一种胶粘剂专用低吸油值纳米碳酸钙的制备工艺.pdf

1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810557972.9 (22)申请日 2018.06.01 (71)申请人 芜湖卓越纳米新材料股份有限公司 地址 241000 安徽省芜湖市繁昌县荻港镇 新型建材工业园 (72)发明人 张和庆张顺帆陈宁邵小保 马军 (51)Int.Cl. C09C 1/02(2006.01) C09C 3/04(2006.01) C09C 3/08(2006.01) C09C 3/10(2006.01) C01F 11/18(2006.01) B82Y 30/00(2011.01) C0

2、9J 11/04(2006.01) (54)发明名称 一种胶粘剂专用低吸油值纳米碳酸钙的制 备工艺 (57)摘要 本发明公开了一种胶粘剂专用低吸油值纳 米碳酸钙的制备工艺， 涉及新材料制备领域， 1) 煅烧石灰石； 2)消化处理； 3)石灰乳精制； 4)碳化 处理； 5)表面处理； 6)分离干燥， 本发明通过对碳 化方法进行优化， 简化了碳化流程， 减少了设备 投资， 降低了能耗使用； 采用乳化泵强剪乳化分 散与复合包覆同步进行的合成工艺， 对纳米碳酸 钙进行复合表面处理， 可以显著的提高产品的粘 度、 触变性、 抗流挂性、 挤出性能以及吸油值。 权利要求书1页 说明书3页 CN 108727

3、872 A 2018.11.02 CN 108727872 A 1.一种胶粘剂专用低吸油值纳米碳酸钙的制备工艺， 其特征在于： 包括以下步骤： 1)煅烧石灰石： 将石灰石经石灰窑煅烧成CaO和含CO2的窑气； 2)消化处理： 将步骤1)中的CaO放入消化机中加水进行消化得到Ca(OH)2的乳浊液； 3)石灰乳精制： 将步骤2)得到的Ca(OH)2的乳浊液经粗滤、 旋液分离及过筛精制得到Ca (OH)2的精乳液； 4)碳化处理： 将步骤3)得到的Ca(OH)2的精乳液与蔗糖晶型调节剂混合， 再将得到的Ca (OH)2悬浮液送入碳化釜并通入CO2碳化， 继续通入经喷淋、 泡沫除尘精制后的窑气进行碳

4、 化， 然后对碳化后的浆料进行研磨得到均匀分散的纳米碳酸钙浆料待用； 5)表面处理： 将步骤4)得到的纳米碳酸钙胶料包覆表面处理剂， 进行液相包覆处理； 6)分离干燥： 将步骤5)表面处理之后的纳米碳酸钙浆液经过滤干燥及解聚得胶粘剂专 用低吸油值纳米碳酸钙产品， 然后计量、 包装入库。 2.根据权利要求1所述的一种胶粘剂专用低吸油值纳米碳酸钙的制备工艺， 其特征在 于： 所述步骤1)中还需对得到的含CO2的窑气进行净化处理。 3.根据权利要求1所述的一种胶粘剂专用低吸油值纳米碳酸钙的制备工艺， 其特征在 于： 所述步骤2)中还包括对未消化的石灰石进行除渣， 去除石灰渣。 4.根据权利要求1所述

5、的一种胶粘剂专用低吸油值纳米碳酸钙的制备工艺， 其特征在 于： 所述步骤3)中得到Ca(OH)2的精乳液后， 将Ca(OH)2的精乳液流入陈化池进行陈化。 5.根据权利要求1所述的一种胶粘剂专用低吸油值纳米碳酸钙的制备工艺， 其特征在 于： 所述步骤4)的具体操作为： 在反应釜中加入浓度为8.5-9.5(重量浓度)的Ca(OH)2的 精乳液， 加入己溶解好的蔗糖晶形调节剂， 通入含CO2量为28(体积浓度)的窑气进行碳 化， 反应温度控制在27-30， 窑气流量为0.7m3/h， 碳化22min后， 再继续通入窑气流量为 1.4m3/h的窑气进行碳化， 碳化50min后， 浆料的pH值降至7以

