一种高纯钽溅射靶材的加工工艺.pdf

1、10申请公布号CN102000702A43申请公布日20110406CN102000702ACN102000702A21申请号201010599296522申请日20101221B21B37/00200601C23C14/3420060171申请人重庆大学地址400045重庆市沙坪坝区正街174号重庆大学材料学院72发明人张志清张静刘施峰刘庆姚力军王学泽74专利代理机构北京集佳知识产权代理有限公司11227代理人逯长明54发明名称一种高纯钽溅射靶材的加工工艺57摘要本发明公开了一种高纯钽溅射靶材的加工工艺，将锻造开坯后的钽溅射靶材圆坯进行轧制处理，其特征在于，在轧制过程中每轧制一道次将轧制方向

2、旋转135后进行轧制，且道次压下量的弧厚比控制在23。总轧制道次需与弧厚比及总的形变量配合，总形变量为90。采用本发明提供的加工工艺，通过调整工艺参数，可将溅射面的晶粒尺寸控制在10020M，织构的含量可以控制在3060，随机织构含量可以控制在3060。溅射面心、中、边晶粒尺寸及织构分布皆可以达到以上标准，沿厚度方向晶粒尺寸可以控制在10015M。以上晶粒尺寸及织构分布可以完全满足工业生产需求，加工工艺简单，控制手段可靠有效。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页CN102000712A1/1页21一种高纯钽溅射靶材的加工工艺，将锻造开坯后的钽溅

3、射靶材圆坯进行轧制处理，其特征在于，在轧制过程每轧制一道次将轧制方向旋转135后进行轧制，直至轧制一周，且道次压下量的弧厚比控制在23。2如权利要求1所述的高纯钽溅射靶材的加工工艺，其特征在于，道次压下量的弧厚比控制在25。3如权利要求1所述的高纯钽溅射靶材的加工工艺，其特征在于，所述弧厚比L/DRARCCOS1H/2R/HH/2，其中R为轧机半径，H为道次压下量，H为每一道次的初始厚度。4如权利要求1所述的高纯钽溅射靶材的加工工艺，其特征在于，对于形变量为90以上的钽溅射靶材圆坯，将形变量分配在16道次。5如权利要求14任一项所述的高纯钽溅射靶材的加工工艺，其特征在于，对于形变量为90的钽溅

4、射靶材圆坯，在轧制后进行真空退火，退火温度控制在105010，真空值设定08102PA1102PA，退火时间控制在3555分钟，退火后随炉冷却。6如权利要求5所述的高纯钽溅射靶材的加工工艺，其特征在于，所述真空值为102PA，退火时间控制在45分钟。权利要求书CN102000702ACN102000712A1/3页3一种高纯钽溅射靶材的加工工艺技术领域0001本发明涉及溅射靶材技术领域，特别涉及一种高纯钽溅射靶材的加工工艺。背景技术0002溅射是制备薄膜材料的主要方式，它利用离子源产生的离子，在真空中经过加速聚集，而形成具有高能的离子束流，轰击到固体表面，离子和固体表面原子发生动能交换，使固体

5、表面的原子被轰击，从而离开固体并沉积在基底表面。被轰击的固体是用溅射法沉积薄膜的原材料，称为溅射靶材，溅射靶材是用于该工艺中的关键耗材。0003溅射靶材的晶粒大小和晶粒取向直接影响其溅射性能和溅射薄膜的品质，主要表现有随着晶粒尺寸的增大，薄膜沉积速率呈逐渐降低趋势。靶材晶粒尺寸在合适范围内，则溅射时薄膜沉积速率高且薄膜厚度均匀性好。因此，靶材的平均晶粒尺寸大小和晶粒尺寸的均匀性是影响靶材溅射性能的要素之一。极大规模集成电路用半导体溅射靶材应具有合适的晶粒尺寸，并保证其均匀性，在一定的晶粒尺寸范围内，靶材的晶粒取向一致性越强越好。0004高纯TA钽溅射靶材广泛应用于电子信息产品制造业中，作为溅射

6、阻挡层，随高纯铜将逐步代替铝成为硅片上金属化布线的材料，得以更广泛的应用。高纯TA溅射靶材的晶粒尺寸大小，组织均匀性以及晶粒取向分布对溅射性能有着至关重要的影响。随着半导体硅片尺寸的增大，溅射靶材的尺寸也在向大型化发展，为确保同一靶材以及不同批次大尺寸半导体溅射靶材之间质量的一致性，从而保证不同批次溅射薄膜的质量和成品率。对靶材厚度方向、溅射面方向微观组织均匀性，取向分布控制提出了更加严格的要求。0005塑性变形及热处理过程是控制溅射靶材的微观组织及取向控制的关键生产工艺，包括铸锭的均匀化热处理、周向/轴向锻造开坯、退火处理、冷轧、再结晶退火等工序。通常对于周向/轴向锻造开坯后的原坯锭可通过退

