一种无溶剂型有机硅披覆胶及其制备方法.pdf

1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610702125.8 (22)申请日 2016.08.22 (71)申请人 深圳市新亚新材料有限公司 地址 518132 广东省深圳市光明新区公明 办事处玉律社区大洋二路2号 (72)发明人 黄计锋练志良李良 (74)专利代理机构 广州嘉权专利商标事务所有 限公司 44205 代理人 胡辉 (51)Int.Cl. C09J 183/06(2006.01) C09J 11/06(2006.01) C09J 11/08(2006.01) C08G 77/20(2006.01)

2、 C08G 77/12(2006.01) C08G 77/14(2006.01) (54)发明名称 一种无溶剂型有机硅披覆胶及其制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种无溶剂型有机硅披覆胶 及其制备方法， 该有机硅披覆胶包括以下质量份 的原料： 羟基封端聚二甲基硅氧烷： 70100份； 胶膜增强剂： 1030份； 交联剂： 26份； 催化剂： 0.10.8份； 增粘剂： 0.51.5份。 其制备方法包 括以下步骤： 将羟基封端聚二甲基硅氧烷和胶膜 增强剂加入反应釜， 真空条件下搅拌混合均匀， 再加入交联剂、 催化剂和增粘剂， 真空条件下搅 拌混合均匀。 本发明的有机硅披覆胶在使用时不 需要采有

3、机溶剂进行稀释， 安全环保， 固化后胶 膜的致密性高， 具有良好的耐高低温、 绝缘、 粘 接、 防潮、 抗震和耐电晕性能； 本发明的有机硅披 覆胶生产工艺简易， 生产成本低， 产品容易施工。 权利要求书2页 说明书4页 CN 106190015 A 2016.12.07 CN 106190015 A 1.一种无溶剂型有机硅披覆胶， 其特征在于： 其包括以下质量份的原料： 羟基封端聚二甲基硅氧烷： 70100份； 胶膜增强剂： 1030份； 交联剂： 26份； 催化剂： 0.10.8份； 增粘剂： 0.51.5份。 2.根据权利要求1所述的无溶剂型有机硅披覆胶， 其特征在于： 所述的羟基封端聚二

4、甲 基硅氧烷为粘度50010000mPas的 ， -二羟基聚二甲基硅氧烷。 3.根据权利要求1所述的无溶剂型有机硅披覆胶， 其特征在于： 所述的胶膜增强剂通过 以下方法制备得到： 1） 将90150质量份的封端剂、 80250质量份的去离子水和10100质量份的醇加入 反应器， 控制pH值为12， 30120搅拌反应2040min； 2） 加入3001000质量份的硅酸酯， 30120搅拌反应310h； 3） 将步骤2） 的产物冷却至室温， 再加入2001000质量份的有机硅小分子物质， 萃取， 静置， 分层， 排除酸水层， 得水解产物； 4） 洗涤水解产物至中性， 去除水分， 然后加入0.0

5、020.05质量份的碱性催化剂和1 10质量份的去离子水， 50160聚合反应36h； 所述的封端剂为六甲基二硅氧烷、 四甲基二乙烯基二硅氧烷、 四甲基二氢基二硅氧烷 中的至少一种； 所述的硅酸酯为正硅酸甲酯、 正硅酸乙酯、 正硅酸丙酯、 正硅酸丁酯、 聚硅酸 乙酯中的至少一种； 所述的醇为甲醇、 乙醇、 异丙醇、 正丁醇、 异丁醇中的至少一种； 所述的 有机硅小分子物质为有机硅环体DMC、 D4、 乙烯基环体、 线性硅油中的至少一种； 所述的碱性 催化剂为NaOH、 KOH、 四甲基氢氧化铵中的至少一种。 4.根据权利要求1所述的无溶剂型有机硅披覆胶， 其特征在于： 所述的交联剂为酮肟型 交

6、联剂。 5.根据权利要求4所述的无溶剂型有机硅披覆胶， 其特征在于： 所述的酮肟型交联剂为 甲基三丁基酮肟基硅烷、 乙烯基三丁酮肟基硅烷、 苯基三丁酮肟基硅烷、 四丁酮肟基硅烷、 甲基三丙酮肟基硅烷中的至少一种。 6.根据权利要求1所述的无溶剂型有机硅披覆胶， 其特征在于： 所述的催化剂为有机锡 催化剂。 7.根据权利要求6所述的无溶剂型有机硅披覆胶， 其特征在于： 所述的有机锡催化剂为 二乙酸二丁基锡、 二月桂酸二丁基锡、 二月桂酸二辛基锡、 二(2-乙基己酸)二丁基锡、 二新 癸酸二甲基锡中的至少一种。 8.根据权利要求1所述的无溶剂型有机硅披覆胶， 其特征在于： 所述的增粘剂为硅烷偶 联

