一种从柿子中制备柿子多酚的方法.pdf

1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201510145451.9 (22)申请日 2015.03.31 (65)同一申请的已公布的文献号 申请公布号 CN 104666392 A (43)申请公布日 2015.06.03 (73)专利权人 桂林得坤生物科技股份有限公司 地址 541004 广西壮族自治区桂林市七星 区空明西路新建区五号小区 （13-1号） 创业大厦B座B315号 (72)发明人 刘小峰 何明茜 罗知颂 李京生 刘二伟 (74)专利代理机构 桂林市持衡专利商标事务所 有限公司 45107 代理人 汤凌志

2、(51)Int.Cl. A61K 36/44(2006.01) (56)对比文件 CN 1733754 A,2006.02.15, JP S51115967 A,1976.10.13, 任飞， 等。 . “柿子皮醇提物中多酚含量及其 抗氧化活性” . 西北农业学报 .2011,第20卷(第 4期),第144-147页。 . OCTAVIAN BASTON 等。 . “SELECTION OF LACTIC ACID BACTERIA ABLE TO FERMENT INULIN HYDROLYSATES” . Food Technology .2012,第36卷(第2期),第31-40页。 .

3、 审查员 辛雪 (54)发明名称 一种从柿子中制备柿子多酚的方法 (57)摘要 本发明公开了一种从柿子中制备柿子多酚 的方法， 包括下述步骤:原料处理、 高压微射流超 微粉碎处理、 发酵处理、 萃取、 干燥即得成品。 本 发明避免了吸附、 淋洗、 洗脱等系列流程， 一方面 缩短了提取时间， 另一方面提高了产品得率。 权利要求书1页 说明书3页 CN 104666392 B 2018.08.21 CN 104666392 B 1.一种从柿子中制备柿子多酚的方法， 其特征在于， 包括下述步骤： 1)原料处理： 将七八分成熟的柿子清洗、 破碎； 2)高压微射流超微粉碎处理： 将破碎后的柿子， 按照1

4、:5-6的重量比加入纯净水， 用高 速剪切乳化机处理10-20min， 转速为8000-12000r/min， 然后用高压微射流超微粉碎设备于 25进行处理， 处理压力为80-120MPa， 处理次数为2-3次， 得到膏状浆液； 3)发酵： 将步骤2)得到的膏状浆液经过超高温瞬时灭菌， 然后调整pH6.5-7.0， 按体积 百分比为10-15接入培养成熟的乳酸菌液体菌种， 放入发酵罐中发酵， 发酵温度在35-37 ， 发酵时间3-4h； 4)萃取： 步骤3)得到的发酵液经过超高温瞬时灭菌， 用与发酵液等体积的乙酸乙酯进 行反复萃取， 直至乙酸乙酯相中无色， 收集合并乙酸乙酯相； 5)干燥： 将

5、步骤4)得到的乙酸乙酯相浓缩， 以不高于40的条件下蒸发除去乙酸乙酯 相中的乙酸乙酯， 得到柿子多酚。 2.根据权利要求1所述的一种从柿子中制备柿子多酚的方法， 其特征在于： 步骤3)中乳 酸菌为保加利亚乳杆菌(Lactobacillus bulgaricus)， 或嗜酸乳杆菌(Lactobacillus acidophilus) ， 或嗜热链球菌(Streptococcus thermophilus) ， 或乳脂链球菌 (Streptococcus cremoris)， 或两歧双歧杆菌(Bifidobacterium bifidum)， 或婴儿双歧杆 菌(Bifidobacterium in

6、fantis)， 或长双歧杆菌(Bifidobacterium longum)。 权 利 要 求 书 1/1 页 2 CN 104666392 B 2 一种从柿子中制备柿子多酚的方法 技术领域 0001 本发明涉及一种柿子多酚的制备方法， 具体涉及一种从柿子中制备柿子多酚的方 法。 背景技术 0002 柿(Diospyros.kaki.L)， 又名猴枣， 朱果， 柿树为多年生落叶果树。 柿属柿树科 (Ebenaceae)柿属(Diospyros.kaki.L)植物， 本属植物全世界约有500余种， 大多数为热带 或亚热带植物， 少数产于暖温带。 柿子是柿树科浆果类温带落叶果树， 原产我国， 在