6、下即为碳化终点， 停止碳化， 然 后对碳化后的浆料采用立式球磨机进行研磨30min， 得到均匀分散的纳米碳酸钙浆料待用。 6.根据权利要求1所述的一种胶粘剂专用低吸油值纳米碳酸钙的制备工艺， 其特征在 于： 所述步骤5)采用强剪切乳化分散和复合包覆同步进行的工艺， 具体步骤如下： 将月桂 酸、 聚乙二醇和硬脂酸溶解于90的温水中， 加入液碱调节包覆液的pH值为12， 制成包覆乳 液， 然后将包覆乳液加入到纳米碳酸钙浆料中， 开启高剪切乳化机分散浆料并恒温包覆处 理20min进行液相包覆。 7.根据权利要求1所述的一种胶粘剂专用低吸油值纳米碳酸钙的制备工艺， 其特征在 于： 所述步骤6)的具体操

7、作为： 纳米碳酸钙浆液经压滤泵输送到压滤机， 将浆料趁热过滤脱 水形成滤饼， 100干燥， 经压榨后自压滤机卸下， 经滤饼皮带机转送到挤条机， 挤出成型后 得到胶粘剂专用低吸油值纳米碳酸钙产品， 然后计量、 包装。 权利要求书 1/1 页 2 CN 108727872 A 2 一种胶粘剂专用低吸油值纳米碳酸钙的制备工艺 技术领域 0001 本发明涉及新材料制备领域， 具体涉及一种胶粘剂专用低吸油值纳米碳酸钙的制 备工艺。 背景技术 0002 硅酮胶也称有机硅结构密封胶， 在建筑装饰行业中俗称为硅酮结构胶， 是室温固 化(RTV)硅橡胶的重要组成部分， 在室温下无需加热、 无需光照或其它特殊条件

8、， 即可固化 为弹性体， 使用十分方便。 有机硅结构密封胶， 具有耐高低温、 耐气候老化及耐臭氧等显著 特点， 还具有对多种基材粘接性良好、 抗位移能力强等特点， 因此成为隐框幕墙关键的、 也 是唯一的结构粘接密封材料。 0003 硅酮结构胶的主要成份是羟基硅油(甲基三甲氧基硅烷)， 影响硅酮结构胶粘接的 强度取决于胶的化学组分、 配方、 增强剂的种类和用量等。 超细碳酸钙粒子以其独有的特性 被用作硅酮胶的增强剂,极大提高了胶的拉伸强度、 模量和硬度。 0004 超细重质碳酸钙的吸油值低， 制成的硅酮胶粘度小， 便于施工， 但硅酮胶韧性差， 拉伸强度低。 而纳米活性碳酸钙极大地提高了硅酮胶的韧

9、性和拉伸强度， 但由于粒子细， 比 表面大， 制成胶的粘度大， 不利于施工。 因此开发低粘度硅酮胶专用碳酸钙已成为研究机构 和生产企业研究的热点。 0005 为了走可持续发展的道路， 必须改变传统的以消耗资源为主的发展模式， 必须以 高科技手段组织生产高附加值的产品、 发明内容 0006 本发明的目的在于提供一种胶粘剂专用低吸油值纳米碳酸钙的制备工艺， 以解决 现有技术中导致的上述多项缺陷。 0007 一种胶粘剂专用低吸油值纳米碳酸钙的制备工艺， 包括以下步骤： 0008 1)煅烧石灰石： 将石灰石经石灰窑煅烧成CaO和含CO2的窑气； 0009 2)消化处理： 将步骤1)中的CaO放入消化机

10、中加水进行消化得到Ca(OH)2的乳浊 液； 0010 3)石灰乳精制： 将步骤2)得到的Ca(OH)2的乳浊液经粗滤、 旋液分离及过筛精制得 到Ca(OH)2的精乳液； 0011 4)碳化处理： 将步骤3)得到的Ca(OH)2的精乳液与蔗糖晶型调节剂混合， 再将得到 的Ca(OH)2悬浮液送入碳化釜并通入CO2碳化， 继续通入经喷淋、 泡沫除尘精制后的窑气进行 碳化， 然后对碳化后的浆料进行研磨得到均匀分散的纳米碳酸钙浆料待用； 0012 5)表面处理： 将步骤4)得到的纳米碳酸钙胶料包覆表面处理剂， 进行液相包覆处 理； 0013 6)分离干燥： 将步骤5)表面处理之后的纳米碳酸钙浆液经过

