铁皮石斛多糖在卷烟中的应用.pdf

1、(10)授权公告号 CN 102715650 B (45)授权公告日 2014.10.29 CN 102715650 B (21)申请号 201210209018.3 (22)申请日 2012.06.21 A24B 15/30(2006.01) A24B 3/12(2006.01) (73)专利权人 浙江中烟工业有限责任公司 地址 310009 浙江省杭州市上城区建国南路 288 号 (72)发明人 杨君 黄芳芳 张安强 (74)专利代理机构 杭州天勤知识产权代理有限 公司 33224 代理人 胡红娟 CN 1337188 A,2002.02.27, 权利要求 1, 说 明书第 3 页 . C

2、N 1337188 A,2002.02.27, 权利要求 1, 说 明书第 3 页 . CN 101015649 A,2007.08.15, 权利要求 1-5. CN 101496638 A,2009.08.05, 全文 . CN 102504041 A,2012.06.20, 全文 . CN 102391385 A,2012.03.28, 全文 . (54) 发明名称 铁皮石斛多糖在卷烟中的应用 (57) 摘要 本发明公开了一种铁皮石斛多糖在卷烟中的 应用， 所述的铁皮石斛多糖的用量为卷烟中烟丝 质量的 0.02 -0.2， 所述铁皮石斛多糖的制备 方法包括 ： 将铁皮石斛洗净后干燥， 粉碎

3、后在水 中提取， 得到提取液， 冷却后经离心和真空抽滤， 滤液真空浓缩， 得到浓缩液 ； 浓缩液醇沉后离心， 收集沉淀， 冷冻干燥后即得铁皮石斛粗多糖。 铁皮 石斛多糖应用到卷烟中， 燃吸卷烟时烟气形态圆 润， 细腻柔和度有增加， 干燥感下降， 香气量增加。 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 谭斐文 权利要求书 1 页 说明书 5 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书1页 说明书5页 (10)授权公告号 CN 102715650 B CN 102715650 B 1/1 页 2 1. 一种铁皮石斛多糖在卷烟中的应用， 其特征在于， 所述的铁皮石

4、斛多糖的用量为卷 烟中烟丝质量的 0.02 -0.2 ； 所述的铁皮石斛多糖的制备方法， 包括以下步骤 ： a. 将铁皮石斛洗净后干燥， 经粉碎得到铁皮石斛粉 ； 所述的铁皮石斛是铁皮石斛茎 ； 干燥的温度为 30 -50 ； 所述的铁皮石斛粉的目数为 20 目 -100 目 ； b. 将铁皮石斛粉在水中提取， 得到提取液， 其中， 铁皮石斛粉与水的重量比为 1 ： 20-50 ； 所述的提取的条件为 ： 70 -100提取 2h-4h， 采用超声波辅助提取， 超声功率为 400w-500w， 时间 30min-50min ； c. 提取液冷却后经离心和真空抽滤得到滤液， 滤液真空浓缩至提取液

5、体积的三十分之 一至十分之一， 得到浓缩液 ； d. 向浓缩液中加入体积分数为 95 -100的乙醇， 使体系中乙醇体积分数达到 75 -90， 搅拌， 静置 8h-12h， 离心， 收集沉淀， 冷冻干燥后得到铁皮石斛粗多糖 ； 所述的应用方法包括 ： 将所述的铁皮石斛多糖经水溶解， 配制成 0.08mg/ml-0.8mg/ml 的溶液喷加到卷烟烟丝上， 制备卷烟。 权 利 要 求 书 CN 102715650 B 2 1/5 页 3 铁皮石斛多糖在卷烟中的应用 技术领域 0001 本发明涉及植物多糖的制备及应用领域， 具体涉及一种铁皮石斛多糖在卷烟中的 应用。 背景技术 0002 卷烟加香保

6、润技术一直都是突出烟制品特征香味和个性化风格的关键所在， 其中 保润性能是影响卷烟香气、 香味和吸食舒适度的重要因素， 是构筑中式卷烟核心技术的重 要基础和保障。目前国内主要通过添加丙二醇、 甘油等物质作为保润剂来提高卷烟的保润 性能， 但保湿效果还不够明显， 仍存在水分散失快、 烟气水分偏低、 刺激性偏大等问题。 我国 如浙江省特色植物资源丰富， 含很多活性成分， 如能找到适用于卷烟的植物活性成分并提 取出来， 将有望对卷烟的性能进行改善。 0003 铁皮石斛 Dendroblum offi cinale 为种子植物， 兰科， 石槲属。多年生近玉质草本， 花期 3 6 月。据中国植物志产浙江

