一种金银花配方颗粒的制备方法及其质量控制方法.pdf

1、10申请公布号CN104127471A43申请公布日20141105CN104127471A21申请号201410374385822申请日20140731A61K36/355200601A61K9/16200601G01N30/9020060171申请人安徽济人药业有限公司地址236800安徽省亳州市工业园区药都路1799号72发明人朱月信陈培胜成守玲廖彩震74专利代理机构安徽合肥华信知识产权代理有限公司34112代理人余成俊54发明名称一种金银花配方颗粒的制备方法及其质量控制方法57摘要本发明公开了一种金银花配方颗粒的制备方法及其质量控制方法，通过对金银花饮片两次水提，然后按常规制膏方法制成

2、颗粒；本发明在祖国传统中医药汤剂的基础上，结合现代高科技提取设备、制药技术及色谱技术，并参考金银花化学成分研究，对金银花进行提取工艺研究、薄层色谱鉴别方法研究，获得了一种可以临用前直接溶解服用的金银花配方颗粒。该药能够实现全成分提取，生产科学、质量可控，可以实现大规模生产，该药具有服用方便，卫生、便于储存。51INTCL权利要求书1页说明书3页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页10申请公布号CN104127471ACN104127471A1/1页21一种金银花配方颗粒的制备方法，其特征在于包括以下步骤（1）、将金银花饮片投入提取罐，加水提取二次，第一次加饮

3、片量1315倍的水，8090温浸提取05小时；第二次加饮片量1315倍的水，8090温浸提取05小时，药液滤过，滤液泵入浓缩罐,浓缩至相对密度10610980的浸膏，所述的浓缩条件为蒸汽压力在00402MPA之间，真空度004008MPA，浓缩趁热过180目筛，备用；（2）、取步骤（1）所得浸膏，加入金银花总量的13糊精，混匀，加热至6575,喷雾干燥，控制进风温度175185，出风温度8595，收集干膏粉，备用；（3）、将步骤（2）所得干膏粉粉碎，过80目筛；干法制粒，调节主压力2040MPA，侧压力10MPA，将轧辊转速1225HZ，用药用复合膜包装，即得。2如权利要求1所述的金银花配方颗

4、粒的质量控制方法，其特征在于包括以下步骤（1）、取金银花配方颗粒粉末1G，加甲醇5ML，放置12小时，滤过，滤液作为供试品溶液，备用；（2）、取金银花对照药材3G，加水100ML，煮沸30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ML，同上述1法制成对照药材溶液，备用；（3）、取绿原酸对照品，加甲醇制成每1ML含1MG的溶液，作为对照品溶液，备用；（4）、照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录VIB）试验，吸取上述步骤（1）、（2）和（3）三种溶液各5L，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯甲酸水的上层液为展开剂，展开；所述的乙酸乙酯、甲酸、水的体积比为1636；（5）、将上述步骤（4）展开后薄

5、层板取出，晾干，置365NM紫外光灯下检视；步骤（1）制得供试品色谱与上述步骤（2）制得对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。权利要求书CN104127471A1/3页3一种金银花配方颗粒的制备方法及其质量控制方法技术领域0001本发明涉及中医药产品领域，具体涉及一种金银花配方颗粒的制备方法及其质量控制方法。背景技术0002传统中医药都是以饮片入药，临用前煎汤服用的方式，其中药饮片质量不稳定不可控，煎煮质量难以保证，服用不方便，不易储存；中药配方颗粒是以符合炮制规范的优质药材中药饮片为原料，采用现代高新技术提取、浓缩、制粒而成的产品系类，保证原有中药的性味特征。目前还没有统一的标准，

6、各生产厂家都是以企业标准进行生产与质量控制，导致配方颗粒质量参差不齐。0003金银花性味“甘，寒。”现行版中华人民共和国药典，功效与主治“清热解毒，疏散风热；用于痈肿疔疮，喉痹，丹毒，热毒血痢，风热感冒，温病发热。”现行版中华人民共和国药典药典。发明内容0004本发明的目的在于提供一种金银花配方颗粒的制备方法及其质量控制方法。0005本发明采用如下技术方案0006金银花配方颗粒的制备方法，包括以下步骤00071、将金银花饮片投入提取罐，加水提取二次，第一次加饮片量1315倍的水，8090温浸提取05小时；第二次加饮片量1315倍的水，8090温浸提取05小时，药液滤过，滤液泵入浓缩罐,浓缩至相

