一种纳米银掺杂钇钡铜氧膜的制备方法.pdf

1、10申请公布号CN102351571A43申请公布日20120215CN102351571ACN102351571A21申请号201110235905322申请日20110817C04B41/8520060171申请人西北有色金属研究院地址710016陕西省西安市未央路96号72发明人李成山金利华白利锋卢亚锋于泽铭74专利代理机构西安创知专利事务所61213代理人谭文琰54发明名称一种纳米银掺杂钇钡铜氧膜的制备方法57摘要本发明公开了一种纳米银掺杂钇钡铜氧膜的制备方法，该方法为一、采用电化学反应制备纳米银溶胶，将纳米银溶胶加入钇钡铜氧前驱液中制备前驱溶胶；二、将前驱溶胶均匀涂覆于CEO2/YS

2、Z/Y2O3/NIW衬底上得到湿膜；三、低温热解得到前驱膜；四、晶化处理得到纳米银掺杂钇钡铜氧膜。本发明采用电化学反应制备纳米银粒子，不需要分散剂、还原剂等复杂化合物，容易获得高纯无杂质的纳米银溶胶，制备的前驱溶胶中纳米银粒子分布均匀，不团聚，尺寸小于20NM，具有高稳定性，采用该前驱溶胶涂覆后制备的纳米银掺杂钇钡铜氧膜成相温度低，形核均匀，具有厚度为400NM600NM的超导层，超导层的超导性能优异。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书2页说明书6页附图2页CN102351578A1/2页21一种纳米银掺杂钇钡铜氧膜的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步

3、骤步骤1前驱溶胶的制备步骤101、将硝酸银溶解于乙醇和水的混合溶剂中，配制成硝酸银浓度为001MOL/L05MOL/L的溶液，以所配制的溶液为反应液，以氩气流为阴极，银箔为阳极，接通电源进行电化学反应，得到纳米银溶胶；所述混合溶剂中乙醇和水的体积比为1110；步骤102、将三氟乙酸钇、三氟乙酸钡和苯甲酸铜按钇钡铜123的原子比溶解于乙醇中，得到钇钡铜氧前驱液；所述钇钡铜氧前驱液中钇、钡和铜金属离子的总浓度为05MOL/L25MOL/L；步骤103、将步骤101中所述纳米银溶胶在50条件下减压蒸馏浓缩，将浓缩后的纳米银溶胶采用乙醇分散，将分散后的纳米银溶胶加入步骤102中所述钇钡铜氧前驱液中，混

4、合均匀得到前驱溶胶；所述前驱溶胶中银纳米粒子的质量百分含量为055；步骤2涂覆采用浸涂法将步骤103中所述前驱溶胶均匀涂覆于CEO2/YSZ/Y2O3/NIW衬底上，得到厚度为10M50M的湿膜，其中，所述YSZ为钇稳定的氧化锆；步骤3热解将步骤2中所述湿膜在管式炉中进行低温热解，得到前驱膜；步骤4晶化将步骤3中所述前驱膜进行晶化处理，得到纳米银掺杂钇钡铜氧膜。2根据权利要求1所述的一种纳米银掺杂钇钡铜氧膜的制备方法，其特征在于，步骤101中所述混合溶剂中乙醇和水的体积比为125。3根据权利要求1所述的一种纳米银掺杂钇钡铜氧膜的制备方法，其特征在于，步骤101中所述电化学反应过程中，采用不锈钢

5、针管向反应液中通入氩气流，将不锈钢针管放置在反应液表面以上2MM5MM，控制氩气流的气体流量为200ML/MIN1000ML/MIN，电化学反应电压为05KV2KV，电流为1MA20MA，反应时间为10MIN60MIN。4根据权利要求3所述的一种纳米银掺杂钇钡铜氧膜的制备方法，其特征在于，所述氩气流的气体流量为500ML/MIN，电化学反应电压为1KV，电流为10MA。5根据权利要求1所述的一种纳米银掺杂钇钡铜氧膜的制备方法，其特征在于，步骤102中所述钇钡铜氧前驱液中钇、钡和铜金属离子的总浓度为15MOL/L。6根据权利要求1所述的一种纳米银掺杂钇钡铜氧膜的制备方法，其特征在于，步骤103中

