高纯丙烯提纯工艺.pdf

1、10申请公布号CN104098430A43申请公布日20141015CN104098430A21申请号201410356448722申请日20140725C07C11/06200601C07C7/0020060171申请人大连保税区科利德化工科技开发有限公司地址116600辽宁省大连市保税区仓储加工区IE3372发明人赵毅计燕秋张琳裴凯74专利代理机构大连八方知识产权代理有限公司21226代理人卫茂才54发明名称高纯丙烯提纯工艺57摘要本发明属于化工分离技术领域，涉及一种丙烯提纯工艺，该工艺是将原料储罐中浓度为995丙烯原料送至汽化器加热汽化，汽化后的丙烯经过分子筛吸附器除去水，吸附器出来物料

2、进入第一精馏塔，塔底脱出沸点高的重组分，塔顶出料部分为含有轻组分除掉重组分的产品，直接进入第二精馏塔，塔底控制温度50，塔顶45，塔顶操作压力18MPA。塔顶排放除去沸点低的轻组分，主要包括氧、氮、甲烷、乙烷、乙烯等，来自于第二精馏塔釜的产品，经过滤器过滤后，收集进入产品储罐。本发明可使丙烯纯度达到9999，杂质指标到电子级要求。实现由工业级丙烯经过本工艺实现产品高纯，并达到工业化生产节能效果。51INTCL权利要求书1页说明书2页附图1页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页附图1页10申请公布号CN104098430ACN104098430A1/1页21高

3、纯丙烯提纯工艺，其特征在于，该工艺的步骤为将原料储罐（1）中浓度为995丙烯原料送至汽化器（2）加热汽化，汽化温度为4070，压力为1119MPA，汽化后的丙烯经过分子筛吸附器（3）除去水，吸附温度2030；分子筛吸附器（3）选择双路设计，一个使用，一个用于活化再生，吸附剂的再生主要是通过内部电加热管实现，加热温度达到350，恒温时间24小时后，自然冷却降到常温备用；吸附器（3）出来的物料进入第一精馏塔（4），塔底控制温度50，塔顶45，塔顶操作压力18MPA，塔底脱出沸点高的重组分，塔顶出料部分为含有轻组分除掉重组分的产品，直接进入第二精馏塔（5），塔底控制温度50，塔顶45，塔顶操作压力1

4、8MPA，塔顶排放除去沸点低的轻组分，来自于第二精馏塔（5）的产品，经过滤器6过滤后，收集进入产品储罐7。2根据权利要求1所述的高纯丙烯提纯工艺，其特征在于，本工艺生产的产品高纯丙烯可直接用于集成电路芯片制造。3根据权利要求1所述的高纯丙烯提纯工艺，其特征在于，所述的提纯设备材质表面为不锈钢材质，内表面经过抛光处理。权利要求书CN104098430A1/2页3高纯丙烯提纯工艺0001技术领域本发明涉及一种丙烯提纯工艺，具体的是涉及一种由工业级丙烯经过纯化获得高纯电子级丙烯提纯工艺，属于化工分离技术领域。0002背景技术电子级丙烯是半导体技术发展过程中出现的新型材料。主要应用在集成电路制造工艺中

5、，作为成膜气体，主要作用是非晶硅碳生长。一般用作聚丙烯、环氧乙烷等石油化工产品的原料，丙烯纯度为995，通常工业级丙烯含有的杂质含量对半导体技术而言具有严重的危害性，根据工艺要求，达到电子及丙烯方可满足使用要求。而电子级、研究级的丙烯纯度要求至少为9999，对于电子级丙烯来讲，除了要求水、氧、一氧化碳、二氧化碳外，对C1C4的组份都有控制要求，建立稳定的纯化系统可以制备电子级丙烯。0003为了达到电子级丙烯纯化要求，可以选择吸附膨胀法即选择适当的吸附剂常温吸附丙烯，经过升温脱附，回收某一温度范围脱附的高纯度丙烯，这种方法用于实验室少量制备可以，但要形成工业化生产能力存在稳定工艺条件控制困难、能