7、对密度10610980的浸膏，所述的浓缩条件为蒸汽压力在00402MPA之间，真空度004008MPA，浓缩趁热过180目筛，备用；00082、取步骤1所得浸膏，加入金银花总量的13糊精，混匀，加热至6575,喷雾干燥，控制进风温度175185，出风温度8595，收集干膏粉，备用；00093、将步骤2所得干膏粉粉碎，过80目筛；干法制粒，调节主压力2040MPA，侧压力10MPA，将轧辊转速1225HZ，用药用复合膜包装，即得。0010金银花配方颗粒的质量控制方法，包括以下步骤00111、取金银花配方颗粒粉末1G，加甲醇5ML，放置12小时，滤过，滤液作为供试品溶液，备用；00122、取金银花

8、对照药材3G，加水100ML，煮沸30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ML，同上述1法制成对照药材溶液，备用；00133、取绿原酸对照品，加甲醇制成每1ML含1MG的溶液，作为对照品溶液，备用；00144、照薄层色谱法中国药典2010年版一部附录VIB试验，吸取上述步骤1、2和3三种溶液各5L，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯甲酸水的上层液为展开剂，展开；所述的乙酸乙酯、甲酸、水的体积比为1636；说明书CN104127471A2/3页400155、将上述步骤4展开后薄层板取出，晾干，置365NM紫外光灯下检视；步骤1制得供试品色谱与上述步骤2制得对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的

9、荧光斑点。0016本发明的优点本发明在祖国传统中医药汤剂的基础上，结合现代高科技提取设备、制药技术及色谱技术，并参考金银花化学成分研究，对金银花进行提取工艺研究、薄层色谱鉴别方法研究，获得了一种可以临用前直接溶解服用的金银花配方颗粒。该药能够实现全成分提取，生产科学、质量可控，可以实现大规模生产，该药具有服用方便，卫生、便于储存。具体实施方式0017下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。0018下述实施例中所用方法如无特别说明均为常规方法，鉴定及检测过程所用对照品及对照药材均来源于中国药品生物制品研究院。0019实施例金银花配方颗粒的制备及检测0020一、金银花配方颗粒的制备0021本发明金

10、银花配方颗粒的制备方法，包括以下步骤00221、称取原料金银花7700G；00232、将金银花饮片投入提取罐，加水提取二次，第一次加饮片量14倍的水，85温浸提取05小时；第二次加饮片量14倍的水，85温浸提取05小时，药液滤过，滤液泵入浓缩罐,浓缩蒸汽压力在00402MPA之间，真空度004008MPA，浓缩至相对密度10610980的浸膏，趁热过180目筛，备用；00243、取步骤2所得浸膏，加入糊精015KG，混匀，加热至70,喷雾干燥控制进风温度175185，出风温度8595，收集干膏粉，备用；00254、将步骤3所得干膏粉粉碎，过80目筛；干法制粒调节主压力2040MPA，侧压力10

11、MPA，将轧辊转速1225HZ，用药用复合膜包装装量13G/袋，即得。0026二、金银花配方颗粒中水分、粒度、溶化性、装量差异与绿原酸含量测定；0027对用上述方法制备的6个批次的金银花配方颗粒成品中的水分、粒度、溶化性、绿原酸含量测定进行检测。水分、溶化性、装量差异按常规方法进行检测。取用制备的6个批次的金银花配方颗粒成品各05G，参照文献中国药典2010年版一部金银花项下高效液相色谱含量测定方法进行绿原酸含量测定。各项检查结果如表1所示，表明各项指标均符合标准。0028表1各项检测结果0029批号水分溶化性装量差异粒度绿原酸含量140合格合格合格33933MG/袋236合格合格合格32694MG/袋说明书CN104127471A3/3页5342合格合格合格33618MG/袋434合格合格合格32947MG/袋538合格合格合格35672MG/袋639合格合格合格32637MG/袋说明书CN104127471A