含溴的磷酸酯阻燃剂及其制备方法.pdf

1、10申请公布号CN104151604A43申请公布日20141119CN104151604A21申请号201310178171922申请日20130514C08K5/523200601C07F9/1220060171申请人常熟市沈氏塑业有限公司地址215531江苏省苏州市常熟市支塘镇南开发区广园路20号72发明人沈军明74专利代理机构常熟市常新专利商标事务所32113代理人朱伟军54发明名称含溴的磷酸酯阻燃剂及其制备方法57摘要一种含溴的磷酸酯阻燃剂及其制备方法，属于高分子材料技术领域。其是先在四口烧瓶中加入12MOL四溴双酚A、34MOL三氯氧磷和152G催化剂，缓慢升温至112123，反应

2、360MIN，直至HCL气体放尽，再抽真空，减压蒸馏出未反应的四溴双酚A以及三氯氧磷，接着向四口烧瓶中补加0809G催化剂，并滴加58MOL苯酚，滴加时间控制为6090MIN，滴加完毕，升温至130145并且维持420450MIN，直至HCL气体泄出至尽，最后减压蒸馏未反应的苯酚，得到含溴的磷酸酯。具有阻燃效率高和添加量少的特点；提供的制备方法工艺简练。51INTCL权利要求书1页说明书2页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页10申请公布号CN104151604ACN104151604A1/1页21一种含溴的磷酸酯阻燃剂，其特征在于其结构式为。2一种如权利要

3、求1所述的含溴的磷酸酯阻燃剂的制备方法，其特征在于其是先在四口烧瓶中加入12MOL四溴双酚A、34MOL三氯氧磷和152G催化剂，缓慢升温至112123，反应360MIN，直至HCL气体放尽，再抽真空，减压蒸馏出未反应的四溴双酚A以及三氯氧磷，接着向四口烧瓶中补加0809G催化剂，并滴加58MOL苯酚，滴加时间控制为6090MIN，滴加完毕，升温至130145并且维持420450MIN，直至HCL气体泄出至尽，最后减压蒸馏未反应的苯酚，得到含溴的磷酸酯。3根据权利要求2所述的含溴的磷酸酯阻燃剂的制备方法，其特征在于所述的催化剂为无水三氯化铝或无水氯化镁。权利要求书CN104151604A1/2

4、页3含溴的磷酸酯阻燃剂及其制备方法技术领域0001本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种含溴的磷酸酯阻燃剂，并且还涉及其制备方法。背景技术0002磷酸酯阻燃剂本大量用于阻燃材料的生产中，但是由于磷酸酯阻燃剂的阻燃能力并不能达到令人满意的程度，因此在实际应用中需要大量添加才得以发挥其作用，为此开发具有更强的阻燃性能的磷酸酯阻燃剂具有积极意义。发明内容0003本发明的任务在于提供一种有助于显著地发挥理想的阻燃作用而藉以减少在阻燃材料中的添加量以节约资源的含溴的磷酸酯阻燃剂。0004本发明的另一任务在于提供一种含溴的磷酸酯阻燃剂的制备方法，该方法制备工艺简练并且能保障得到的含溴的磷酸酯阻燃剂具有

5、理想的阻燃效果。0005本发明的任务是这样来完成的，一种含溴的磷酸酯阻燃剂，其结构式为00060007本发明的另一任务是这样来完成的，一种含溴的磷酸酯阻燃剂的制备方法，其是先在四口烧瓶中加入12MOL四溴双酚A、34MOL三氯氧磷和152G催化剂，缓慢升温至112123，反应360MIN，直至HCL气体放尽，再抽真空，减压蒸馏出未反应的四溴双酚A以及三氯氧磷，接着向四口烧瓶中补加0809G催化剂，并滴加58MOL苯酚，滴加时间控制为6090MIN，滴加完毕，升温至130145并且维持420450MIN，直至HCL气体泄出至尽，最后减压蒸馏未反应的苯酚，得到含溴的磷酸酯。0008本发明所述的催化

6、剂为无水三氯化铝或无水氯化镁。0009本发明提供的含溴的磷酸酯阻燃剂与已有技术相比，具有阻燃效率高和添加量少的特点；提供的制备方法工艺简练。具体实施方式0010实施例10011先在四口烧瓶中加入2MOL四溴双酚A、4MOL的三氯氧磷及2克的催化剂即无水三氯化铝，慢慢升温至112123，反应6小时，直至没有氯化氢气体放出为止，然后抽真空，将未反应的四溴双酚A与三氯氧磷减压蒸馏出。接着向烧瓶中剩余物中，补加09克催化说明书CN104151604A2/2页4剂即无水三氯化铝，然后慢慢滴加8MOL苯酚，滴加控制在1小时，滴加完毕后，慢慢升高溶液的温度至135，不能超过155，保持7小时，直至没有氯化氢

7、气体放出为止，接着减压蒸馏未反应的苯酚，得到含溴的磷酸酯阻燃剂，该阻燃剂的结构式如下00120013实施例20014先在四口烧瓶中加入1MOL四溴双酚A，3MOL的三氯氧磷及15克的催化剂即无水氯化镁，慢慢升温至115125，保持反应65小时，直至没有氯化氢气体放出为止，然后抽真空，将未反应的四溴双酚A与三氯氧磷减压蒸馏出。接着向烧瓶中的剩余物中,补加08克的催化剂即无水氯化镁，然后慢慢滴加5MOL苯酚，滴加控制在15小时，滴加完毕后，慢慢升高溶液的温度至133，不能超过160，保持75小时，直至没有氯化氢气体放出为止，接着减压蒸馏未反应的苯酚，得到含溴的磷酸酯阻燃剂，其余均同对实施例1的描述。说明书CN104151604A