连续氯化法生产二三氯甲基碳酸酯的工艺及设备.pdf

1、10申请公布号CN104058970A43申请公布日20140924CN104058970A21申请号201410217619822申请日20140519C07C69/96200601C07C68/0620060171申请人李安民地址030024山西省太原市万柏林区千峰南路鸿峰花园东区12栋2单元3号72发明人李安民张晓生54发明名称连续氯化法生产二三氯甲基碳酸酯的工艺及设备57摘要本发明所述的一种连续氯化法生产二三氯甲基碳酸酯的工艺及设备，先将原料碳酸二甲酯自1氯化反应器的下部连续加入，在紫外线照射下连续通入氯气进行氯化反应，当液位上升到溢流管的位置时，反应物料自1氯化反应器连续溢流到2氯化

2、反应器；等2反应器的液位上升到适当的位置时，关闭溢流阀，将碳酸二甲酯进料由1氯化反应器切换到2氯化反应器，1和2氯化反应器同时进行连续氯化反应；当1氯化反应器内的物料氯化完全后，将1氯化反应器内的物料放出，然后关闭放料阀，打开溢流阀，此时物料自2氯化反应器连续溢流至1氯化反应器；重复上述步骤，实现连续氯化生产二三氯甲基碳酸酯。51INTCL权利要求书1页说明书3页附图1页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页附图1页10申请公布号CN104058970ACN104058970A1/1页21连续氯化法生产二三氯甲基碳酸酯的工艺，其特征是1、将原料碳酸二甲酯自1氯

3、化反应器的下部连续加入，在紫外线照射下连续通入氯气进行氯化反应；2随着反应的进行，反应物料体积明显增加，液位逐渐上升，当液位上升到溢流管的位置时，反应物料自1氯化反应器连续溢流到2氯化反应器；3等2反应器的液位上升到适当的位置时，关闭溢流阀，将1氯化反应器的碳酸二甲酯进料阀关闭，将2氯化反应器的碳酸二甲酯进料阀打开，此时的碳酸二甲酯进料由1氯化反应器切换到2氯化反应器，将2氯化反应器的氯气进料阀打开，1和2氯化反应器同时进行连续氯化反应；4当1氯化反应器内的物料氯化完全后，打开1氯化反应器底部放料阀，将1氯化反应器内的物料放出，然后关闭放料阀，打开溢流阀，此时物料自2氯化反应器连续溢流至1氯化

4、反应器；5等1反应器的液位上升到适当的位置时，关闭溢流阀，将2氯化反应器的碳酸二甲酯进料阀关闭，将1氯化反应器的碳酸二甲酯进料阀打开，此时的碳酸二甲酯进料由2氯化反应器切换到1氯化反应器，将1氯化反应器的氯气进料阀打开，1和2氯化反应器同时进行连续氯化反应；6当2氯化反应器内的物料氯化完全后，打开2氯化反应器底部放料阀，将2氯化反应器内的物料放出，然后关闭放料阀，打开溢流阀，此时物料自1氯化反应器连续溢流至2氯化反应器；7重复上述步骤，实现连续氯化法生产二三氯甲基碳酸酯。2根据权利要求1所述的连续氯化法生产二三氯甲基碳酸酯的工艺的设备，其特征是由1氯化反应器1、2氯化反应器2、溢流阀3、1氯化

5、反应器碳酸二甲酯进料阀4、2氯化反应器碳酸二甲酯进料阀5、1氯化反应器氯气进料阀6、2氯化反应器氯气进料阀7、1氯化反应器放料阀8、2氯化反应器氯气进料阀9、包装机10、盐酸装置11等所组成，其中1氯化反应器1通过溢流管和溢流阀与2氯化反应器2连接，上部通过管道与盐酸装置11连接，下部通过管道和放料阀8与包装机10连接，2氯化反应器2通过溢流管和溢流阀与1氯化反应器1连接，上部通过管道与盐酸装置11连接，下部通过管道和放料阀9与包装机10连接，溢流阀3通过管道分别与1氯化反应器1和2氯化反应器2连接，1氯化反应器碳酸二甲酯进料阀4通过管道与1氯化反应器1连接，2氯化反应器碳酸二甲酯进料阀5通过

