一种电子束固化高透明防指纹树脂的制备方法.pdf

1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610294954.7 (22)申请日 2016.05.06 (71)申请人 南昌航空大学 地址 330063 江西省南昌市丰和南大道696 号 (72)发明人 徐海涛汪超 (74)专利代理机构 南昌洪达专利事务所 36111 代理人 刘凌峰 (51)Int.Cl. C07D 233/90(2006.01) C09D 4/02(2006.01) (54)发明名称 一种电子束固化高透明防指纹树脂的制备 方法 (57)摘要 本发明涉及一种电子束固化高透明防指纹 树脂的制备方法，

2、 所述的制备方法包括： 1） 含氟 小分子扩链剂与异氰酸酯反应， 制备端基为-NCO 的聚氨酯预聚体。 2） 使用季戊四醇三丙烯酸酯封 端聚氨酯预聚体， 获得高透明防指纹树脂。 本发 明制备的防指纹树脂可以直接涂覆于镀锌钢板 表面， 并可以被电子束固化成膜， 固化后形成的 固化膜具有优良的耐指纹性与高透明性， 可用于 触摸屏显示面板表面的耐指纹处理。 权利要求书1页 说明书4页 CN 105859632 A 2016.08.17 CN 105859632 A 1.一种电子束固化高透明防指纹树脂的制备方法， 其特征在于， 所述的制备方法包括： 1） 向干燥的反应釜内， 加入1.0摩尔份1-甲基-

3、1H-5-酸-2,2,3,3,4,4,5,5,6, 6,7,7,7-十五氟-1-壬酯和1.2摩尔份2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇和500毫升乙酸乙酯， 25搅拌1小时， 使原料混合， 升高温度至77， 并恒温在77回流搅拌反应20-24小时， 停止反应， 降至室温， 过滤除去固体， 取滤液， 静置2小时， 分液， 除去乙酸乙酯相， 粗产物进 一步在80真空干燥24小时， 得小分子扩链剂1-甲基-3-(2-硝基-1,3-丙二醇)-5-酸-2, 2,3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,7-十五氟-1-壬酯； 2） 向干燥的反应釜中， 加入2.0摩尔份的甲苯-2,4-二异氰酸酯和0.04-0.

4、05摩尔份 的二丁基二氯化锡和0.02-0.03摩尔份的对苯二酚， 25机械搅拌1小时， 使原料充分混 合， 将1.0摩尔份的1-甲基-3-(2-硝基-1,3-丙二醇)-5-酸-2,2,3,3,4,4,5,5, 6,6,7,7,7-十五氟-1-壬酯加入上述混合物中， 控制加料速度， 控制反应釜内温度在 45-50， 加料完毕后， 升高温度至55， 并恒温在55机械搅拌反应7-8小时， 停止反应， 得聚氨酯预聚体； 3） 向干燥的反应釜中， 加入1.0摩尔份的聚氨酯预聚体和500毫升丙酮和0.001-0.002 摩尔份的二丁基二氯化锡和0.01-0.02摩尔份的4-甲氧基酚， 升高温度至45-5

5、0， 机械搅 拌1小时， 用恒压滴液漏斗向反应釜内滴加2.0摩尔份的季戊四醇三丙烯酸酯， 控制滴加速 度， 控制反应釜内温度在45-55， 滴加完毕后， 升高温度至80， 并恒温在80机械搅拌 反应10-12小时， 停止反应， 减压蒸馏除去丙酮， 得电子束固化高透明防指纹树脂产物。 2.根据权利要求1所述的一种电子束固化高透明防指纹树脂的制备方法， 其特征在于： 所述的高透明防指纹树脂的结构式为： 。 3.根据权利要求1所述的一种电子束固化高透明防指纹树脂的制备方法， 其特征在于： 所述的高透明防指纹树脂可以通过刮涂、 淋涂、 微凹涂、 喷涂方式涂覆于触摸屏表面。 4.根据权利要求1所述的一种

6、电子束固化高透明防指纹树脂的制备方法， 其特征在于： 所述的涂覆在触摸屏表面的高透明防指纹树脂的干厚或是1060微米， 优选2050微 米， 更优选3040微米。 权利要求书 1/1 页 2 CN 105859632 A 2 一种电子束固化高透明防指纹树脂的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种高透明防指纹树脂的制备方法， 特别涉及一种可电子束固化的高 透明防指纹树脂的制备方法， 属于材料表面处理技术领域。 背景技术 0002 触摸屏作为一种最新的输入方式， 具有简单、 方便、 易于人机交互的特点。 触摸屏 在带来舒适、 快捷、 先进的同时， 也存在使用过程中会在屏幕表面留下指纹和油污的

