一种高纯无水氟化铝的制备方法.pdf

1、10申请公布号CN104058443A43申请公布日20140924CN104058443A21申请号201410317292122申请日20140705C01F7/5020060171申请人安徽锦洋氟化学有限公司地址242300安徽省宣城市宁国市港口镇72发明人陈喜54发明名称一种高纯无水氟化铝的制备方法57摘要本发明涉及一种高纯无水氟化铝的制备方法。其特征在于其制备过程包括分析纯的三水氟化铝及氟化氢铵为原料，制备过程的步骤包括1将ALF3H2O与NH4HF2以7030比例混合均匀，装入致密的烧结刚玉坩埚，放入干锅炉中；2将干锅炉内的温度升高至150180，加热时间为23H；3将干锅炉内的温

2、度升高至250280，加热时间为23H；4将干锅炉内的温度升高至500550，加热时间为34H。本发明的有益效果是质量稳定性好，外观颜色纯正，成本低，飞扬损失少，且产品的纯度高，能够满足基础实验研究的要求。51INTCL权利要求书1页说明书2页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页10申请公布号CN104058443ACN104058443A1/1页21一种高纯无水氟化铝的制备方法，其特征在于其制备过程包括分析纯的三水氟化铝及氟化氢铵为原料，制备过程的步骤包括（1）将ALF3H2O与NH4HF2以7030比例混合均匀，装入致密的烧结刚玉坩埚，放入干锅炉中；（2

3、）将干锅炉内的温度升高至150180，加热时间为23H；（3）将干锅炉内的温度升高至250280，加热时间为23H；（4）将干锅炉内的温度升高至500550，加热时间为34H。2根据权利要求1所述的一种高纯无水氟化铝的制备方法，其特征在于所述干锅炉的炉盖上留一个5050的通气孔。3根据权利要求1所述的一种高纯无水氟化铝的制备方法，其特征在于其制备过程的原料为三水氟化铝及氟化铵。权利要求书CN104058443A1/2页3一种高纯无水氟化铝的制备方法技术领域0001本发明涉及一种高纯无水氟化铝的制备方法。背景技术0002氟化铝在工业上主要用于调整铝工业电解质的分子比以降低电解温度和提高电流效率，

4、在实验室中经常用无水氟化铝来研究电解质的物理化学性质、相平衡、电化学反应等，而市售试剂氟化铝一般都采用湿法工艺制得，含有结晶水。通常人们普遍采用真空蒸馏法制备无水氟化铝，但需要复杂的设备和1200的高温。0003氟化铝在工业上用于铝电解行业，用来调整电解质的分子比。工业氟化铝中氧化铝含量高达415，但由于其中的氧化铝也是铝电解的原料，故对电解过程不会产生影响。然而在实验室的研究中，需要纯度较高（纯度大于995）的氟化铝，用于电解质的物理化学及电化学性质的基础研究，工业氟化铝已经不能够满足要求。然而在市售的试剂中，分析纯的无水氟化铝的纯度仅为8596，不能够满足基础实验研究的要求。发明内容000

5、4本发明的目的是针对上述现有技术的缺陷，提供了一种高纯无水氟化铝的制备方法，其质量稳定性好，外观颜色纯正，成本低，飞扬损失少，且产品的纯度高，能够满足基础实验研究的要求。0005本发明的目的可以通过以下技术方案实现一种高纯无水氟化铝的制备方法，其特征在于其制备过程包括分析纯的三水氟化铝及氟化氢铵为原料，制备过程的步骤包括（1）将ALF3H2O与NH4HF2以7030比例混合均匀，装入致密的烧结刚玉坩埚，放入干锅炉中；（2）将干锅炉内的温度升高至150180，加热时间为23H；（3）将干锅炉内的温度升高至250280，加热时间为23H；（4）将干锅炉内的温度升高至500550，加热时间为34H。

6、0006作为本发明的进一步改进，其所述干锅炉的炉盖上留一个5050的通气孔。0007作为本发明的进一步改进，其制备过程的原料为三水氟化铝及氟化铵。0008本发明的有益效果是质量稳定性好，外观颜色纯正，成本低，飞扬损失少，且产品的纯度高，能够满足基础实验研究的要求。具体实施方式0009下面结合实施例对本发明的具体实施方式作进一步详细说明一种高纯无水氟化铝的制备方法，其制备过程包括分析纯的三水氟化铝及氟化氢铵为原料，制备过程的步骤包括（1）将ALF3H2O与NH4HF2以7030比例混合均匀，装入致密的烧结刚玉坩埚，放入干锅说明书CN104058443A2/2页4炉中；（2）将干锅炉内的温度升高至

7、150180，加热时间为23H；（3）将干锅炉内的温度升高至250280，加热时间为23H；（4）将干锅炉内的温度升高至500550，加热时间为34H。0010实施例1一种高纯无水氟化铝的制备方法，其制备过程包括分析纯的三水氟化铝及氟化氢铵为原料，制备过程的步骤包括（1）将ALF3H2O与NH4HF2以7030比例混合均匀，装入致密的烧结刚玉坩埚，放入干锅炉中；（2）将干锅炉内的温度升高至150，加热时间为2H；（3）将干锅炉内的温度升高至250，加热时间为2H；（4）将干锅炉内的温度升高至500，加热时间为3H。0011实施例2一种高纯无水氟化铝的制备方法，其制备过程包括分析纯的三水氟化铝及

8、氟化氢铵为原料，制备过程的步骤包括（1）将ALF3H2O与NH4HF2以7030比例混合均匀，装入致密的烧结刚玉坩埚，放入干锅炉中；（2）将干锅炉内的温度升高至180，加热时间为3H；（3）将干锅炉内的温度升高至280，加热时间为3H；（4）将干锅炉内的温度升高至550，加热时间为4H。0012实施例3一种高纯无水氟化铝的制备方法，其制备过程包括分析纯的三水氟化铝及氟化氢铵为原料，制备过程的步骤包括（1）将ALF3H2O与NH4HF2以7030比例混合均匀，装入致密的烧结刚玉坩埚，放入干锅炉中；（2）将干锅炉内的温度升高至170，加热时间为25H；（3）将干锅炉内的温度升高至260，加热时间为25H；（4）将干锅炉内的温度升高至530，加热时间为35H。0013以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。说明书CN104058443A