6、所述前驱溶胶中银纳米粒子的质量百分含量为13，所述前驱溶胶中的银纳米粒子为球形或柱形。7根据权利要求1所述的一种纳米银掺杂钇钡铜氧膜的制备方法，其特征在于，步骤3中所述低温热解的过程为将管式炉以2/MIN10/MIN的速率升温，当炉内温度高于200时向炉内引入水汽分压为225的湿氧气，继续升温，当炉内温度升至400时反应结束，停止通气随炉冷却。8根据权利要求7所述的一种纳米银掺杂钇钡铜氧膜的制备方法，其特征在于，所述升温速率为5/MIN，所述湿氧气的水汽分压为23。9根据权利要求1所述的一种纳米银掺杂钇钡铜氧膜制备方法，其特征在于，步骤4中所述晶化处理的过程为以15/MIN35/MIN的速率升

7、温至710740，并在湿氩氧混合气氛下恒温2H，然后在干燥的氩氧混合气氛下随炉冷却，当温度降至525时将气氛更换为氧气氛，当温度降至450时恒温3H，最后在氧气氛下随炉冷却；所述湿氩氧混合气氛的水汽分压为2535，湿氩氧混合气氛中氧气质量含量为100PPM，余量为氩权利要求书CN102351571ACN102351578A2/2页3气；所述干燥的氩氧混合气氛中氧气质量含量为100PPM，余量为氩气。10根据权利要求9所述的一种纳米银掺杂钇钡铜氧膜制备方法，其特征在于，所述升温速率为25/MIN，所述湿氩氧混合气氛的水汽分压为31。权利要求书CN102351571ACN102351578A1/6

8、页4一种纳米银掺杂钇钡铜氧膜的制备方法技术领域0001本发明属于薄膜材料技术领域，具体涉及一种纳米银掺杂钇钡铜氧膜的制备方法。背景技术0002涂层导体以其77K下优越的高场性能成为目前实用高温超导材料研究的热点之一。人们成功发展了化学溶液沉积技术制备YBCO超导膜，其中对于晶化过程中的形核与晶粒优势取向生长是研究的重点。在采用化学溶液沉积技术制备涂层导体的过程中，纳米银加入到超导膜中，有利于降低超导层的成相温度，促进其均匀形核生长。0003在REBCORE代表稀土元素大块制备过程中，通过银掺杂来降低REBCO坯体的熔点，促使冷籽晶诱导大块的生长，它对于银粒子的纯度和尺寸要求不高。而在涂层导体制

9、备过程中，要求银粒子在纳米尺寸且具有良好均一性以及分散性。目前涂层导体中所掺杂的纳米银粒子均采用机械球磨工艺或化学还原法制备，采用机械球磨工艺制备的银粒子形状不规则、粒径大，造成掺杂银的前驱溶胶不稳定；而采用化学还原法制备的纳米银粒子，容易在胶体中引入杂质，使得制备的超导层性能降低。发明内容0004本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种纳米银掺杂钇钡铜氧膜的制备方法。采用该方法制备的纳米银掺杂钇钡铜氧膜成相温度低，形核均匀，具有优异的超导性能。0005为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是一种纳米银掺杂钇钡铜氧膜的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤0006步骤1