7、缺点， 并且留下的指纹和油污不易清洗， 随着使用时间的延长， 产生影响阅读、 影响输入等问题。 0003 传统的材料表面防指纹处理技术是在材料表面涂覆一层六价铬防指纹漆膜。 但随 着环保要求的提高， 尤其是RoHs指令的提出， 六价铬酸盐漆膜将逐渐被淘汰， 由于六价铬潜 在的致癌性。 0004 本发明旨在解决上述问题， 而提供一种不含铬的防指纹树脂， 并提供制备方法。 由 本发明制备得到的防指纹树脂可直接涂覆于触摸屏表面， 不需要额外添加任何的有机溶剂 或者有机稀释剂， 绿色环保， 并可以通过电子束冷固化， 固化后形成的漆膜具有优良的防指 纹性与高透明性。 发明内容 0005 本发明旨在提供一

8、种电子束固化高透明防指纹树脂的制备方法， 该方法的特征 是： 1） 向干燥的反应釜内， 加入1.0摩尔份1-甲基-1H-5-酸-2,2,3,3,4,4,5,5,6, 6,7,7,7-十五氟-1-壬酯和1.2摩尔份2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇和500毫升乙酸乙酯， 25搅拌1小时， 使原料混合， 升高温度至77， 并恒温在77回流搅拌反应20-24小时， 停止反应， 降至室温， 过滤除去固体， 取滤液， 静置2小时， 分液， 除去乙酸乙酯相， 粗产物进 一步在80真空干燥24小时， 得小分子扩链剂1-甲基-3-(2-硝基-1,3-丙二醇)-5-酸-2, 2,3,3,4,4,5,5,6,6,7

9、,7,7-十五氟-1-壬酯。 0006 2） 向干燥的反应釜中， 加入2.0摩尔份的甲苯-2,4-二异氰酸酯和0.04-0.05摩 尔份的二丁基二氯化锡和0.02-0.03摩尔份的对苯二酚， 25机械搅拌1小时， 使原料充分 混合， 将1.0摩尔份的1-甲基-3-(2-硝基-1,3-丙二醇)-5-酸-2,2,3,3,4,4,5,5, 6,6,7,7,7-十五氟-1-壬酯加入上述混合物中， 控制加料速度， 控制反应釜内温度在 45-50， 加料完毕后， 升高温度至55， 并恒温在55机械搅拌反应7-8小时， 停止反应， 得聚氨酯预聚体。 0007 3） 向干燥的反应釜中， 加入1.0摩尔份的聚氨

10、酯预聚体和500毫升丙酮和0.001- 0.002摩尔份的二丁基二氯化锡和0.01-0.02摩尔份的4-甲氧基酚， 升高温度至45-50， 机械搅拌1小时， 用恒压滴液漏斗向反应釜内滴加2.0摩尔份的季戊四醇三丙烯酸酯， 控制 滴加速度， 控制反应釜内温度在45-55， 滴加完毕后， 升高温度至80， 并恒温在80机 械搅拌反应10-12小时， 停止反应， 减压蒸馏除去丙酮， 得电子束固化高透明防指纹树脂产 说明书 1/4 页 3 CN 105859632 A 3 物。 0008 进一步， 所述的高透明防指纹树脂的结构式为： 。 0009 进一步， 所述的高透明防指纹树脂可以通过刮涂、 淋涂、

11、 微凹涂、 喷涂等方式涂覆 于触摸屏表面。 0010 进一步， 所述的涂覆在触摸屏表面的高透明防指纹树脂的干厚， 可以是1060微 米， 优选2050微米， 更优选3040微米。 0011 本发明的优点是： 本发明制备的防指纹树脂可以直接涂覆于镀锌钢板表面， 并可 以被电子束固化成膜， 固化后形成的固化膜具有优良的耐指纹性与高透明性， 可用于触摸 屏显示面板表面的耐指纹处理。 具体实施方式 0012 以下对本发明的原理和特征进行描述， 所举实施例只用于解释本发明， 并非用于 限定本发明的范围。 0013 实施例1： 向干燥的反应釜内， 加入1.0摩尔份1-甲基-1H-5-酸-2,2,3,3,4

12、,4,5,5,6, 6,7,7,7-十五氟-1-壬酯和1.2摩尔份2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇和500毫升乙酸乙酯， 25搅拌1小时， 使原料混合， 升高温度至77， 并恒温在77回流搅拌反应20小时， 停止 反应， 降至室温， 过滤除去固体， 取滤液， 静置2小时， 分液， 除去乙酸乙酯相， 粗产物进一步 在80真空干燥24小时， 得小分子扩链剂1-甲基-3-(2-硝基-1,3-丙二醇)-5-酸-2,2, 3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,7-十五氟-1-壬酯。 0014 向干燥的反应釜中， 加入2.0摩尔份的甲苯-2,4-二异氰酸酯和0.04摩尔份的二 丁基二氯化锡和0.02摩尔