6、管道与2氯化反应器2连接，1氯化反应器氯气进料阀6通过管道与1氯化反应器1连接，2氯化反应器氯气进料阀7通过管道与2氯化反应器2连接，1氯化反应器放料阀8通过管道与1氯化反应器1和包装机10连接，2氯化反应器放料阀9通过管道与2氯化反应器2和包装机10连接，包装机10通过管道与1氯化反应器1和2氯化反应器2连接，盐酸装置11通过管道与1氯化反应器1和2氯化反应器2连接。权利要求书CN104058970A1/3页3连续氯化法生产二三氯甲基碳酸酯的工艺及设备0001本发明涉及一种连续氯化法生产二三氯甲基碳酸酯的工艺及设备，属于化学化工领域。0002技术背景二三氯甲基碳酸酯是反应活性极高的物质，能替

7、代光气进行如氯甲酯化、碳酸酯化、异氰酸酯化、异氰化、氯化、氯甲酰化等化学反应，由于光气的毒性很高，运输过程中发生泄漏的风险和危害很大，用二三氯甲基碳酸酯代替光气已是大势所趋。目前，国内生产二三氯甲基碳酸酯的方法是间歇法碳酸二甲酯氯气氯化，由于氯化前期反应器内碳酸二甲酯蒸汽与氯气共存，同时由于紫外灯的存在给爆炸提供了能量来源，所以很容易形成爆炸气氛从而导致爆炸，生产实践中爆炸事故经常发生。同时反应前期由于温度较低，反应速率很低，前期激活时间较长，生产效率低下。如果反应前期对物料进行加热，则碳酸二甲酯蒸汽压增大，爆炸的危险性加大。0003本发明的目的是提供一种连续氯化法生产二三氯甲基碳酸酯的工艺及

8、设备，以解决现有工艺技术存在的不足之处。0004发明内容本发明所述的一种连续氯化法生产二三氯甲基碳酸酯的工艺包括下列步骤00051、将原料碳酸二甲酯自1氯化反应器的下部连续加入，在紫外线照射下连续通入氯气进行氯化反应；00062随着反应的进行，反应物料体积明显增加，液位逐渐上升，当液位上升到溢流管的位置时，反应物料自1氯化反应器连续溢流到2氯化反应器；00073等2反应器的液位上升到适当的位置时，关闭溢流阀，将1氯化反应器的碳酸二甲酯进料阀关闭，将2氯化反应器的碳酸二甲酯进料阀打开，此时的碳酸二甲酯进料由1氯化反应器切换到2氯化反应器，将2氯化反应器的氯气进料阀打开，1和2氯化反应器同时进行连

9、续氯化反应；00084当1氯化反应器内的物料氯化完全后，打开1氯化反应器底部放料阀，将1氯化反应器内的物料放出，然后关闭放料阀，打开溢流阀，此时物料自2氯化反应器连续溢流至1氯化反应器；00095等1反应器的液位上升到适当的位置时，关闭溢流阀，将2氯化反应器的碳酸二甲酯进料阀关闭，将1氯化反应器的碳酸二甲酯进料阀打开，此时的碳酸二甲酯进料由2氯化反应器切换到1氯化反应器，将1氯化反应器的氯气进料阀打开，1和2氯化反应器同时进行连续氯化反应；00106当2氯化反应器内的物料氯化完全后，打开2氯化反应器底部放料阀，将2氯化反应器内的物料放出，然后关闭放料阀，打开溢流阀，此时物料自1氯化反应器连续溢