6、耗高等问题。另外，还有用异丙醇催化脱水制备丙烯，这种方法反应温度高，要求特定催化剂，由于同时有异丙醚等产生，选择性生成丙烯的条件难以控制，得到高纯丙烯比较困难。发明内容0004本发明的目的是提供一种丙烯提纯工艺过程，该工艺包括原料部分、汽化部分、吸附部分、过滤部分、精馏部分、冷凝部分等过程，丙烯纯度达到9999，杂质指标到电子级要求。原料丙烯中包含甲烷、乙烷、丙烷等低级烃、多碳原子数的高级烃、水分以及氮气、氧气、氩气等低沸点气体作为杂质。即，原料丙烯中包含沸点比丙烯沸点为474低的低级烃、低沸点气体等低沸点杂质、以及沸点比丙烯高的高级烃、水分等高沸点杂质。0005本发明的技术方案为高纯丙烯提纯

7、工艺，该工艺的步骤为将原料储罐中浓度为995丙烯原料送至汽化器加热汽化，汽化温度为4070，压力为1119MPA，汽化后的丙烯经过分子筛吸附器除去水，吸附温度2030。为了保证纯化工艺的连续性，吸附器选择双路设计，一个使用，一个可以活化再生。吸附剂的再生主要是通过内部电加热管实现，加热温度达到350，恒温时间24小时后，自然冷却降到常温备用。0006吸附器出来物料进入第一精馏塔，塔底控制温度50，塔顶45，塔顶操作压力18MPA。塔底脱出沸点高的重组分，主要是丙烷、丁烷、异丁烷、正丁烯、异丁烯以及1,3丁二烯。塔顶出料部分为含有轻组分除掉重组分的产品，直接进入第二精馏塔，塔底控制温度50，塔顶

8、45，塔顶操作压力18。塔顶排放除去沸点低的轻组分，主要包括氧、氮、甲烷、乙烷、乙烯等，来自于第二精馏塔釜的产品，经过滤器过滤后，收集进入产品储罐。0007本工艺生产的产品直接用于集成电路芯片制造，为了保证产品的洁净要求，提纯设备材质为不锈钢材质，内表面经过抛光处理，避免内表面沾污带来的污染。0008本发明的有益效果是本发明可使丙烯纯度达到9999，杂质指标到电子级要求。实现由工业级丙烯经过本工艺实现产品高纯，并达到工业化生产节能效果。说明书CN104098430A2/2页4附图说明0009图1为本发明的工艺流程示意图。0010图中1、储罐，2、汽化器，3、吸附器，4、第一精馏塔，5、第二精馏

9、塔，6、过滤器，7、产品储罐。具体实施方式0011下面结合附图及具体实施例对本发明进行详细说明。0012如图1所示，原料储罐1中浓度为995的丙烯以每小时4千克的能力经汽化器2汽化，经分子筛吸附器3除去H2O，吸附后物料进入第一精馏塔4进行精馏分离。塔底控制温度50，塔顶45，塔顶操作压力18，进料温度40,塔底物料累计排放。塔顶出料进入第二精馏塔5，塔底控制温度50，塔顶45，塔顶操作压力18MPA。经过第二精馏塔5分离后，塔顶分离低沸点不凝气体，塔釜物料为最终所需要产品，经过过滤器6，进入产品储罐7。产品采出流量达到每小时31KG左右。0013采出产品进行杂质分析，分析仪器采用色谱DID检测器。CH4,C2H6,C2H4,C3H8杂质含量总和85PPM；H205PPM，O2075PPM，N212PPM，CO07PPM，CO2033PPM；H2O采用露点仪检测，含量065PPM，丙烯纯度大于9999。0014为了保证产品的洁净要求，提纯设备材质选择不锈钢材质，内表面经过抛光处理，避免内表面残留沾污带来的提纯污染。说明书CN104098430A1/1页5图1说明书附图CN104098430A