7、火处理，冷轧道次形变量，再结晶热处理等相互配合调整控制靶材质量。0006目前，由于对塑性加工过程及热处理过程中微观组织演变及其与加工工艺间关系认识不足，高纯TA溅射靶材的微观组织及取向控制是高纯TA溅射靶材加工的技术关键点。因此，如何在保证溅射面上微观组织及取向控制均匀性的前提下尽可能控制厚度方向上的组织均匀性是半导体溅射靶材加工领域亟需解决的问题。发明内容0007有鉴于此，本发明提供了一种高纯钽溅射靶材的加工工艺，以实现溅射靶材的溅射面及厚度方向上微观组织及取向稳定性的目的。0008为实现上述目的，本发明提供如下技术方案0009一种高纯钽溅射靶材的加工工艺，将锻造开坯后的钽溅射靶材圆坯进行轧

8、制处理，在轧制过程中每轧制一道次将轧制方向旋转135后进行轧制，直至轧制一周，且道次压下量的弧厚比控制在23。说明书CN102000702ACN102000712A2/3页40010优选的，在上述高纯钽溅射靶材的加工工艺中，道次压下量的弧厚比控制在25。0011优选的，在上述高纯钽溅射靶材的加工工艺中，所述弧厚比L/DRARCCOS1H/2R/HH/2，其中R为轧机半径，H为道次压下量，H为每一道次的初始厚度。0012优选的，在上述高纯钽溅射靶材的加工工艺中，对于形变量为90以上的钽溅射靶材圆坯，将形变量分配在16道次。0013优选的，在上述高纯钽溅射靶材的加工工艺中，对于形变量为90的钽溅射

9、靶材圆坯，在轧制后进行真空退火，退火温度控制在105010，真空值设定08102PA1102PA，退火时间控制在3555分钟，退火后随炉冷却。0014优选的，在上述高纯钽溅射靶材的加工工艺中，所述真空值为102PA，退火时间控制在45分钟。0015从上述的技术方案可以看出，通过采用本发明提供的加工工艺，经验证可知，可将溅射面的晶粒尺寸控制在15015M，晶粒取向可以实现80的织构及20的随机织构，溅射面沿半径方向心部、中部、边部晶粒尺寸及织构分布皆可以达到以上标准，沿厚度方向晶粒尺寸可以控制在10010M。以上晶粒尺寸及织构分布可以完全满足工业生产需求，加工工艺简单，控制手段可靠有效。具体实施

10、方式0016本发明公开了一种高纯钽溅射靶材的加工工艺，以实现溅射靶材的溅射面及厚度方向上微观组织及取向稳定性的目的。0017下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。0018本发明提供的高纯钽溅射靶材的加工工艺，需将锻造开坯后的钽溅射靶材圆坯进行轧制处理，本发明的重点在于，在轧制过程中每轧制一道次将轧制方向旋转130140后进行轧制，直至轧制一周。即每一道次轧制方向与上一道次轧制

11、方向夹角控制在130140范围内。对于圆坯，每经过约8个道次可完成整个圆面方向的轧制。每道次的压下量的弧厚比控制在23范围内。0019通过采用本发明提供的加工工艺，经验证可知，可将溅射面的晶粒尺寸控制在15015M，晶粒取向可以实现80的织构及20的随机织构，溅射面沿半径方向心部、中部、边部晶粒尺寸及织构分布皆可以达到以上标准，沿厚度方向晶粒尺寸可以控制在10010M。以上晶粒尺寸及织构分布可以完全满足工业生产需求，加工工艺简单，控制手段可靠有效。0020轧制过程中每轧制一道次可优先的将轧制方向旋转135，即对于圆坯，每经过8个道次可完成整个圆面方向的轧制。对于形变量为90以上的钽溅射靶材圆坯

12、，将形变量与弧厚比相配合分配在16道次，0021道次压下量的弧厚比优先控制在25。其中，弧厚比L/DRARCCOS1H/2R/HH/2，其中R为轧机半径，H为道次压下量，H为每一道次的初始厚度，L为道次压下说明书CN102000702ACN102000712A3/3页5量的弧长，D为道次压下量的厚度。0022对于形变量为90的钽溅射靶材圆坯，在轧制后还可进行真空退火，退火温度控制在105010，真空值设定08102PA1102PA，退火时间控制在3555分钟，退火后随炉冷却。优选的真空值为102PA，退火时间控制在45分钟。0023本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。0024对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。说明书CN102000702A