7、剂。 9.根据权利要求8所述的无溶剂型有机硅披覆胶， 其特征在于： 所述的硅烷偶联剂为乙 烯基三甲氧基硅烷、 丙烯基三甲氧基硅烷、 -缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、 氨丙基三 乙氧基硅烷中的至少一种。 10.权利要求19中任意一项所述的无溶剂型有机硅披覆胶的制备方法， 其特征在于： 包括以下步骤： 将羟基封端聚二甲基硅氧烷和胶膜增强剂加入反应釜， 真空条件下搅拌混 权利要求书 1/2 页 2 CN 106190015 A 2 合均匀， 再加入交联剂、 催化剂和增粘剂， 真空条件下搅拌混合均匀， 得到无溶剂型有机硅 披覆胶。 权利要求书 2/2 页 3 CN 106190015 A 3 一种无溶

8、剂型有机硅披覆胶及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种无溶剂型有机硅披覆胶及其制备方法。 背景技术 0002 线路板、 电子元器件和电器模块等在使用过程中受震动、 高尘、 盐雾、 潮湿、 高温等 影响， 容易发生被腐蚀、 软化、 变形、 霉变等问题， 从而导致仪器设备出现故障。 人们通常在 线路板、 电子元器件和电器模块等的表面涂附一层披覆胶， 以获得具有防潮、 防尘、 绝缘、 防 电晕等功能的保护胶膜。 披覆胶主要可以分为有机硅类、 聚氨酯类和丙烯酸类三种， 其中的 有机硅类披覆胶具有耐高低温、 电气绝缘、 耐臭氧、 耐辐射、 阻燃、 憎水等优异特性， 应用最 为广泛。 0003

9、目前， 市面上的有机硅披覆胶性能良莠不齐， 通常都存在固化速度慢、 生产工艺复 杂、 生产成本高、 需要和有机溶剂搭配使用、 粘接性能低、 抗撕裂性能差等缺点， 严重限制了 有机硅披覆胶的大量应用。 0004 因此， 有必要开发一种经济环保、 使用方便、 性能优异的有机硅披覆胶。 发明内容 0005 本发明的目的在于提供一种无溶剂型有机硅披覆胶及其制备方法。 0006 本发明所采取的技术方案是： 0007 一种无溶剂型有机硅披覆胶， 其包括以下质量份的原料： 0008 羟基封端聚二甲基硅氧烷： 70100份； 0009 胶膜增强剂： 1030份； 0010 交联剂： 26份； 0011 催化剂

10、： 0.10.8份； 0012 增粘剂： 0.51.5份。 0013 所述的羟基封端聚二甲基硅氧烷为粘度50010000mPas的 ， -二羟基聚二甲 基硅氧烷。 0014 所述的胶膜增强剂通过以下方法制备得到： 0015 1)将90150质量份的封端剂、 80250质量份的去离子水和10100质量份的醇 加入反应器， 控制pH值为12， 30120搅拌反应2040min； 0016 2)加入3001000质量份的硅酸酯， 30120搅拌反应310h； 0017 3)将步骤2)的产物冷却至室温， 再加入2001000质量份的有机硅小分子物质， 萃 取， 静置， 分层， 排除酸水层， 得水解产物

11、； 0018 4)洗涤水解产物至中性， 去除水分， 然后加入0.0020.05质量份的碱性催化剂和 110质量份的去离子水， 50160聚合反应36h； 0019 所述的封端剂为六甲基二硅氧烷、 四甲基二乙烯基二硅氧烷、 四甲基二氢基二硅 氧烷中的至少一种； 所述的硅酸酯为正硅酸甲酯、 正硅酸乙酯、 正硅酸丙酯、 正硅酸丁酯、 聚 说明书 1/4 页 4 CN 106190015 A 4 硅酸乙酯中的至少一种； 所述的醇为甲醇、 乙醇、 异丙醇、 正丁醇、 异丁醇中的至少一种； 所 述的有机硅小分子物质为有机硅环体DMC、 D4、 乙烯基环体、 线性硅油中的至少一种； 所述的 碱性催化剂为Na