10、前驱溶胶的制备0007步骤101、将硝酸银溶解于乙醇和水的混合溶剂中，配制成硝酸银浓度为001MOL/L05MOL/L的溶液，以所配制的溶液为反应液，以氩气流为阴极，银箔为阳极，接通电源进行电化学反应，得到纳米银溶胶；所述混合溶剂中乙醇和水的体积比为1110；0008步骤102、将三氟乙酸钇、三氟乙酸钡和苯甲酸铜按钇钡铜123的原子比溶解于乙醇中，得到钇钡铜氧前驱液；所述钇钡铜氧前驱液中钇、钡和铜金属离子的总浓度为05MOL/L25MOL/L；0009步骤103、将步骤101中所述纳米银溶胶在50条件下减压蒸馏浓缩，将浓缩后的纳米银溶胶采用乙醇分散，将分散后的纳米银溶胶加入步骤102中所述钇钡

11、铜氧前驱液中，混合均匀得到前驱溶胶；所述前驱溶胶中银纳米粒子的质量百分含量为055；0010步骤2涂覆采用浸涂法将步骤103中所述前驱溶胶均匀涂覆于CEO2/YSZ/Y2O3/NIW衬底上，得到厚度为10M50M的湿膜，其中，所述YSZ为钇稳定的氧化锆；0011步骤3热解将步骤2中所述湿膜在管式炉中进行低温热解，得到前驱膜；说明书CN102351571ACN102351578A2/6页50012步骤4晶化将步骤3中所述前驱膜进行晶化处理，得到纳米银掺杂钇钡铜氧膜。0013上述的一种纳米银掺杂钇钡铜氧膜制备方法，步骤101中所述混合溶剂中乙醇和水的体积比为125。0014上述的一种纳米银掺杂钇钡

12、铜氧膜制备方法，步骤101中所述电化学反应过程中，采用不锈钢针管向反应液中通入氩气流，将不锈钢针管放置在反应液表面以上2MM5MM，控制氩气流的气体流量为200ML/MIN1000ML/MIN，电化学反应电压为05KV2KV，电流为1MA20MA，反应时间为10MIN60MIN。0015上述的一种纳米银掺杂钇钡铜氧膜制备方法，所述氩气流的气体流量优选500ML/MIN，电化学反应电压优选1KV，电流优选10MA。0016上述的一种纳米银掺杂钇钡铜氧膜制备方法，步骤102中所述钇钡铜氧前驱液中钇、钡和铜金属离子的总浓度优选15MOL/L。0017上述的一种纳米银掺杂钇钡铜氧膜制备方法，步骤103

13、中所述前驱溶胶中银纳米粒子的质量百分含量优选13，所述前驱溶胶中的银纳米粒子为球形或柱形。0018上述的一种纳米银掺杂钇钡铜氧膜制备方法，步骤3中所述低温热解的过程为将管式炉以2/MIN10/MIN的速率升温，当炉内温度高于200时向炉内引入水汽分压为225的湿氧气，继续升温，当炉内温度升至400时反应结束，停止通气随炉冷却。0019上述的一种纳米银掺杂钇钡铜氧膜制备方法，所述升温速率优选5/MIN，所述湿氧气的水汽分压优选23。0020上述的一种纳米银掺杂钇钡铜氧膜制备方法，步骤4中所述晶化处理的过程为以15/MIN35/MIN的速率升温至710740，并在湿氩氧混合气氛下恒温2H，然后在干

14、燥的氩氧混合气氛下随炉冷却，当温度降至525时将气氛更换为氧气氛，当温度降至450时恒温3H，最后在氧气氛下随炉冷却；所述湿氩氧混合气氛的水汽分压为2535，湿氩氧混合气氛中氧气质量含量为100PPM，余量为氩气；所述干燥的氩氧混合气氛中氧气质量含量为100PPM，余量为氩气。0021上述的一种纳米银掺杂钇钡铜氧膜制备方法，所述升温速率优选25/MIN，所述湿氩氧混合气氛的水汽分压优选31。0022本发明与现有技术相比具有以下优点00231、本发明采用电化学反应制备纳米银溶胶，采用中空的阴极，通过气流引入电子，以等离子气替代固体阴极，使得电流导通，实现电极无接触，从而在阴极制备出银纳米粒子，这

