例一 0029 本实施例公开了一种相变储热材料， 包括以下质量百分比的组份： 有机相变材料 70、 膨胀石墨10、 热塑性树脂18、 玻璃纤维0.2

13、、 增塑剂1.8。 0030 其中， 上述有机相变材料包括脂肪烃、 脂肪醇、 脂肪酸或多元醇中的一种或多种的 组合。 0031 上述热塑性树脂包括乙烯-醋酸乙烯共聚物、 聚酰胺、 聚氨酯、 聚乙烯、 聚醚树脂中 的一种或多种的组合。 0032 上述增塑剂包括脂肪族二元酸酯类、 苯二甲酸酯类、 苯多酸酯类、 苯甲酸酯类、 多 元醇酯类、 柠檬酸酯类、 聚酯类中的一种或多种的组合。 0033 上述玻璃纤维的单丝直径为0.1微米30微米， 长度为1cm4cm。 0034 上述各组份按照各自的配比取料后， 制备相变储热材料的具体步骤如下： 0035 (1)采用高温炉或高温烘箱将石墨预先膨化， 膨化处理

14、过程中控制膨化温度为700 900， 恒温时间为10s10min， 膨化处理后获得膨化石墨待用。 0036 (2)在容器中加入上述有机相变材料， 并加热熔融有机相变材料， 待有机相变材料 完全熔融后向容器中加入步骤(1)中获得的的膨化石墨， 并第一次搅拌混合均匀， 膨化石墨 均匀混合在流态有机相变材料中； 膨化处理的石墨增加了石墨的比表面积， 使得石墨能够 吸附更多的有机相变材料。 其中， 有机相变材料为一种时， 升温至当前使用的有机相变材料 的熔融温度； 有机相变材料为多种的混合时， 升温至熔融温度最高的有机相变材料的熔融 温度温度。 0037 (3)第一次搅拌混合均匀后， 升温至热塑性树脂

15、熔融温度， 加入热塑性树脂并第二 次搅拌混合均匀。 其中， 热塑性树脂为一种时， 升温至当前使用的热塑性树脂的熔融温度； 热塑性树脂为多种的混合时， 升温至熔融温度最高的热塑性树脂的熔融温度温度。 0038 (4)第二次搅拌混合均匀后， 加入玻璃纤维和增塑剂， 并第三次搅拌混合均匀。 0039 (5)第三次搅拌混合均匀后， 抽真空除泡出料， 获得流态相变储热材料。 0040 以上获得的流态相变储热材料， 可以在线制成相变储热片材， 也可以冷却后暂存， 二次熔融后再制成相变储热片材。 本实施例技术方案中， 使用双辊涂布机在线热压上述流 态相变储热材料制成相变储热片材， 相变储热片材的的弯曲曲率半

16、径为4.54.8cm， 具有 很好的柔韧性和挠曲性， 热压制成的片材可以在线卷绕成辊， 确保储热片材能够连续生产， 提高储热片材的生产效率； 同时有益于下游模切应用需求的拓宽。 0041 实施例二 0042 本实施例公开了一种相变储热材料， 包括以下质量百分比的组份： 有机相变材料 85、 膨胀石墨5、 热塑性树脂8、 玻璃纤维1、 增塑剂1。 0043 其中， 上述有机相变材料包括脂肪烃、 脂肪醇、 脂肪酸或多元醇中的一种或多种的 组合。 0044 上述热塑性树脂包括乙烯-醋酸乙烯共聚物、 聚酰胺、 聚氨酯、 聚乙烯、 聚醚树脂中 的一种或多种的组合。 0045 上述增塑剂包括脂肪族二元酸酯

17、类、 苯二甲酸酯类、 苯多酸酯类、 苯甲酸酯类、 多 元醇酯类、 柠檬酸酯类、 聚酯类中的一种或多种的组合。 说明书 3/5 页 5 CN 108728045 A 5 0046 上述玻璃纤维的单丝直径为0.1微米30微米， 长度为1cm4cm。 0047 上述各组份按照各自的配比取料后， 制备相变储热材料的具体步骤如下： 0048 (1)采用高温炉或高温烘箱将石墨预先膨化， 膨化处理过程中控制膨化温度为700 900， 恒温时间为10s10min， 膨化处理后获得膨化石墨待用。 0049 (2)在容器中加入上述有机相变材料， 并加热熔融有机相变材料， 待有机相变材料 完全熔融后向容器中加入步骤