12、OH、 KOH、 四甲基氢氧化铵中的至少一种。 0020 所述的交联剂为酮肟型交联剂。 0021 所述的酮肟型交联剂为甲基三丁基酮肟基硅烷、 乙烯基三丁酮肟基硅烷、 苯基三 丁酮肟基硅烷、 四丁酮肟基硅烷、 甲基三丙酮肟基硅烷中的至少一种。 0022 所述的催化剂为有机锡催化剂。 0023 所述的有机锡催化剂为二乙酸二丁基锡、 二月桂酸二丁基锡、 二月桂酸二辛基锡、 二(2-乙基己酸)二丁基锡、 二新癸酸二甲基锡中的至少一种。 0024 所述的增粘剂为硅烷偶联剂。 0025 所述的硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、 丙烯基三甲氧基硅烷、 -缩水甘油醚 氧丙基三甲氧基硅烷、 氨丙基三乙氧基硅烷中的

13、至少一种。 0026 上述无溶剂型有机硅披覆胶的制备方法， 包括以下步骤： 将羟基封端聚二甲基硅 氧烷和胶膜增强剂加入反应釜， 真空条件下搅拌混合均匀， 再加入交联剂、 催化剂和增粘 剂， 真空条件下搅拌混合均匀， 得到无溶剂型有机硅披覆胶。 0027 本发明的有益效果是： 本发明的无溶剂型有机硅披覆胶在使用时不需要采用有机 溶剂进行稀释， 安全环保， 固化后胶膜的致密性高， 具有良好的耐高低温、 绝缘、 粘接、 防潮、 抗震和耐电晕性能， 能有效保护各种IC芯片、 电子元件和线路板等； 本发明的无溶剂型有机 硅披覆胶的生产工艺简易， 生产成本低， 产品容易施工。 具体实施方式 0028 一种

14、无溶剂型有机硅披覆胶， 其包括以下质量份的原料： 0029 羟基封端聚二甲基硅氧烷： 70100份； 0030 胶膜增强剂： 1030份； 0031 交联剂： 26份； 0032 催化剂： 0.10.8份； 0033 增粘剂： 0.51.5份。 0034 优选的， 所述的羟基封端聚二甲基硅氧烷为粘度50010000mPas的， -二羟 基聚二甲基硅氧烷。 0035 优选的， 所述的胶膜增强剂通过以下方法制备得到： 0036 1)将90150质量份的封端剂、 80250质量份的去离子水和10100质量份的醇 加入反应器， 控制pH值为12， 30120搅拌反应2040min； 0037 2)加入

15、3001000质量份的硅酸酯， 30120搅拌反应310h； 0038 3)将步骤2)的产物冷却至室温， 再加入2001000质量份的有机硅小分子物质， 萃 取， 静置， 分层， 排除酸水层， 得水解产物； 0039 4)洗涤水解产物至中性， 去除水分， 然后加入0.0020.05质量份的碱性催化剂和 110质量份的去离子水， 50160聚合反应36h； 0040 所述的封端剂为六甲基二硅氧烷、 四甲基二乙烯基二硅氧烷、 四甲基二氢基二硅 氧烷中的至少一种； 所述的硅酸酯为正硅酸甲酯、 正硅酸乙酯、 正硅酸丙酯、 正硅酸丁酯、 聚 说明书 2/4 页 5 CN 106190015 A 5 硅酸

16、乙酯中的至少一种； 所述的醇为甲醇、 乙醇、 异丙醇、 正丁醇、 异丁醇中的至少一种； 所 述的有机硅小分子物质为有机硅环体DMC、 D4、 乙烯基环体、 线性硅油中的至少一种； 所述的 碱性催化剂为NaOH、 KOH、 四甲基氢氧化铵中的至少一种。 0041 优选的， 所述的交联剂为酮肟型交联剂。 0042 优选的， 所述的酮肟型交联剂为甲基三丁基酮肟基硅烷、 乙烯基三丁酮肟基硅烷、 苯基三丁酮肟基硅烷、 四丁酮肟基硅烷、 甲基三丙酮肟基硅烷中的至少一种。 0043 优选的， 所述的催化剂为有机锡催化剂。 0044 优选的， 所述的有机锡催化剂为二乙酸二丁基锡、 二月桂酸二丁基锡、 二月桂酸

17、二 辛基锡、 二(2-乙基己酸)二丁基锡、 二新癸酸二甲基锡中的至少一种。 0045 优选的， 所述的增粘剂为硅烷偶联剂。 0046 优选的， 所述的硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、 丙烯基三甲氧基硅烷、 -缩 水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、 氨丙基三乙氧基硅烷中的至少一种。 0047 上述无溶剂型有机硅披覆胶的制备方法， 包括以下步骤： 将羟基封端聚二甲基硅 氧烷和胶膜增强剂加入反应釜， 真空条件下搅拌混合均匀， 再加入交联剂、 催化剂和增粘 剂， 真空条件下搅拌混合均匀， 得到无溶剂型有机硅披覆胶。 0048 下面结合具体实施例对本发明作进一步的解释和说明。 0049 实施例1： 0050