15、种方法不需要分散剂、还原剂等复杂化合物，容易获得高纯无杂质的纳米银溶胶。00242、本发明的前驱溶胶中纳米银粒子分布均匀，不团聚，尺寸小于20NM，具有高稳定性，采用该前驱溶胶涂覆后制备的纳米银掺杂钇钡铜氧膜成相温度低，形核均匀。00253、本发明制备的纳米银掺杂的钇钡铜氧膜具有厚度为400NM600NM的超导层，超导层的超导性能优异，JC达到1MA/CM22MA/CM2。0026下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。附图说明说明书CN102351571ACN102351578A3/6页60027图1为本发明实施例1制备的前驱溶胶中纳米银粒子的透射电镜TEM图。0028图

16、2为本发明实施例1制备的纳米银掺杂钇钡铜氧膜的X衍射2扫描图。0029图3为本发明实施例1制备的纳米银掺杂钇钡铜氧膜的表面形貌的扫描电镜SEM图。具体实施方式0030实施例10031步骤1前驱溶胶的制备0032步骤101、将硝酸银溶解于乙醇和水的混合溶剂中，配制成硝酸银浓度为015MOL/L的溶液，以所配制的溶液为反应液，采用不锈钢针管向反应液中通入氩气流作为阴极，将不锈钢针管放置在反应液表面以上3MM，控制气体流量为500ML/MIN，以银箔为阳极，接通电源进行电化学反应，控制电化学反应电压为1KV，电流为10MA，反应时间为60MIN，得到纳米银溶胶；所述混合溶剂中乙醇和水的体积比为12；

17、0033步骤102、将三氟乙酸钇、三氟乙酸钡和苯甲酸铜按钇钡铜123的原子比溶解于乙醇中，得到钇钡铜氧前驱液；所述钇钡铜氧前驱液中钇、钡和铜金属离子的总浓度为15MOL/L；0034步骤103、将步骤101中所述纳米银溶胶在50条件下减压蒸馏浓缩，将浓缩后的纳米银溶胶采用乙醇分散，将分散后的纳米银溶胶加入102中所述钇钡铜氧前驱液中，混合均匀得到银纳米粒子质量百分含量为5的前驱溶胶；所述前驱溶胶中的银纳米粒子为球形；0035步骤2涂覆采用浸涂法将步骤103中所述前驱溶胶均匀涂覆于CEO2/YSZ/Y2O3/NIW衬底上，得到厚度为20M的湿膜，其中，所述YSZ为钇稳定的氧化锆；0036步骤3热

18、解将步骤2中所述湿膜在管式炉中进行低温热解，得到前驱膜；所述低温热解的过程为将管式炉以5/MIN的速率升温，当炉内温度高于200时向炉内引入水汽分压为23的湿氧气，继续升温，当炉内温度升至400时反应结束，停止通气随炉冷却；0037步骤4晶化将步骤3中所述前驱膜进行晶化处理，得到纳米银掺杂钇钡铜氧膜；所述晶化处理的过程为以25/MIN的速率升温至740，并在水汽分压为31，氧气质量含量为100PPM的湿氩氧混合气氛下恒温2H，然后在氧气质量含量为100PPM的干燥的氩氧混合气氛下随炉冷却，当温度降至525时将气氛更换为氧气氛，当温度降至450时恒温3H，最后在氧气氛下随炉冷却。0038图1是本

19、实施例制备的前驱溶胶中纳米银粒子的透射电镜TEM图，其中银纳米粒子的尺寸为10NM，银纳米粒子充分分散于前驱液中，在后期的热处理过程中能有效降低超导层的成相温度。图2是本实施例制备的纳米银掺杂钇钡铜氧膜的X衍射2扫描图，从图中可以看出制备的纳米银掺杂钇钡铜氧膜具有YBCO001峰，且基本没有杂相峰，显示锐利立方织构，说明掺杂的纳米银促进了超导层的均匀形核和生长。图3是本实施例制备的纳米银掺杂钇钡铜氧膜的表面形貌的扫描电镜SEM图，从图中可以看出制备的纳米银掺杂钇钡铜氧膜表面致密。0039本实施例的前驱溶胶中纳米银粒子分布均匀，不团聚，具有高稳定性，制备的纳米说明书CN102351571ACN1