7、东部鄞县、 天台、 仙居， 但据浙江植物志没有见到其标 本， 只表述铜皮石解。 野生已很难采集。 现天台、 义乌、 临安、 杭州、 温州各地均有栽培。 宜通 过采集近自然仿生栽培的植株。在 9 10 月采集全草， 洗净并凉干。全草入药， 具滋阴养 胃、 解热生津之功效。主要功能性化学成分有生物碱、 多糖、 氨基酸、 菲类化合物化合物等。 0004 多糖是由 10 个以上的单糖通过糖苷键连接而成的高分子聚合物， 其分子中含有 大量的羟基等极性基团， 可以通过与水分子形成氢键而减缓水分的散失速率， 从而表现出 一定的保湿性。目前有些多糖已应用到烟草行业， 起到了很好的保润效果， 如中国专利 ZL2

8、00910172520.X 中公开的一种仙人掌多糖在卷烟中的应用等， 而铁皮石斛多糖在卷烟中 的应用还未见报道。 0005 现 有 的 关 于 铁 皮 石 斛 多 糖 及 其 制 备 的 报 道 也 较 少， 主 要 为 中 国 专 利 ZL200910101997.9 中公开的一种铁皮石斛多糖的制备方法， 以铁皮石斛为原料， 采用水和 微波法提取， 提取液浓缩后经醇沉和离心， 得到铁皮石斛粗多糖沉淀， 再经大孔树脂纯化、 透析袋透析除蛋白和喷雾干燥得到铁皮石斛多糖， 其中， 大孔树脂纯化时以蒸馏水为洗脱 液， 洗脱流速为 0.5-1.0ml/min ； 该方法铁皮石斛多糖的提取率较高。该铁皮

9、石斛多糖用于 制备铁皮石斛多糖含片。 0006 中国专利 ZL200610145677.X 中公开的一种铁皮石斛多糖提取物的制备方法， 包 括步骤 ： (1) 脱脂 ： 将铁皮石斛粗粉用有机溶剂回流， 获得药渣， (2) 提取 ： 加水煎煮得到煎 煮液， (3) 浓缩 ： 得到浓缩液， (4) 醇沉， (5) 干燥， 得到多糖含量不低于 25 ( 重量 ) 的铁 皮石斛多糖提取物 ； 该铁皮石斛多糖提取物可用于制备辅助治疗免疫力低下引起的疾病的 药物。 发明内容 0007 本发明提供了一种铁皮石斛多糖在卷烟中的应用， 将铁皮石斛多糖应用到卷烟 中， 可显著提高卷烟的细腻柔和度和香气量， 改善烟

10、气形态和干燥感。 说 明 书 CN 102715650 B 3 2/5 页 4 0008 一种铁皮石斛多糖在卷烟中的应用， 应用时不需要改变卷烟原有的加工工艺。 0009 所述的铁皮石斛多糖的用量优选为卷烟烟丝质量的 0.02 -0.2， 可以在节约 原料的前提下最大程度的改善卷烟的饱和度和干燥感。 0010 所述的铁皮石斛多糖在卷烟中的应用方法， 包括 ： 将所述的铁皮石斛多糖经水溶 解， 配制成 0.08mg/ml-0.8mg/ml 的溶液喷加到卷烟烟丝上， 得到含铁皮石斛多糖的烟丝， 采用现有的卷烟制备方法如经混丝、 平衡、 卷烟等工序后， 用含铁皮石斛多糖的烟丝制备卷 烟。 0011

11、所述的铁皮石斛多糖的制备方法， 包括以下步骤 ： 0012 a. 将铁皮石斛洗净后干燥， 经粉碎得到铁皮石斛粉 ； 0013 b. 将铁皮石斛粉在水中提取， 得到提取液， 其中， 铁皮石斛粉与水的重量比为 1 20-50 ； 0014 c. 提取液冷却后经离心和真空抽滤得到滤液， 滤液真空浓缩至提取液体积的三十 分之一至十分之一， 得到浓缩液 ； 0015 d. 向浓缩液中加入体积分数为 95 -100的乙醇， 使体系中乙醇体积分数达到 75 -90， 搅拌， 静置 8h-12h， 离心， 收集沉淀， 冷冻干燥后得到铁皮石斛粗多糖。 0016 所述的铁皮石斛优选采用铁皮石斛茎。 0017 步骤