10、流至2氯化反应器；00117重复上述步骤，实现连续氯化法生产二三氯甲基碳酸酯。0012本发明具有如下优点00131、实现了生产过程连续化，生产过程相对稳定；00142、由于碳酸二甲酯进料是在反应过程中连续进料，没有了激活期，生产效率相对说明书CN104058970A2/3页4提高；00153、由于碳酸二甲酯是从反应器的下部进入反应器，进入反应器后立即进行了反应，所以反应器上部空间几乎没有碳酸二甲酯蒸汽，避免了发生爆炸可能，事实上改进后的反应器从未发生过爆炸事故。0016本发明所述的连续氯化法生产二三氯甲基碳酸酯的工艺的设备是由1氯化反应器1、2氯化反应器2、溢流阀3、1氯化反应器碳酸二甲酯进料

11、阀4、2氯化反应器碳酸二甲酯进料阀5、1氯化反应器氯气进料阀6、2氯化反应器氯气进料阀7、1氯化反应器放料阀8、2氯化反应器氯气进料阀9、包装机10、盐酸装置11等组成，其中1氯化反应器1通过溢流管和溢流阀与2氯化反应器2连接，上部通过管道与盐酸装置11连接，下部通过管道和放料阀8与包装机10连接，2氯化反应器2通过溢流管和溢流阀与1氯化反应器1连接，上部通过管道与盐酸装置11连接，下部通过管道和放料阀9与包装机10连接，溢流阀3通过管道分别与1氯化反应器1和2氯化反应器2连接，1氯化反应器碳酸二甲酯进料阀4通过管道与1氯化反应器1连接，2氯化反应器碳酸二甲酯进料阀5通过管道与2氯化反应器2连

12、接，1氯化反应器氯气进料阀6通过管道与1氯化反应器1连接，2氯化反应器氯气进料阀7通过管道与2氯化反应器2连接，1氯化反应器放料阀8通过管道与1氯化反应器1和包装机10连接，2氯化反应器放料阀9通过管道与2氯化反应器2和包装机10连接，包装机10通过管道与1氯化反应器1和2氯化反应器2连接，盐酸装置11通过管道与1氯化反应器1和2氯化反应器2连接。0017附图说明如下0018附图是本发明的工艺设备原理图，其中1是1氯化反应器，2是2氯化反应器，3是溢流阀，4是1氯化反应器碳酸二甲酯进料阀，5是2氯化反应器碳酸二甲酯进料阀，6是1氯化反应器氯气进料阀，7是2氯化反应器氯气进料阀，8是1氯化反应器

13、放料阀，9是2氯化反应器氯气进料阀，10是包装机，11是盐酸装置。0019下面通过实施例进一步评述实施例00201、将原料碳酸二甲酯自下部连续加入1氯化反应器中，在紫外线照射下连续通入氯气进行氯化反应；00212、随着反应的进行，反应物料体积明显增加，液位逐渐上升，当液位上升到溢流管的位置时，反应物料自1氯化反应器连续溢流到2氯化反应器；00223、等2反应器的液位上升到适当的位置时，关闭溢流阀，将1氯化反应器的碳酸二甲酯进料阀关闭，将2氯化反应器的碳酸二甲酯进料阀打开，此时的碳酸二甲酯进料由1氯化反应器切换到2氯化反应器，将2氯化反应器的氯气进料阀打开，1和2氯化反应器同时连续进行氯化反应；

14、00234、当1氯化反应器内的物料氯化完全后，打开1氯化反应器底部放料阀，将1氯化反应器内的物料放出，然后关闭放料阀，打开溢流阀，此时物料自2氯化反应器连续溢流至1氯化反应器；00245、等1反应器的液位上升到适当的位置时，关闭溢流阀，将2氯化反应器的碳酸说明书CN104058970A3/3页5二甲酯进料阀关闭，将1氯化反应器的碳酸二甲酯进料阀打开，此时的碳酸二甲酯进料由2氯化反应器切换到1氯化反应器，将1氯化反应器的氯气进料阀打开，1和2氯化反应器同时连续进行氯化反应；00256、当2氯化反应器内的物料氯化完全后，打开2氯化反应器底部放料阀，将2氯化反应器内的物料放出，然后关闭放料阀，打开溢流阀，此时物料自1氯化反应器连续溢流至2氯化反应器。说明书CN104058970A1/1页6说明书附图CN104058970A