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一种含氰烯菌酯的杀菌组合物.pdf

1、(10)授权公告号 CN 102715156 B (45)授权公告日 2015.02.18 CN 102715156 B (21)申请号 201210221275.9 (22)申请日 2012.06.29 A01N 37/50(2006.01) A01N 37/44(2006.01) A01N 47/24(2006.01) A01N 43/88(2006.01) A01N 43/40(2006.01) A01P 3/00(2006.01) (73)专利权人 陕西上格之路生物科学有限公司 地址 710404 陕西省西安市周至县集贤产业 园创业大道 9 号 (72)发明人 何爱华 李明甫 冯建雄

2、郑敬敏 张崇斌 时晓磊 张杰 黄发伟 韦挺 侯江利 孙瑞 赵海军 梅红玉 寇鹏斌 乌小瑜 陆海瑞 达普妮 梁百亮 周大伟 (74)专利代理机构 西安西达专利代理有限责任 公司 61202 代理人 谢钢 CN 1559210 A,2005.01.05, 权利要求 2-7. CN 102302005 A,2012.01.04, 权利要求书 . CN 101584321 A,2009.11.25, 权利要求书 . CN 101584329 A,2009.11.25, 权利要求书 . CN 101496519 A,2009.08.05, 权利要求书 . CN 102258026 A,2011.11.3

3、0, 权利要求书 . Chen Yu,Wang Wen-xiang,Zhang Ai-fang,Gu Chun-yan.et al.Activity of the fungicide JS399-19 Against Fusarium Head Blight of Wheat and the Risk of Resistance . Agricultural Sciences in China .2011,第10 卷 ( 第 12 期 ),1906-1913. (54) 发明名称 一种含氰烯菌酯的杀菌组合物 (57) 摘要 本发明公开了一种含氰烯菌酯的杀菌组合 物, 包括有效活性成分由第一活性

4、成分氰烯菌酯 与第二活性成分选自醚菌酯、 吡唑醚菌酯、 肟菌 酯、 肟醚菌胺、 氟嘧菌酯、 啶氧菌酯、 苯氧菌胺的 甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂, 第一活性成分与第二 活性成分的重量比是 1 10 15 1, 优选为 1 5 8 1。本组合物可配制成农业上允许 的水分散粒剂、 可湿性粉剂、 悬浮剂、 悬浮种衣剂、 种子处理可分散粉剂、 种子处理可分散粒剂剂型。 本发明组分合理, 杀菌效果好, 用药成本低, 且其 活性和和杀菌效果不是各组分活性的简单叠加, 与现有的单一制剂相比, 除具有显著的杀菌效果 外, 而且有显著的增效作用, 对作物无污染, 安全 性好, 符合农药制剂的安全性要求, 本发明对小麦

5、 全蚀病、 赤霉病、 锈病, 水稻稻瘟病、 恶苗病有显著 的防治效果。 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 王廷廷 权利要求书 1 页 说明书 30 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书1页 说明书30页 (10)授权公告号 CN 102715156 B CN 102715156 B 1/1 页 2 1. 含氰烯菌酯的杀菌组合物在防治水稻稻瘟病中的应用, 组合物活性成分为氰烯菌酯 和醚菌酯, 氰烯菌酯和醚菌酯的重量比是 1 : 10 8 : 1。 2. 根据权利要求 1 所述应用, 其特征在于 : 氰烯菌酯和醚菌酯的重量比是 1 : 2 3 :

6、1。 3. 根据权利要求 1 所述应用, 其特征在于 : 氰烯菌酯和醚菌酯的累积量为所述组合物 总重量的 3% 90%。 4. 根据权利要求 3 所述应用, 其特征在于 : 氰烯菌酯和醚菌酯的累积量为所述组合物 总重量的 5% 70%。 5. 根据权利要求 1 所述应用, 其特征在于所述组合物剂型为水分散粒剂、 可湿性粉剂、 悬浮剂、 悬浮种衣剂、 种子处理可分散粉剂、 种子处理可分散粒剂。 权 利 要 求 书 CN 102715156 B 2 1/30 页 3 一种含氰烯菌酯的杀菌组合物 技术领域 0001 本发明涉及一种杀菌组合物, 特别是一种氰烯菌酯作为第一活性成分, 选自醚菌 酯、 吡

7、唑醚菌酯、 肟菌酯、 肟醚菌胺、 氟嘧菌酯、 啶氧菌酯、 苯氧菌胺的甲氧基丙烯酸酯类杀 菌剂作为第二活性成分的杀菌组合物, 属于复配农药技术领域。 背景技术 0002 氰烯菌酯, 化学名称 : 2- 氰基 -3- 氨基 -3- 苯基丙烯酸乙酯, 属氰基丙烯酸酯类, 是江苏省农药研究所股份有限公司自主创制的新型杀菌剂。氰烯菌酯高效、 微毒、 低残留、 对环境友好, 对由镰刀菌引起的各类植物病害具有保护和治疗作用, 可应用于防治镰刀菌 引起的小麦赤霉病、 棉花枯萎病、 水稻恶苗病、 西瓜枯萎病等。目前上市的产品只有 25% 氰 烯菌酯悬浮剂一种, 在农业部登记防治对象为小麦赤霉病、 水稻恶苗病。