12、 a 中， 干燥的方式多种多样， 可自然晾干也可通过烘箱烘干， 从节约时间和避 免破坏活性成分两方面综合考虑， 干燥的温度优选为 30 -50。 0018 为进一步保证提取的效果， 优选 ： 0019 所述的铁皮石斛粉的目数为 20 目 -100 目。 0020 步骤 b 中， 所述的提取的条件为 ： 70 -100提取 2h-4h ； 或者， 采用超声波辅助 提取， 超声功率为 400w-500w， 时间 30min-50min。 0021 所述的体积分数为 95 -100的乙醇可采用市售产品。 0022 与现有技术相比， 本发明具有如下优点 ： 0023 本发明铁皮石斛多糖的制备方法， 采

13、用干燥、 粉碎浸提离心、 过滤浓缩醇 沉冻干粗多糖， 操作简单、 易于控制且成本低， 无污染， 无需改变现有卷烟的加工工艺， 适于工业化生产。 0024 本发明铁皮石斛多糖可应用到卷烟中， 添加本发明铁皮石斛多糖的卷烟， 燃吸卷 烟时烟气形态圆润， 细腻柔和度有增加， 干燥感下降， 香气量增加。在一定程度上改善了我 国卷烟产品保润性不足的缺点， 具有实际生产意义和价值。 具体实施方式 0025 本发明以下结合实施例做进一步描述。 0026 实施例 1 0027 a、 将铁皮石斛茎洗净后放入烘箱中 45下烘干粉碎至 40 目， 得到铁皮石斛粉 ； 0028 b、 将铁皮石斛粉加为铁皮石斛粉25倍

14、重量的水于100下回流提取3h， 得到提取 液 ； 0029 c、 提取液冷却后经 10000r/min 高速离心和真空抽滤后得到滤液， 滤液真空浓缩 至提取液体积的 1/15， 得到浓缩液 ； 说 明 书 CN 102715650 B 4 3/5 页 5 0030 d、 向浓缩液中加入体积分数为 95的乙醇， 使体系中乙醇的体积分数达到 85， 搅拌， 静置 10h， 4000r/min 离心 20min， 收集沉淀， 冷冻干燥后即得铁皮石斛多糖。 0031 按照烟丝质量的 0.1称取铁皮石斛多糖， 用纯水配成 0.4mg/ml 的溶液喷洒到烟 丝上卷制卷烟烟支， 恒温 (221 ) 恒湿

15、( 相对湿度 602 ) 平衡 48h 后进行感官评吸 ； 感官评吸结果为 ： 与不添加铁皮石斛多糖的卷烟烟支比较， 烟气形态圆润， 细腻柔和度有增 加， 干燥感下降， 香气量增加。 0032 实施例 2 0033 a、 将铁皮石斛茎洗净后放入烘箱中 30下烘干， 取烘干后的样品粉碎至 20 目， 得 到铁皮石斛粉 ； 0034 b、 将铁皮石斛粉加为铁皮石斛粉 20 倍重量的水于 90下提取 2h， 得到提取液 ； 0035 c、 将提取液冷却至室温， 8000r/min 高速离心 15min， 上清液经真空抽滤后， 滤液 真空浓缩至提取液体积的 1/30， 得到浓缩液 ； 0036 d、

16、向浓缩液中加入纯酒精 ( 即体积分数为 100的乙醇 )， 不断搅拌， 使体系中乙 醇体积分数达到90， 静置8h， 4000r/min离心15min， 收集沉淀， 冷冻干燥后即得铁皮石斛 粗多糖。 0037 按烟丝质量的 0.02称取所得的铁皮石斛粗多糖， 经水溶解后配制成 0.08mg/ml 的溶液喷洒到烟丝上， 卷制成卷烟烟支后恒温 (221 ) 恒湿 ( 相对湿度 602 ) 平衡 48h 后进行感官评吸 ； 感官评吸结果为 ： 与不添加铁皮石斛多糖的卷烟烟支比较， 烟气形态 圆润， 细腻柔和度有增加， 干燥感下降， 香气量增加。 0038 实施例 3 0039 a、 将铁皮石斛茎洗净