11、滤干燥及解聚得胶粘 剂专用低吸油值纳米碳酸钙产品， 然后计量、 包装入库。 说明书 1/3 页 3 CN 108727872 A 3 0014 优选的， 所述步骤1)中还需对得到的含CO2的窑气进行净化处理。 0015 优选的， 所述步骤2)中还包括对未消化的石灰石进行除渣， 去除石灰渣。 0016 优选的， 所述步骤3)中得到Ca(OH)2的精乳液后， 将Ca(OH)2的精乳液流入陈化池进 行陈化。 0017 优选的， 所述步骤4)的具体操作为： 在反应釜中加入浓度为8.5-9.5(重量浓度) 的Ca(OH)2的精乳液， 加入己溶解好的蔗糖晶形调节剂， 通入含CO2量为28(体积浓度)的窑

12、气进行碳化， 反应温度控制在27-30， 窑气流量为0.7m3/h， 碳化22min后， 再继续通入窑气 流量为1.4m3/h的窑气进行碳化， 碳化50min后， 浆料的pH值降至7以下即为碳化终点， 停止 碳化， 然后对碳化后的浆料采用立式球磨机进行研磨30min， 得到均匀分散的纳米碳酸钙浆 料待用。 0018 优选的， 所述步骤5)采用强剪切乳化分散和复合包覆同步进行的工艺， 具体步骤 如下： 将月桂酸、 聚乙二醇和硬脂酸溶解于90的温水中， 加入液碱调节包覆液的pH值为 12， 制成包覆乳液， 然后将包覆乳液加入到纳米碳酸钙浆料中， 开启高剪切乳化机分散浆料 并恒温包覆处理20min进

13、行液相包覆。 0019 优选的， 所述步骤6)的具体操作为： 纳米碳酸钙浆液经压滤泵输送到压滤机， 将浆 料趁热过滤脱水形成滤饼， 100干燥， 经压榨后自压滤机卸下， 经滤饼皮带机转送到挤条 机， 挤出成型后得到胶粘剂专用低吸油值纳米碳酸钙产品， 然后计量、 包装。 0020 本发明的优点在于： 0021 (1)通过对碳化方法进行优化， 简化了碳化流程， 减少了设备投资， 降低了能耗使 用。 0022 (2)采用乳化泵强剪乳化分散与复合包覆同步进行的合成工艺， 对纳米碳酸钙进 行复合表面处理， 可以显著的提高产品的粘度、 触变性、 抗流挂性、 挤出性能以及吸油值。 具体实施方式 0023 为

14、使本发明实现的技术手段、 创作特征、 达成目的与功效易于明白了解， 下面结合 具体实施方式， 进一步阐述本发明。 0024 一种胶粘剂专用低吸油值纳米碳酸钙的制备工艺， 包括以下步骤： 0025 1)煅烧石灰石： 石灰石由铲车送入皮带机料斗， 经皮带输送至石头洗涤转鼓， 喷淋 用水来自回水池， 分离出泥浆和碎石随洗涤水一起落入碎石坑， 洗涤水流入， 煤渣定期清 理。 出转鼓的石料送入石头料斗， 料斗中的石料由底部震动给料和其下面的皮带秤计量， 再 经皮带自动分批送到窑炉的提升斗。 0026 煤棚中小块炭由铲车送入皮带机， 输送至煤炭料斗， 经震动给料机至称重皮带， 再 经皮带自动分批送至窑炉的