18、(1)中获得的的膨化石墨， 并第一次搅拌混合均匀， 膨化石墨 均匀混合在流态有机相变材料中； 膨化处理的石墨增加了石墨的比表面积， 使得石墨能够 吸附更多的有机相变材料。 其中， 有机相变材料为一种时， 升温至当前使用的有机相变材料 的熔融温度； 有机相变材料为多种的混合时， 升温至熔融温度最高的有机相变材料的熔融 温度温度。 0050 (3)第一次搅拌混合均匀后， 升温至热塑性树脂熔融温度， 加入热塑性树脂并第二 次搅拌混合均匀。 其中， 热塑性树脂为一种时， 升温至当前使用的热塑性树脂的熔融温度； 热塑性树脂为多种的混合时， 升温至熔融温度最高的热塑性树脂的熔融温度温度。 0051 (4)

19、第二次搅拌混合均匀后， 加入玻璃纤维和增塑剂， 并第三次搅拌混合均匀。 0052 (5)第三次搅拌混合均匀后， 抽真空除泡出料， 获得流态相变储热材料。 0053 以上获得的流态相变储热材料， 可以在线制成相变储热片材， 也可以冷却后暂存， 二次熔融后再制成相变储热片材。 本实施例技术方案中， 使用双辊涂布机在线热压上述流 态相变储热材料制成相变储热片材， 相变储热片材的的弯曲曲率半径为4.75.2cm， 具有 很好的柔韧性和挠曲性， 热压制成的片材可以在线卷绕成辊， 确保储热片材能够连续生产， 提高储热片材的生产效率； 同时有益于下游模切应用需求的拓宽。 0054 实施例三 0055 本实施

20、例公开了一种相变储热材料， 包括以下质量百分比的组份： 有机相变材料 78、 膨胀石墨7、 热塑性树脂13、 玻璃纤维0.8、 增塑剂1.2。 0056 其中， 上述有机相变材料包括脂肪烃、 脂肪醇、 脂肪酸或多元醇中的一种或多种的 组合。 0057 上述热塑性树脂包括乙烯-醋酸乙烯共聚物、 聚酰胺、 聚氨酯、 聚乙烯、 聚醚树脂中 的一种或多种的组合。 0058 上述增塑剂包括脂肪族二元酸酯类、 苯二甲酸酯类、 苯多酸酯类、 苯甲酸酯类、 多 元醇酯类、 柠檬酸酯类、 聚酯类中的一种或多种的组合。 0059 上述玻璃纤维的单丝直径为0.1微米30微米， 长度为1cm4cm。 0060 上述各

21、组份按照各自的配比取料后， 制备相变储热材料的具体步骤如下： 0061 (1)采用高温炉或高温烘箱将石墨预先膨化， 膨化处理过程中控制膨化温度为700 900， 恒温时间为10s10min， 膨化处理后获得膨化石墨待用。 0062 (2)在容器中加入上述有机相变材料， 并加热熔融有机相变材料， 待有机相变材料 完全熔融后向容器中加入步骤(1)中获得的的膨化石墨， 并第一次搅拌混合均匀， 膨化石墨 均匀混合在流态有机相变材料中； 膨化处理的石墨增加了石墨的比表面积， 使得石墨能够 吸附更多的有机相变材料。 其中， 有机相变材料为一种时， 升温至当前使用的有机相变材料 的熔融温度； 有机相变材料为

22、多种的混合时， 升温至熔融温度最高的有机相变材料的熔融 温度温度。 说明书 4/5 页 6 CN 108728045 A 6 0063 (3)第一次搅拌混合均匀后， 升温至热塑性树脂熔融温度， 加入热塑性树脂并第二 次搅拌混合均匀。 其中， 热塑性树脂为一种时， 升温至当前使用的热塑性树脂的熔融温度； 热塑性树脂为多种的混合时， 升温至熔融温度最高的热塑性树脂的熔融温度温度。 0064 (4)第二次搅拌混合均匀后， 加入玻璃纤维和增塑剂， 并第三次搅拌混合均匀。 0065 (5)第三次搅拌混合均匀后， 抽真空除泡出料， 获得流态相变储热材料。 0066 以上获得的流态相变储热材料， 可以在线制

23、成相变储热片材， 也可以冷却后暂存， 二次熔融后再制成相变储热片材。 本实施例技术方案中， 使用双辊涂布机在线热压上述流 态相变储热材料制成相变储热片材， 相变储热片材的的弯曲曲率半径为5.15.5cm， 具有 很好的柔韧性和挠曲性， 热压制成的片材可以在线卷绕成辊， 确保储热片材能够连续生产， 提高储热片材的生产效率； 同时有益于下游模切应用需求的拓宽。 0067 以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例， 本发明的保护范 围不限于此。 本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换， 均在本发明 的保护范围之内。 本发明的保护范围以权利要求书为准。 说明书 5/5 页 7 CN 108728045 A 7