20、02351578A4/6页7银掺杂钇钡铜氧膜成相温度低，形核均匀，纳米银掺杂钇钡铜氧膜中超导层的厚度400NM，超导性能优异，JC达到2MA/CM2。0040实施例20041步骤1前驱溶胶的制备0042步骤101、将硝酸银溶解于乙醇和水的混合溶剂中，配制成硝酸银浓度为02MOL/L的溶液，以所配制的溶液为反应液，采用不锈钢针管向反应液中通入氩气流作为阴极，将不锈钢针管放置在反应液表面以上5MM，控制气体流量为1000ML/MIN，以银箔为阳极，接通电源进行电化学反应，控制电化学反应电压为2KV，电流为20MA，反应时间为10MIN，得到纳米银溶胶；所述混合溶剂中乙醇和水的体积比为110；004

21、3步骤102、将三氟乙酸钇、三氟乙酸钡和苯甲酸铜按钇钡铜123的原子比溶解于乙醇中，得到钇钡铜氧前驱液；所述钇钡铜氧前驱液中钇、钡和铜金属离子的总浓度为05MOL/L；0044步骤103、将步骤101中所述纳米银溶胶在50条件下减压蒸馏浓缩，将浓缩后的纳米银溶胶采用乙醇分散，将分散后的纳米银溶胶加入步骤102中所述钇钡铜氧前驱液中，混合均匀得到银纳米粒子质量百分含量为1的前驱溶胶；所述前驱溶胶中的银纳米粒子为柱形；0045步骤2涂覆采用浸涂法将步骤103中所述前驱溶胶均匀涂覆于CEO2/YSZ/Y2O3/NIW衬底上，得到厚度为50M的湿膜，其中，所述YSZ为钇稳定的氧化锆；0046步骤3热解

22、将步骤2中所述湿膜在管式炉中进行低温热解，得到前驱膜；所述低温热解的过程为将管式炉以10/MIN的速率升温，当炉内温度高于200时向炉内引入水汽分压为25的湿氧气，继续升温，当炉内温度升至400时反应结束，停止通气随炉冷却；0047步骤4晶化将步骤3中所述前驱膜进行晶化处理，得到纳米银掺杂钇钡铜氧膜；所述晶化处理的过程为以35/MIN的速率升温至730，并在水汽分压为35，氧气质量含量为100PPM的湿氩氧混合气氛下恒温2H，然后在氧气质量含量为100PPM的干燥的氩氧混合气氛下随炉冷却，当温度降至525时将气氛更换为氧气氛，当温度降至450时恒温3H，最后在氧气氛下随炉冷却。0048本实施例

23、的前驱溶胶中纳米银粒子分布均匀，不团聚，具有高稳定性，尺寸小于20NM，制备的纳米银掺杂钇钡铜氧膜成相温度低，形核均匀，纳米银掺杂钇钡铜氧膜中超导层的厚度500NM，超导性能优异，JC达到15MA/CM2。0049实施例30050步骤1前驱溶胶的制备0051步骤101、将硝酸银溶解于乙醇和水的混合溶剂中，配制成硝酸银浓度为05MOL/L的溶液，以所配制的溶液为反应液，采用不锈钢针管向反应液中通入氩气流作为阴极，将不锈钢针管放置在反应液表面以上2MM，控制气体流量为200ML/MIN，以银箔为阳极，接通电源进行电化学反应，控制电化学反应电压为05KV，电流为1MA，反应时间为30MIN，得到纳米

