一种钾法季戊四醇的生产方法.pdf

1、(10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201410650830.9 (22)申请日 2014.11.14 C07C 31/24(2006.01) C07C 29/38(2006.01) C07C 53/06(2006.01) C07C 51/41(2006.01) (73)专利权人 江苏开磷瑞阳化工股份有限公司 地址 213364 江苏省常州市溧阳市南渡镇强 埠集镇 (72)发明人 刘启东 李远喜 李万忠 雷健康 (74)专利代理机构 南京天翼专利代理有限责任 公司 32112 代理人 李建芳 CN 101379015 A,2009.03.04, CN 102432431 A

2、,2012.05.02, 戴素杰 . 季戊四醇的研制 .内蒙古石油化 工 .2005,( 第 9 期 ), 滕冬成 . 高品质季戊四醇合成工艺的研 究. 精细化工中间体 .2005,第35卷(第3期), (54) 发明名称 一种钾法季戊四醇的生产方法 (57) 摘要 本发明公开了一种钾法季戊四醇的生产 方法， 季戊四醇由甲醛、 乙醛和氢氧化钾制备 而成， 其中甲醛、 乙醛和氢氧化钾的摩尔比为 (4.5-12) ： 1 ： (1.1-1.5)。本发明钾法季戊四醇的 生产方法， 简单可行， 无设备堵塞现象， 收率高， 季 戊四醇系列产品的反应转化率达到 98以上， 总 收率能达到95； 产品质量优

3、(含量98.0， 灰 份 0.03， 铂钴色色度 50) ； 副产物甲酸钾纯 度大于 96， 并能达到钻井液用甲酸钾要求， 附 加值高， 生产工艺的整体经济性好 ； 母液全部封 闭循环， 对环境友好无污染。 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 史博颖 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书1页 说明书2页 附图1页 CN 104447202 B 2016.04.20 CN 104447202 B 1/1 页 2 1.一种钾法季戊四醇的生产方法， 其特征在于 ： 季戊四醇由甲醛、 乙醛和氢氧化钾制 备而成， 其中， 甲醛、 乙醛和氢氧化钾的摩尔比为 (4

4、.5-12) ： 1 ： (1.1-1.5) ； 上述钾法季戊四醇的生产方法， 包括顺序相接的如下步骤 ： A、 将质量浓度为 37的甲醛、 质量浓度为 99的乙醛和质量浓度为 85的氢氧化钾 进行缩合反应， 反应温度为 20 -80， 反应时间为 1-3h， 然后保温 1-2h 后， 中和至 pH 为 5.5-7.5 ； B、 脱除步骤 A 所得物料中过量的甲醛以及副反应产生的甲醇 ； C、 将步骤 B 所得物料浓缩至溶液比重为 1.2-1.3g/ml， 然后冷却结晶 4-8h ； D、 将步骤 C 所得物料在 40-80离心， 离心后得母液和滤料， 将滤料洗涤、 干燥， 即得质 量含量大于

5、 98的季戊四醇 ； E、 将步骤D中离心所得母液经沉降、 过滤得到的滤饼返回与步骤B的脱醛液混合， 并依 次进行步骤 C 和步骤 D ； F、 将步骤 E 所得滤液则经蒸发、 结晶、 离心、 洗涤、 干燥， 即得到质量含量大于 96的甲 酸钾产品， 达到钻井液用甲酸钾要求。 权 利 要 求 书 CN 104447202 B 2 1/2 页 3 一种钾法季戊四醇的生产方法 技术领域 0001 本发明属于化工产品制备领域， 具体涉及一种钾法季戊四醇的生产方法。 背景技术 0002 目前， 国内外季戊四醇的生产路线基本上都是采用甲醛与乙醛在氢氧化钠或氢氧 化钙作催化剂进行反应制取。 此种生产工艺存

6、在如下问题 ： 1、 钠法工艺虽然技术成熟， 但是 要在母液全循环的条件下生产， 势必很难将副产品甲酸钠的品质做到 9598， 以适应市 场的需要 ； 2、 钙法工艺还不算成熟稳定， 操作步骤复杂， 甲酸钙易结晶析出堵塞设备和管道 现象严重， 且母液一旦全循环势必直接影响季戊四醇产品的品质。 发明内容 0003 为了克服现有技术中钠法和钙法存在的上述缺陷， 本发明提供一种钾法季戊四醇 的生产方法。 0004 为解决上述技术问题， 本发明所采用的技术方案如下 ： 0005 一种钾法季戊四醇的生产方法， 季戊四醇由甲醛、 乙醛和氢氧化钾制备而成， 其中 甲醛、 乙醛和氢氧化钾的摩尔比为 (4.5-