8、氰烯菌酯已使用多 年, 防治谱较窄, 抗性问题十分突出。 0003 甲氧基丙烯酸类杀菌剂是近年来新开发的杀菌剂品种, 是杀菌剂领域中一大里程 碑。甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂具有独特的作用机制, 这类杀菌剂的活性基团是甲氧基丙烯 酸(酯酰胺), 主要作用于真菌的线粒体呼吸链中的细胞色素 bel复合物, 阻止电子传递 从而抑制真菌生长。 具有保护、 治疗、 铲除、 渗透、 内吸活性, 而且能在植物体内、 土壤和水中 很快降解。 尽管该类杀菌剂作用机理独特, 与其它杀菌剂一样, 甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂也 难逃抗性的厄运, 且使用成本高, 所以限制了甲氧基丙烯酸类杀菌剂的大面积推广使用。 0004 下面介

9、绍甲氧基丙烯酸类杀菌剂主要品种 : 0005 醚菌酯, 其它中文名 : 翠贝, 英文通用名 : kresoxim-methyl, 化学名称 : 甲基 (E) -2- 甲氧基亚氨基 -2-2-(O- 甲苯氧基 ) 苯基 醋酸盐。醚菌酯可抑制病原孢子侵入, 具有良好的保护活性, 醚菌酯对半知菌、 子囊菌、 担子菌、 卵菌纲等真菌引起的多种病害具 有很好的活性, 如 : 葡萄白粉病、 小麦锈病、 马铃薯疫病、 南瓜疫病、 水稻稻瘟病等病害, 特别 对草莓白粉病、 甜瓜白粉病、 黄瓜白粉病、 梨黑星病特效。 0006 吡 唑 醚 菌 酯, 又 名 唑 菌 胺 酯, 英 文 通 用 名 : Pyracl

10、ostrobin, 化 学 名 称 : N-2-1-(4- 氯苯基 )-1H- 吡唑 -3- 基氧甲基 苯基 (N- 甲氧基 ) 氨基甲酸酯。能防除所 有类型的真菌病原体, 杀菌谱广, 对多种作物, 包括麦类、 葡萄、 果树、 蔬菜的多种病害有效, 主要用于防治葡萄白粉病、 霜霉病 ; 小麦白粉病、 锈病 ; 大麦叶锈病 ; 香蕉黑叶条斑病 ; 番茄 早、 晚疫病等。 0007 肟 菌 酯, 英 文 通 用 名 : trifloxystrobin, 化 学 名 称 : 甲 基 (E)甲 氧 基 亚 胺 基 -(E) -1-(, - 三氟 -m- 甲苯基) - 亚乙基氨基氧基 - 邻甲苯基 乙酸

11、乙酯。 肟菌酯是拜耳公司开发, 具有保护、 治疗、 渗透和优异的传导性能, 耐雨水冲刷, 是一个广谱 的叶面杀菌剂, 其高效性及良好的作物选择性使其可以有效地防治温带、 亚热带作物上的 病害。可用于防治锈病、 霜霉病、 苹果黑星病、 立枯病、 白粉病等。适宜作物为葡萄、 苹果、 小 麦、 花生、 香蕉、 蔬菜、 水稻等。 0008 肟 醚 菌 胺,英 文 通 用 名 : orysastrobin,化 学 名 称 : (2E)-2-( 甲 氧 亚 氨 说 明 书 CN 102715156 B 3 2/30 页 4 基 )-2-2-(3E, 5E, 6E)-S-( 甲氧亚氨基 )-4, 6- 二甲

12、基 -2, 8- 二氧杂 -3, 7- 二氧杂壬 -3, 6- 二烯 -1- 基 苯基 -N- 甲基乙酰胺。系德国巴斯夫公司于 1995 年研发的甲氧基丙烯酸 酯类杀菌剂, 目前主要用于水稻防治水稻稻瘟病和纹枯病。 0009 氟嘧菌酯, 英文通用名 : fluoxastrobin, 化学名称 : 2-6-(2-氯苯氧基)-5-氟嘧 啶 -4- 基氧 苯基 (5, 6- 二氢 -1, 4, 2 一二噁嗪 -3- 基 ) 甲酮 0- 甲基肟。氟嘧菌酯是拜 耳作物科学公司报道的内吸性茎叶处理用杀菌剂, 其应用适期广, 无论在真菌侵染早期, 还 是在菌丝生长期都能提供非常好的保护和治疗作用, 可有效地

13、防治禾谷类作物、 马铃薯、 蔬 菜和咖啡等作物中几乎所有真菌病害如锈病、 颖枯病、 白粉病、 霜霉病等。具有快速击杀和 持效期长双重特性, 对作物具有很好的相容性。 0010 啶氧菌酯, 英文通用名 : Picoxystrobin, 化学名称 : (E)-3- 甲氧基 -2-2-6-(三 氟甲基) -2- 吡啶氧甲基 苯基 丙烯酸甲酯。啶氧菌酯是先正达公司开发的, 该产品具有 吸收速度快, 内吸活性与现有甲氧基丙烯酸酯杀菌剂相比, 对小麦叶枯病、 网斑病和云纹病 有更强的治疗效果 。主要用于防治小麦锈病、 白粉病 ; 大麦叶锈病等。增产显著。 0011 苯氧菌胺, 英文通用名 : metomi