15、提升斗。 窑炉的石料和煤炭间分批定时进行， 进料情况可在生 产自动化控制系统中自动设定， 并记录各台窑炉的原料用量。 助燃空气由风机从炉体下部 吹入炉内， 在引风机的吸引下， 窑气尾气通过管道输送至除尘器除尘。 0027 其中， 窑炉产生的窑气， 经过除尘净化后， 用压缩机压缩成高浓度CO2气体， 送至碳 化合成车间。 0028 2)消化处理： 生石灰底部设有卸灰机， 石灰经过螺旋进料器进入化灰机。 来自热水 槽的热水进化灰机。 在化灰机中， 生石灰与水发生消化反应， 生成氢氧化钙， 石灰乳从化灰 说明书 2/3 页 4 CN 108727872 A 4 机的末端流出， 流经螺旋除渣器， 然后

16、重力流入粗浆槽。 未消化的粗渣由化灰机中心转鼓分 离， 从化灰机末端落入粗渣皮带， 送入厂房外的灰渣收集池。 粗浆自粗浆槽泵经过旋液分离 器组合， 旋液的液流石灰乳接入精乳槽入口， 旋液器分离出的底流细渣自然落入渣浆池。 精 乳流入陈化池。 0029 3)碳化处理： 陈化池的精制石灰乳入碳化合成釜， 同时加入添加液。 碳化合成釜底 部通入含二氧化碳的气体进行碳化反应， 即氢氧化钙与二氧化碳合成为纳米碳酸钙。 碳化 反应过程中需要间壁换热， 用循环水移走部分反应热， 以控制碳化过程中的温升序列， 碳化 尾气直接排空。 本公司对碳化后的浆料采用立式球磨机进行研磨， 使包覆前的碳酸钙浆料 颗粒小、

17、分散度好。 具体如下： 0030 在反应釜中加入浓度为8.5-9.5(重量浓度)的氢氧化钙浆料， 加入己溶解好的 蔗糖晶形调节剂， 通入含CO2量为28(体积浓度)的窑气进行碳化， 反应温度控制在27-30 ， 窑气流量为0.7m3/h， 碳化22min后， 再继续通入窑气流量为1.4m3/h的窑气进行碳化， 碳 化50min后， 浆料的pH值降至7以下即为碳化终点， 停止碳化。 然后对碳化后的浆料采用立式 球磨机进行研磨30min， 得到均匀分散的碳酸钙浆料待用。 0031 4)表面处理： 碳化反应结束后， 碳化合成釜中加入来自包覆剂釜的包覆液。 本公司 采用强剪切乳化分散和复合包覆同步进行

18、的创新工艺。 具体如下： 0032 将月桂酸、 聚乙二醇和硬脂酸溶解于90的温水中， 加入液碱调节包覆液的pH值 为12， 制成包覆乳液， 然后将包覆乳液加入到纳米碳酸钙浆料中， 开启高剪切乳化机分散浆 料并恒温包覆处理20min。 0033 5)分离干燥： 纳米碳酸钙浆液经压滤泵将碳酸钙钙浆料输送到压滤机， 将浆料趁 热过滤脱水形成滤饼， 100干燥， 经压榨后自压滤机卸下， 经滤饼皮带机转送到挤条机， 挤 出成型后得到胶粘剂专用纳米碳酸钙产品， 然后计量、 包装。 0034 基于上述， 本发明： 0035 (1)通过对碳化方法进行优化， 简化了碳化流程， 减少了设备投资， 降低了能耗使 用； 0036 (2)采用乳化泵强剪乳化分散与复合包覆同步进行的合成工艺， 对纳米碳酸钙进 行复合表面处理， 可以显著的提高产品的粘度、 触变性、 抗流挂性、 挤出性能以及吸油值。 0037 在工程放大过程中， 对放大参数的研究、 基准点的判定以及放大条件的确定是实 现批量稳定生产的重点。 0038 由技术常识可知， 本发明可以通过其它的不脱离其精神实质或必要特征的实施方 案来实现。 因此， 上述公开的实施方案， 就各方面而言， 都只是举例说明， 并不是仅有的。 所 有在本发明范围内或在等同于本发明的范围内的改变均被本发明包含。 说明书 3/3 页 5 CN 108727872 A 5