7、12) ： 1 ： (1.1-1.5)。 0006 本申请可得到质量含量大于 96的副产品甲酸钾， 并能达到钻井液用甲酸钾要 求。本申请生产方法简单可行， 无设备堵塞现象。 0007 上述钾法季戊四醇的生产方法， 包括顺序相接的如下步骤 ： 0008 A、 将质量浓度为 37的甲醛、 质量浓度为 99的乙醛和质量浓度为 85的氢氧 化钾进行缩合反应， 反应温度为 20 -80， 反应时间为 1-3h， 然后保温 1-2h 后， 中和至 PH 为 5.5-7.5 ； 0009 B、 脱除步骤 A 所得物料中过量的甲醛以及副反应产生的甲醇 ； 0010 C、 将步骤 B 所得物料浓缩至溶液比重为

8、1.2-1.3g/ml， 然后冷却结晶 4-8h ； 0011 D、 将步骤 C 所得物料在 40-80离心、 洗涤、 干燥， 即得质量含量大于 98的季戊 四醇。 0012 上述钾法季戊四醇的生产方法， 还包括 ： 0013 E、 将步骤D中离心所得母液经沉降、 过滤得到的滤饼返回与步骤B的脱醛液混合， 并依次进行步骤 C 和步骤 D ； 0014 F、 将步骤 E 所得滤液则经蒸发、 结晶、 离心、 洗涤、 干燥， 即得到质量含量大于 96 的甲酸钾产品， 达到钻井液用甲酸钾要求。 这样形成了物料循环， 提高了季戊四醇的收率和 副产品甲酸钾的纯度， 且副产品甲酸钾价值比现有的钠盐和钙盐都要

9、高很多。 0015 本发明未提及的技术均为现有技术。 0016 本发明钾法季戊四醇的生产方法， 简单可行， 无设备堵塞现象， 收率高， 季戊四醇 系列产品的反应转化率达到 98以上， 总收率能达到 95 ； 产品质量优 ( 含量 98.0， 灰份 0.03， 铂钴色色度 50) ； 副产物甲酸钾纯度大于 96， 并能达到钻井液用甲酸钾 说 明 书 CN 104447202 B 3 2/2 页 4 要求， 附加值高， 生产工艺的整体经济性好 ； 母液全部封闭循环， 对环境友好无污染。 附图说明 0017 图 1 为钾法季戊四醇的生产流程图。 具体实施方式 0018 为了更好地理解本发明， 下面结

10、合实施例进一步阐明本发明的内容， 但本发明的 内容不仅仅局限于下面的实施例。 0019 实施例 1 0020 钾法季戊四醇的生产方法， 包括顺序相接的如下步骤 ： 0021 A、 将甲醛、 乙醛和氢氧化钾按照摩尔比为6.0 ： 1 ： 1.3进行反应， 反应温度为40， 反应时间 2h， 然后恒温 1h 后将反应液中和至 PH 6.5 ； 0022 B、 脱除步骤 A 所得物料中过量的甲醛以及副反应产生的甲醇 ； 0023 C、 将步骤 B 所得物料浓缩至溶液比重为 1.250g/ml， 然后冷却结晶 6h ； 0024 D、 将步骤 C 所得物料在 70离心、 洗涤、 干燥， 得到质量含量为

11、 98.5， 铂钴色度 为 40， 灰份为 0.02的 98 级单季戊四醇 , 收率大于 95。 0025 E、 将步骤D中离心所得母液经沉降、 过滤得到的滤饼返回与步骤B的脱醛液混合， 依次进行步骤 C 和 D ； 0026 F、 将步骤 E 中滤液则经蒸发、 结晶、 离心、 洗涤、 干燥， 即得到质量含量为 96.3的 甲酸钾产品。 0027 实施例 2 0028 钾法季戊四醇的生产方法， 包括顺序相接的如下步骤 ： 0029 A、 将甲醛、 乙醛和氢氧化钾按照摩尔比为5.0 ： 1 ： 1.2进行反应， 反应温度为60， 反应时间 2h， 恒温 1h 后将反应液中和至 PH 6.5 ；

12、0030 B、 脱除步骤 A 所得物料中过量的甲醛以及副反应产生的甲醇 ； 0031 C、 将步骤 B 所得物料浓缩至溶液比重为 1.250g/ml， 然后冷却结晶 8h ； 0032 D、 将步骤 C 所得物料在 65离心、 洗涤、 干燥， 得到质量含量为 98.3， 铂钴色度 为 50， 灰份为 0.03的 98 级单季戊四醇 , 收率大于 95 ； 0033 E、 将步骤D中离心所得母液经沉降、 过滤得到的滤饼返回与步骤B的脱醛液混合， 进行步骤 C ； 0034 F、 将步骤 E 中滤液则经蒸发、 结晶、 离心、 洗涤、 干燥， 即得到质量含量为 96.4的 甲酸钾产品。 说 明 书 CN 104447202 B 4 1/1 页 5 图 1 说 明 书 附 图 CN 104447202 B 5