24、银溶胶；所述混合溶剂中乙醇和水的体积比为11；0052步骤102、将三氟乙酸钇、三氟乙酸钡和苯甲酸铜按钇钡铜123的原子比溶解于乙醇中，得到钇钡铜氧前驱液；所述钇钡铜氧前驱液中钇、钡和铜金属离子的总说明书CN102351571ACN102351578A5/6页8浓度为25MOL/L；0053步骤103、将步骤101中所述纳米银溶胶在50条件下减压蒸馏浓缩，将浓缩后的纳米银溶胶采用乙醇分散，将分散后的纳米银溶胶加入步骤102中所述钇钡铜氧前驱液中，混合均匀得到银纳米粒子质量百分含量为05的前驱溶胶；所述前驱溶胶中的银纳米粒子为球形；0054步骤2涂覆采用浸涂法将步骤103中所述前驱溶胶均匀涂覆于

25、CEO2/YSZ/Y2O3/NIW衬底上，得到厚度为10M的湿膜，其中，所述YSZ为钇稳定的氧化锆；0055步骤3热解将步骤2中所述湿膜在管式炉中进行低温热解，得到前驱膜；所述低温热解的过程为将管式炉以2/MIN的速率升温，当炉内温度高于200时向炉内引入水汽分压为2的湿氧气，继续升温，当炉内温度升至400时反应结束，停止通气随炉冷却；0056步骤4晶化将步骤3中所述前驱膜进行晶化处理，得到纳米银掺杂钇钡铜氧膜；所述晶化处理的过程为以15/MIN的速率升温至710，并在水汽分压为25，氧气质量含量为100PPM的湿氩氧混合气氛下恒温2H，然后在氧气质量含量为100PPM的干燥的氩氧混合气氛下随

26、炉冷却，当温度降至525时将气氛更换为氧气氛，当温度降至450时恒温3H，最后在氧气氛下随炉冷却。0057本实施例的前驱溶胶中纳米银粒子分布均匀，不团聚，具有高稳定性，尺寸小于20NM，制备的纳米银掺杂钇钡铜氧膜成相温度低，形核均匀，纳米银掺杂钇钡铜氧膜中超导层的厚度600NM，超导性能优异，JC达到1MA/CM2。0058实施例40059步骤1前驱溶胶的制备0060步骤101、将硝酸银溶解于乙醇和水的混合溶剂中，配制成硝酸银浓度为001MOL/L的溶液，以所配制的溶液为反应液，采用不锈钢针管向反应液中通入氩气流作为阴极，将不锈钢针管放置在反应液表面以上4MM，控制气体流量为600ML/MIN

27、，以银箔为阳极，接通电源进行电化学反应，控制电化学反应电压为1KV，电流为5MA，反应时间为20MIN，得到纳米银溶胶；所述混合溶剂中乙醇和水的体积比为15；0061步骤102、将三氟乙酸钇、三氟乙酸钡和苯甲酸铜按钇钡铜123的原子比溶解于乙醇中，得到钇钡铜氧前驱液；所述钇钡铜氧前驱液中钇、钡和铜金属离子的总浓度为2MOL/L；0062步骤103、将步骤101中所述纳米银溶胶在50条件下减压蒸馏浓缩，将浓缩后的纳米银溶胶采用乙醇分散，将分散后的纳米银溶胶加入步骤102中所述钇钡铜氧前驱液中，混合均匀得到银纳米粒子质量百分含量为3的前驱溶胶；所述前驱溶胶中的银纳米粒子为柱形；0063步骤2涂覆采

28、用浸涂法将步骤103中所述前驱溶胶均匀涂覆于CEO2/YSZ/Y2O3/NIW衬底上，得到厚度为30M的湿膜，其中，所述YSZ为钇稳定的氧化锆；0064步骤3热解将步骤2中所述湿膜在管式炉中进行低温热解，得到前驱膜；所述低温热解的过程为将管式炉以6/MIN的速率升温，当炉内温度高于200时向炉内引入水汽分压为22的湿氧气，继续升温，当炉内温度升至400时反应结束，停止通气随炉冷却；说明书CN102351571ACN102351578A6/6页90065步骤4晶化将步骤3中所述前驱膜进行晶化处理，得到纳米银掺杂钇钡铜氧膜；所述晶化处理的过程为以20/MIN的速率升温至720，并在水汽分压为28，