17、后放入烘箱中 50下烘干粉碎至 100 目， 得到铁皮石斛粉 ； 0040 b、 将铁皮石斛粉加为铁皮石斛粉 50 倍重量的水于 70下提取 4h， 得到提取液 ； 0041 c、 提取液冷却后经 10000r/min 高速离心和真空抽滤后得到滤液， 滤液真空浓缩 至提取液体积的 1/10， 得到浓缩液 ； 0042 d、 向浓缩液中加入体积分数为 98的乙醇， 使体系中乙醇的体积分数达到 75， 搅拌， 静置 12h， 4000r/min 离心 15min， 收集沉淀， 冷冻干燥后即得铁皮石斛多糖。 0043 按照烟丝质量的 0.2称取铁皮石斛多糖， 用纯水配成 0.8mg/ml 的溶液喷洒

18、到烟 丝上卷制成卷烟烟支， 恒温 (221 ) 恒湿 ( 相对湿度 602 ) 平衡 48h 后进行感官评 吸 ； 感官评吸结果为 ： 与不添加铁皮石斛多糖的卷烟烟支比较， 烟气形态圆润， 细腻柔和度 有增加， 干燥感下降， 香气量增加。 0044 实施例 4 0045 a、 将铁皮石斛茎洗净后放入烘箱中 35下烘干粉碎至 60 目， 得到铁皮石斛粉 ； 0046 b、 将铁皮石斛粉加为铁皮石斛粉 40 倍重量的水于 80下回流提取 3h， 得到提取 液 ； 0047 c、 提取液冷却后经 10000r/min 高速离心和真空抽滤后得到滤液， 滤液真空浓缩 至提取液体积的 1/20， 得到浓缩

19、液 ； 0048 d、 向浓缩液中加入体积分数为 96的乙醇， 使体系中乙醇的体积分数达到 88， 搅拌， 静置 10h， 4000r/min 离心 20min， 收集沉淀， 冷冻干燥后即得铁皮石斛多糖。 0049 按照烟丝质量的 0.08称取铁皮石斛多糖， 用纯水配成 0.15mg/ml 的溶液喷洒到 说 明 书 CN 102715650 B 5 4/5 页 6 烟丝上卷制卷烟烟支， 恒温 (221 ) 恒湿 ( 相对湿度 602 ) 平衡 48h 后进行感官评 吸 ； 感官评吸结果为 ： 与不添加铁皮石斛多糖的卷烟烟支比较， 烟气形态圆润， 细腻柔和度 有增加， 干燥感下降， 香气量增加。

20、 0050 实施例 5 0051 a、 将铁皮石斛茎洗净后放入烘箱中 45下烘干， 取烘干后的样品粉碎至 80 目， 得 到铁皮石斛粉 ； 0052 b、 将铁皮石斛粉加为铁皮石斛粉 30 倍重量的蒸馏水， 放入超声波提取器中， 超声 功率 480w， 超声提取 35min， 得到提取液 ； 0053 c、 将提取液冷却至室温， 10000r/min 高速离心 10min， 上清液经真空抽滤后， 滤液 真空浓缩至提取液体积的 1/20， 得到浓缩液 ； 0054 d、 向浓缩液中加入纯酒精 ( 即体积分数为 100乙醇 )， 不断搅拌， 使体系中乙醇 体积分数达到90， 静置8h， 4000r

21、/min离心15min， 收集沉淀， 冷冻干燥后即得铁皮石斛多 糖。 0055 按烟丝质量的 0.2称取所得的铁皮石斛多糖， 经水溶解后配制成 0.8mg/ml 的溶 液喷洒到烟丝上， 卷制成卷烟烟支后恒温(221)恒湿(相对湿度602)平衡48h后 进行感官评吸 ； 感官评吸结果为 ： 与不添加铁皮石斛多糖的卷烟烟支比较， 烟气形态圆润， 细腻柔和度有增加， 干燥感下降， 香气量增加。 0056 实施例 6 0057 a、 将铁皮石斛茎洗净后放入烘箱中 50下烘干， 取烘干后的样品粉碎至 60 目， 得 到铁皮石斛粉 ； 0058 b、 将铁皮石斛粉加为铁皮石斛粉 35 倍重量的蒸馏水， 放