7、我国已 有一千多年的种植历史。 我国是柿子的原产地， 原产于我国的柿属植物现有66种， 多数分布 于海南岛、 广东、 广西、 福建、 云南等省(自治区)的热带和亚热带地区， 长江以南的暖热带也 有少量分布。 不仅分布广， 产量也高， 2005年我国柿子产量为183.7万吨， 占世界柿子产量的 71.5。 目前我国种植面积最大， 而且柿果产量最多。 0003 植物单宁(Vegetable tannins)， 又称植物多酚(Plant Polyphenol)是一类广泛 存在于植物体内的多元酚化合物， 在维管植物中的含量仅次于纤维素、 半纤维素和木质素， 广泛存在于植物的皮、 根、 叶、 果中， 含

8、量可达20。 植物单宁是植物的次生代谢产物， 属于 天然有机化合物。 柿子含有丰富的多酚类物 质， 如表没食子儿茶素没食子酸酯 (epigallocat-echin-3-O-gallate)、 表儿茶素没食子酸酯(epicate-chin-3-O-gallate) 等。 柿子多酚具有很多功效： 1)能有效补充人体养分及细胞内液， 起到润肺生津的作用； 2) 含有大量的维生素和碘， 能治疗缺碘引起的地方性甲状腺肿大； 3)柿子中的有机酸等有助 于胃肠消化， 增进食欲， 同时有涩肠止血的功效； 4)能促进血液中乙醇的氧化， 帮助机体对 酒精的排泄， 减少酒精对机体的伤害； 5)有助于降低血压， 软

9、化血管， 增加冠状动脉流量， 并 且能活血消炎， 改善心血管功能。 0004 目前， 提取柿子多酚的传统常用方法主要有酸提、 碱提和水提等， 其中以热水浸提 居多， 酸、 碱提取都会破坏柿子多酚的结构， 同时也会对硫酸根的含量产生影响； 而热水浸 提的提取率一般较低， 难以满足生产需求。 一般经过水或醇提取后， 提取液减压浓缩后要经 过充分的吸附、 淋洗、 洗脱等系列流程， 操作过程繁琐。 发明内容 0005 为了克服现有技术的不足， 避免在柿子多酚的提取过程中长时间的高温加热， 导 致多酚被氧化， 本发明提供了一种从柿子中制备柿子多酚的方法。 0006 本发明是通过如下技术方案实现的： 00

10、07 一种从柿子中制备柿子多酚的方法， 包括下述步骤： 0008 1)原料处理： 将七八分成熟的柿子清洗、 破碎； 0009 2)高压微射流超微粉碎处理： 将破碎后的柿子， 按照1:5-6的重量比加入纯净水， 用高速剪切乳化机处理10-20min， 转速为8000-12000r/min， 然后用高压微射流超微粉碎设 备于25进行处理， 处理压力为80-120MPa， 处理次数为2-3次， 得到膏状浆液； 说 明 书 1/3 页 3 CN 104666392 B 3 0010 3)发酵： 将步骤2)得到的膏状浆液经过超高温瞬时灭菌， 然后调整pH6.5-7.0， 按 体积百分比为10-15接入培

11、养成熟的乳酸菌液体菌种， 放入发酵罐中发酵， 发酵温度在 35-37， 发酵时间3-4h； 0011 4)萃取： 步骤3)得到的发酵液经过超高温瞬时灭菌， 用与发酵液等体积的乙酸乙 酯进行反复萃取， 直至乙酸乙酯相中无色， 收集合并乙酸乙酯相； 0012 5)干燥： 将步骤4)得到的乙酸乙酯相浓缩， 以不高于40的条件下蒸发除去乙酸 乙酯相中的乙酸乙酯， 得到柿子多酚。 0013 本发明步骤3)中乳酸菌为保加利亚乳杆菌、 嗜酸乳杆菌、 嗜热链球菌、 乳脂链球 菌、 两歧双歧杆菌、 婴儿双歧杆菌、 长双歧杆菌。 0014 与现有技术相比， 本发明具有如下优点： 0015 1、 本发明通过使用高压

12、微射流超微粉碎技术处理柿子原料， 利用高压微射流超微 粉碎设备产生挤压力、 剪切力、 冲击力， 经过液-液、 液-固之间的高速撞击、 高剪切、 空穴作 用等， 使物料的分子结构发生变化。 高压微射流超微粉碎设备可以做到纳米分散， 细化效果 可达0.lum甚至以下， 压力高达100-200MPa， 得到的溶液颗粒粒径分布均匀， 具有操作简单、 无污染、 可在线清洁消毒、 可高效率进行细胞破壁等诸多优点。 0016 2、 本发明在酶解前采用乳酸菌来处理， 具有促进蛋白质、 多糖等大的分子分解， 促 进柿子多酚的溶出， 采用本发明的方法， 柿子多酚含量97.5以上， 提取率80以上。 0017 3、