29、氧气质量含量为100PPM的湿氩氧混合气氛下恒温2H，然后在氧气质量含量为100PPM的干燥的氩氧混合气氛下随炉冷却，当温度降至525时将气氛更换为氧气氛，当温度降至450时恒温3H，最后在氧气氛下随炉冷却。0066本实施例的前驱溶胶中纳米银粒子分布均匀，不团聚，具有高稳定性，尺寸小于20NM，制备的纳米银掺杂钇钡铜氧膜成相温度低，形核均匀，纳米银掺杂钇钡铜氧膜中超导层的厚度450NM，超导性能优异，JC达到18MA/CM2。0067实施例50068步骤1前驱溶胶的制备0069步骤101、将硝酸银溶解于乙醇和水的混合溶剂中，配制成硝酸银浓度为03MOL/L的溶液，以所配制的溶液为反应液，采用不

30、锈钢针管向反应液中通入氩气流作为阴极，将不锈钢针管放置在反应液表面以上3MM，控制气体流量为400ML/MIN，以银箔为阳极，接通电源进行电化学反应，控制电化学反应电压为15KV，电流为15MA，反应时间为40MIN，得到纳米银溶胶；所述混合溶剂中乙醇和水的体积比为14；0070步骤102、将三氟乙酸钇、三氟乙酸钡和苯甲酸铜按钇钡铜123的原子比溶解于乙醇中，得到钇钡铜氧前驱液；所述钇钡铜氧前驱液中钇、钡和铜金属离子的总浓度为1MOL/L；0071步骤103、将步骤101中所述纳米银溶胶在50条件下减压蒸馏浓缩，将浓缩后的纳米银溶胶采用乙醇分散，将分散后的纳米银溶胶加入步骤102中所述钇钡铜氧

31、前驱液中，混合均匀得到银纳米粒子质量百分含量为2的前驱溶胶；所述前驱溶胶中的银纳米粒子为球形；0072步骤2涂覆采用浸涂法将103中所述前驱溶胶均匀涂覆于CEO2/YSZ/Y2O3/NIW衬底上，得到厚度为40M的湿膜，其中，所述YSZ为钇稳定的氧化锆；0073步骤3热解将步骤2中所述湿膜在管式炉中进行低温热解，得到前驱膜；所述低温热解的过程为将管式炉以5/MIN的速率升温，当炉内温度高于200时向炉内引入水汽分压为24的湿氧气，继续升温，当炉内温度升至400时反应结束，停止通气随炉冷却；0074步骤4晶化将步骤3中所述前驱膜进行晶化处理，得到纳米银掺杂钇钡铜氧膜；所述晶化处理的过程为以30/

32、MIN的速率升温至740，并在水汽分压为31，氧气质量含量为100PPM的湿氩氧混合气氛下恒温2H，然后在氧气质量含量为100PPM的干燥的氩氧混合气氛下随炉冷却，当温度降至525时将气氛更换为氧气氛，当温度降至450时恒温3H，最后在氧气氛下随炉冷却。0075本实施例的前驱溶胶中纳米银粒子分布均匀，不团聚，具有高稳定性，尺寸小于20NM，制备的纳米银掺杂钇钡铜氧膜成相温度低，形核均匀，纳米银掺杂钇钡铜氧膜中超导层的厚度550NM，超导性能优异，JC达到12MA/CM2。0076以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何限制，凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。说明书CN102351571ACN102351578A1/2页10图1图2说明书附图CN102351571ACN102351578A2/2页11图3说明书附图CN102351571A