22、入超声波提取器中， 超声 功率 400w， 超声提取 50min， 得到提取液 ； 0059 c、 将提取液冷却至室温， 10000r/min 高速离心 10min， 上清液经真空抽滤后， 滤液 真空浓缩至提取液体积的 1/10， 得到浓缩液 ； 0060 d、 向浓缩液中加入体积分数为 95乙醇， 不断搅拌， 使体系中乙醇体积分数达到 85， 静置 8h， 4000r/min 离心 15min， 收集沉淀， 冷冻干燥后即得铁皮石斛多糖。 0061 按烟丝质量的 0.02称取所得的铁皮石斛多糖， 经水溶解后配制成 0.08mg/ml 的 溶液喷洒到烟丝上， 卷制成卷烟烟支后恒温(221)恒湿(

23、相对湿度602)平衡48h 后进行感官评吸 ； 感官评吸结果为 ： 与不添加铁皮石斛多糖的卷烟烟支比较， 烟气形态圆 润， 细腻柔和度有增加， 干燥感下降， 香气量增加。 0062 实施例 7 0063 a、 将铁皮石斛茎洗净后放入烘箱中 30下烘干， 取烘干后的样品粉碎至 100 目， 得到铁皮石斛粉 ； 0064 b、 将铁皮石斛粉加为铁皮石斛粉 20 倍重量的蒸馏水， 放入超声波提取器中， 超声 功率 500w， 超声提取 30min， 得到提取液 ； 0065 c、 将提取液冷却至室温， 10000r/min 高速离心 10min， 上清液经真空抽滤后， 滤液 真空浓缩至提取液体积的

24、1/30， 得到浓缩液 ； 0066 d、 向浓缩液中加入体积分数为 97乙醇， 不断搅拌， 使体系中乙醇体积分数达到 75， 静置 12h， 4000r/min 离心 15min， 收集沉淀， 冷冻干燥后即得铁皮石斛多糖。 说 明 书 CN 102715650 B 6 5/5 页 7 0067 按烟丝质量的 0.12称取所得的铁皮石斛多糖， 经水溶解后配制成 0.4mg/ml 的 溶液喷洒到烟丝上， 卷制成卷烟烟支后恒温(221)恒湿(相对湿度602)平衡48h 后进行感官评吸 ； 感官评吸结果为 ： 与不添加铁皮石斛多糖的卷烟烟支比较， 烟气形态圆 润， 细腻柔和度有增加， 干燥感下降，

25、香气量增加。 0068 实施例 8 0069 a、 将铁皮石斛茎洗净后放入烘箱中 35下烘干， 取烘干后的样品粉碎至 80 目， 得 到铁皮石斛粉 ； 0070 b、 将铁皮石斛粉加为铁皮石斛粉 50 倍重量的蒸馏水， 放入超声波提取器中， 超声 功率 500w， 超声提取 50min， 得到提取液 ； 0071 c、 将提取液冷却至室温， 10000r/min 高速离心 10min， 上清液经真空抽滤后， 滤液 真空浓缩至提取液体积的 1/25， 得到浓缩液 ； 0072 d、 向浓缩液中加入体积分数为 98乙醇， 不断搅拌， 使体系中乙醇体积分数达到 80， 静置 12h， 4000r/m

26、in 离心 15min， 收集沉淀， 冷冻干燥后即得铁皮石斛多糖。 0073 按烟丝质量的 0.08称取所得的铁皮石斛多糖， 经水溶解后配制成 0.6mg/ml 的 溶液喷洒到烟丝上， 卷制成卷烟烟支后恒温(221)恒湿(相对湿度602)平衡48h 后进行感官评吸 ； 感官评吸结果为 ： 与不添加铁皮石斛多糖的卷烟烟支比较， 烟气形态圆 润， 细腻柔和度有增加， 干燥感下降， 香气量增加。 0074 评吸要求 ： 每个样品的评吸需七个及以上人员参加， 两个卷烟国家评委， 五个及以 上省级评委 ； 这些资格都需要通过资格考试。 0075 评吸参照中华人民共和国国家标准 (GB 5606.4-2005)卷烟第 4 部分 ： 感官 技 术 要 求 (Cigarettes-Part 4 ： Technical requirements for sense-evaluation)， 2005-6-17 发布、 2006-1-1 实施， 由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局和中国国 家标准化管理委员会发布。 说 明 书 CN 102715650 B 7