13、 本发明避免了柱层析、 吸附、 淋洗、 洗脱等系列流程， 多酚类物质通过萃取， 减压 浓缩后干燥， 操作简单易行。 具体实施方式 0018 下面以实施例对本发明作进一步说明， 但本发明并不局限于这些实施例。 0019 实施例1： 0020 一种从柿子中制备柿子多酚的方法， 包括下述步骤： 0021 1)原料处理： 将10kg七八分成熟的柿子清洗、 破碎； 0022 2)高压微射流超微粉碎处理： 将破碎后的柿子， 加入纯净水50kg， 用高速剪切乳化 机处理10min， 转速为12000r/min， 然后用高压微射流超微粉碎设备于25进行处理， 处理 压力为120MPa， 处理次数为3次， 得到

14、膏状浆液； 0023 3)发酵： 将步骤2)得到的膏状浆液经过超高温瞬时灭菌， 然后调整pH7.0， 按体积 百分比为10接入培养成熟的保加利亚乳杆菌液体菌种， 放入发酵罐中发酵， 发酵温度在 35-37， 发酵时间4h； 0024 4)萃取： 步骤3)得到的发酵液经过超高温瞬时灭菌， 用与发酵液等体积的乙酸乙 酯进行反复萃取， 直至乙酸乙酯相中无色， 收集合并乙酸乙酯相； 0025 5)干燥： 将步骤4)得到的乙酸乙酯相浓缩， 以不高于40的条件下蒸发除去乙酸 乙酯相中的乙酸乙酯， 得到柿子多酚。 0026 实施例2： 0027 一种从柿子中制备柿子多酚的方法， 包括下述步骤： 0028 1

15、)原料处理： 将10kg七八分成熟的柿子清洗、 破碎； 0029 2)高压微射流超微粉碎处理： 将破碎后的柿子， 加入纯净水60kg， 用高速剪切乳化 说 明 书 2/3 页 4 CN 104666392 B 4 机处理20min， 转速为10000r/min， 然后用高压微射流超微粉碎设备于25进行处理， 处理 压力为100MPa， 处理次数为2次， 得到膏状浆液； 0030 3)发酵： 将步骤2)得到的膏状浆液经过超高温瞬时灭菌， 然后调整pH6.5， 按体积 百分比为12接入培养成熟的嗜酸乳杆菌液体菌种， 放入发酵罐中发酵， 发酵温度在35-37 ， 发酵时间3h； 0031 4)萃取：

16、 步骤3)得到的发酵液经过超高温瞬时灭菌， 用与发酵液等体积的乙酸乙 酯进行反复萃取， 直至乙酸乙酯相中无色， 收集合并乙酸乙酯相； 0032 5)干燥： 将步骤4)得到的乙酸乙酯相浓缩， 以不高于40的条件下蒸发除去乙酸 乙酯相中的乙酸乙酯， 得到柿子多酚。 0033 实施例3： 0034 一种从柿子中制备柿子多酚的方法， 包括下述步骤： 0035 1)原料处理： 将10kg七八分成熟的柿子清洗、 破碎； 0036 2)高压微射流超微粉碎处理： 将破碎后的柿子， 加入纯净水50kg， 用高速剪切乳化 机处理15min， 转速为8000r/min， 然后用高压微射流超微粉碎设备于25进行处理，

17、 处理压 力为80MPa， 处理次数为2次， 得到膏状浆液； 0037 3)发酵： 将步骤2)得到的膏状浆液经过超高温瞬时灭菌， 然后调整pH7.0， 按体积 百分比为15接入培养成熟的乳脂链球菌液体菌种， 放入发酵罐中发酵， 发酵温度在35-37 ， 发酵时间4h； 0038 4)萃取： 步骤3)得到的发酵液经过超高温瞬时灭菌， 用与发酵液等体积的乙酸乙 酯进行反复萃取， 直至乙酸乙酯相中无色， 收集合并乙酸乙酯相； 0039 5)干燥： 将步骤4)得到的乙酸乙酯相浓缩， 以不高于40的条件下蒸发除去乙酸 乙酯相中的乙酸乙酯， 得到柿子多酚。 0040 结果： 0041 说 明 书 3/3 页 5 CN 104666392 B 5