18、将70质量份粘度为500mPas的， -二羟基聚二甲基硅氧烷和30质量份的有机 硅树脂投入反应釜， 抽真空搅拌60min， 然后加入1质量份的甲基三丁基酮肟基硅烷、 2质量 份的乙烯基三丁酮肟基硅烷、 0.3质量份的二乙酸二丁基锡和0.5质量份的乙烯基三甲氧基 硅烷， 真空条件下搅拌30min， 得到无溶剂型有机硅披覆胶。 0051 实施例2： 0052 将50质量份粘度为500mPas的， -二羟基聚二甲基硅氧烷、 30质量份粘度为 1500mPas的， -二羟基聚二甲基硅氧烷和25质量份的有机硅树脂投入反应釜， 抽真空 搅拌60min， 然后加入3质量份的乙烯基三丁酮肟基硅烷、 0.2质量

19、份的二月桂酸二丁基锡和 1质量份的丙烯基三甲氧基硅烷， 真空条件下搅拌30min， 得到无溶剂型有机硅披覆胶。 0053 实施例3： 0054 将60质量份粘度为500mPas的， -二羟基聚二甲基硅氧烷、 20质量份粘度为 5000mPas的， -二羟基聚二甲基硅氧烷和10质量份的有机硅树脂投入反应釜， 抽真空 搅拌60min， 然后加入3质量份的乙烯基三丁酮肟基硅烷、 0.7质量份的二月桂酸二辛基锡和 0.5质量份的-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷， 真空条件下搅拌30min， 得到无溶剂型有 机硅披覆胶。 0055 实施例4： 0056 将65质量份粘度为500mPas的， -二羟基聚二甲

20、基硅氧烷、 35质量份粘度 10000mPas的 ， -二羟基聚二甲基硅氧烷和10质量份的有机硅树脂投入反应釜， 抽真空 搅拌60min， 然后加入2质量份的四丁酮肟基硅烷、 0.8质量份的二(2-乙基己酸)二丁基锡和 1.5质量份的氨丙基三乙氧基硅烷， 真空条件下搅拌30min， 得到无溶剂型有机硅披覆胶。 0057 实施例5： 0058 将60质量份粘度为500mPas的， -二羟基聚二甲基硅氧烷、 30质量份粘度为 说明书 3/4 页 6 CN 106190015 A 6 7500mPas的， -二羟基聚二甲基硅氧烷和20质量份的有机硅树脂投入反应釜， 抽真空 搅拌60min， 然后加入

21、3质量份的苯基三丁酮肟基硅烷、 0.2质量份的二月桂酸二辛基锡和 0.5质量份的-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷， 真空条件下搅拌30min， 得到无溶剂型有 机硅披覆胶。 0059 实施例6： 0060 将50质量份粘度为1000mPas的， -二羟基聚二甲基硅氧烷、 30质量份粘度为 5000mPas的， -二羟基聚二甲基硅氧烷和15质量份的有机硅树脂投入反应釜， 抽真空 搅拌60min， 然后加入6质量份的甲基三丙酮肟基硅烷、 0.1质量份的二乙酸二丁基锡和0.5 质量份的氨丙基三乙氧基硅烷， 真空条件下搅拌30min， 得到无溶剂型有机硅披覆胶。 0061 测试例： 0062 对实施例1

22、6制备的无溶剂型有机硅披覆胶进行性能测试， 其中硬度、 剥离强度 和绝缘阻抗的数据为产品在255、 5510Rh环境下固化7天后测试所得， 具体的测试 数据如表1所示。 0063 测试标准和方法如下： 0064 表干时间： GB/T 13477.5-2003； 0065 硬度： GB/T 531-1999； 0066 拉伸强度： GB/T 528-1998； 0067 伸长率： GB/T 528-1998； 0068 剥离强度： GB/T 13477.18-2003； 0069 电压击穿强度： ASTM D149-97a； 0070 体积电阻率： ASTM D257-2007。 0071 表1实施例16的无溶剂型有机硅披覆胶的性能测试结果 0072 0073 由表1可知： 本发明的无溶剂型有机硅披覆胶的表干时间短， 剥离强度较高， 电气 绝缘性好， 可以满足实际应用的要求。 0074 上述实施例为本发明较佳的实施方式， 但本发明的实施方式并不受上述实施例的 限制， 其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、 修饰、 替代、 组合、 简化， 均应为等效的置换方式， 都包含在本发明的保护范围之内。 说明书 4/4 页 7 CN 106190015 A 7