13、份的对苯二酚， 25机械搅拌1小时， 使原料充分混合， 将1.0摩 尔份的1-甲基-3-(2-硝基-1,3-丙二醇)-5-酸-2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,7,7, 7-十五氟-1-壬酯加入上述混合物中， 控制加料速度， 控制反应釜内温度在45-50， 加料 完毕后， 升高温度至55， 并恒温在55机械搅拌反应7小时， 停止反应， 得聚氨酯预聚体。 0015 向干燥的反应釜中， 加入1.0摩尔份的聚氨酯预聚体和500毫升丙酮和0.001摩尔 份的二丁基二氯化锡和0.01摩尔份的4-甲氧基酚， 升高温度至45-50， 机械搅拌1小时， 说明书 2/4 页 4 CN 105859632

14、A 4 用恒压滴液漏斗向反应釜内滴加2.0摩尔份的季戊四醇三丙烯酸酯， 控制滴加速度， 控制 反应釜内温度在45-55， 滴加完毕后， 升高温度至80， 并恒温在80机械搅拌反应10 小时， 停止反应， 减压蒸馏除去丙酮， 得电子束固化高透明防指纹树脂产物。 0016 实施例2： 向干燥的反应釜内， 加入1.0摩尔份1-甲基-1H-5-酸-2,2,3,3,4,4,5,5,6, 6,7,7,7-十五氟-1-壬酯和1.2摩尔份2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇和500毫升乙酸乙酯， 25搅拌1小时， 使原料混合， 升高温度至77， 并恒温在77回流搅拌反应24小时， 停止 反应， 降至室温， 过滤除

15、去固体， 取滤液， 静置2小时， 分液， 除去乙酸乙酯相， 粗产物进一步 在80真空干燥24小时， 得小分子扩链剂1-甲基-3-(2-硝基-1,3-丙二醇)-5-酸-2,2, 3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,7-十五氟-1-壬酯。 0017 向干燥的反应釜中， 加入2.0摩尔份的甲苯-2,4-二异氰酸酯和0.05摩尔份的二 丁基二氯化锡和0.03摩尔份的对苯二酚， 25机械搅拌1小时， 使原料充分混合， 将1.0摩 尔份的1-甲基-3-(2-硝基-1,3-丙二醇)-5-酸-2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,7,7, 7-十五氟-1-壬酯加入上述混合物中， 控制加料速度， 控制反应

16、釜内温度在45-50， 加料 完毕后， 升高温度至55， 并恒温在55机械搅拌反应8小时， 停止反应， 得聚氨酯预聚体。 0018 向干燥的反应釜中， 加入1.0摩尔份的聚氨酯预聚体和500毫升丙酮和0.002摩尔 份的二丁基二氯化锡和0.02摩尔份的4-甲氧基酚， 升高温度至45-50， 机械搅拌1小时， 用恒压滴液漏斗向反应釜内滴加2.0摩尔份的季戊四醇三丙烯酸酯， 控制滴加速度， 控制 反应釜内温度在45-55， 滴加完毕后， 升高温度至80， 并恒温在80机械搅拌反应12 小时， 停止反应， 减压蒸馏除去丙酮， 得电子束固化高透明防指纹树脂产物。 0019 通过下面的试验测试本发明的电

17、子束固化高透明防指纹树脂的性能。 0020 试验实施例1： 将实施例1制备的高透明防指纹树脂通过线棒涂布器刮涂于触摸屏显示面板上， 涂布 厚度30微米， 使用电子束固化仪在空气气氛进行固化， 电子束辐射剂量为200-220千戈瑞， 漆膜固化后， 在电热鼓风干燥箱内25静置2小时后， 测试其性能， 性能测试结果如表1。 0021 试验实施例2： 将实施例2制备的高透明防指纹树脂通过线棒涂布器刮涂于触摸屏显示面板上， 涂布 厚度30微米， 使用电子束固化仪在空气气氛进行固化， 电子束辐射剂量为200-220千戈瑞， 漆膜固化后， 在电热鼓风干燥箱内25静置2小时后， 测试其性能， 性能测试结果如表

18、1。 0022 透光率的测试方法： 使用日本岛津公司UV3100型分光光度计测试从触摸屏显示面 板表面剥离的防指纹膜的透光率。 0023 接触角的测试方法： 使用日本岛津PCL-2接触角仪测试十六烷在电子束固化后防 指纹漆膜表面的接触角， 即滴即测。 0024 铅笔硬度的测试方法： 按照 GB1720-89 测试。 0025 附着力的测试方法： 按照 GB/T1720-79(89) 测试。 0026 反射率的测试方法： 采用LCD-5200光电特性测试仪， 扫描380-780纳米波段， 按照 GBT2680-1994公开的太阳光各波段分布特性， 计算样品对可见光的反射率。 0027 雾度的测试方法： 使用日本电色NDH2000N雾度计测试。 0028 表1电子束固化后防指纹漆膜的性能 说明书 3/4 页 5 CN 105859632 A 5 以上所述仅为本发明的部分实施例， 并不用以限制本发明。 说明书 4/4 页 6 CN 105859632 A 6