14、nostrobin : 化学名称 : (E)-2- 甲氧亚氨基 -N- 甲 基 -2-(2- 苯氧苯基 ) 乙酰胺。苯氧菌胺是日本盐野义公司开发的甲氧基丙烯酸酯类广谱 性杀菌剂, 具有保护、 铲除、 渗透和治疗作用, 主要用于防治稻瘟病、 白粉病、 霜霉病等病害, 在病害发生之前或发生期使用。适宜作物为水稻、 小麦、 果树和蔬菜等。 0012 目前还没有氰烯菌酯和醚菌酯、 吡唑醚菌酯、 肟菌酯、 肟醚菌胺、 氟嘧菌酯、 啶氧菌 酯、 苯氧菌胺混配的文献报道, 发明人通过试验发现, 将作用机理不同的氰烯菌酯和甲氧基 丙烯酸酯类杀菌剂复配, 具有显著的增效作用, 能显著提高治疗、 保护的防治效果、

15、 减少用 药量, 扩大防治谱, 降低防治成本, 对作物安全高。 发明内容 0013 本发明针对现有技术存在的不足, 提供一种组分合理, 增效作用显著, 杀菌效果 好, 用药成本低, 不易产生抗药性、 对作物安全的杀菌组合物。 0014 本发明的另一目的在于提供上述组合物在防治小麦全蚀病、 赤霉病、 锈病, 水稻稻 瘟病、 恶苗病中的应用。 0015 为了克服现有单一制剂的缺陷, 本发明的技术方案是这样解决的 : 0016 A) 第一活性成分氰烯菌酯 ; 0017 B) 第二活性成分选自醚菌酯、 吡唑醚菌酯、 肟菌酯、 肟醚菌胺、 氟嘧菌酯、 啶氧菌 酯、 苯氧菌胺的甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂 ;

16、0018 第一活性成分与第二活性成分的重量比为 1 : 10 15 : 1, 优选为 1 : 5 8 : 1, 更优 选为 1 : 2 3 : 1。 0019 第一活性成分与第二活性成分的累积量为所述组合物总重量的 3% 90%, 优选为 5% 70%。 0020 本发明氰烯菌酯与甲氧基丙烯酸类杀菌剂的杀菌组合物按照本领域技术人员所 公知的方法可以配制的制剂剂型是水分散粒剂、 可湿性粉剂、 悬浮剂、 悬浮种衣剂、 种子处 理可分散粉剂、 种子处理可分散粒剂。 0021 对于水分散粒剂来说, 本领域技术人员很熟悉使用相应的助剂完成本发明。分散 说 明 书 CN 102715156 B 4 3/3

17、0 页 5 剂如聚羧酸盐、 木质素磺酸盐、 烷基萘磺酸盐中一种或多种 ; 润湿剂如烷基硫酸盐、 烷基磺 酸盐、 萘磺酸盐中一种或多种 ; 崩解剂如硫酸铵、 尿素、 蔗糖、 葡萄糖中一种或多种 ; 粘结剂 如硅藻土、 玉米淀粉、 PVA、 羧甲基 ( 乙基 ) 纤维素类中的一种或多种 ; 填料如硅藻土、 高岭 土、 白炭黑、 轻钙、 滑石粉、 凹凸棒土、 陶土一种或多种。 0022 对可湿性粉剂, 可使用的助剂有 : 分散剂如聚羧酸盐、 木质素磺酸盐、 烷基萘磺酸 盐中一种或多种 ; 润湿剂如烷基硫酸盐、 烷基磺酸盐、 萘磺酸盐中一种或多种 ; 填料如硫酸 铵、 尿素、 蔗糖、 葡萄糖、 硅藻土

18、、 高岭土、 白炭黑、 轻钙、 滑石粉、 凹凸棒土、 陶土一种或多种。 0023 对悬浮剂, 可使用的助剂有 : 分散剂如聚羧酸盐、 木质素磺酸盐、 烷基萘磺酸盐 (扩 散剂 NNO) 、 TERSPERSE 2020 (美国亨斯迈公司出品, 烷基萘磺酸盐类) 中一种或多种 ; 乳化剂 如农乳 700# (通用名 : 烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚) 、 农乳 2201、 斯盘 -60# (通用名 : 失水山 梨醇硬脂酸酯) 、 吐温 -60# (通用名 : 聚氧乙烯失水山梨醇硬脂酸酯) 、 农乳 1601# (通用名 : 三 苯乙基苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段聚合物) 、 TERSPERSE 4894

19、 (美国亨斯迈公司出品) 中的一 种或多种 ; 润湿剂如烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物硫酸盐、 烷基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、 苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、 烷基硫酸盐、 烷基磺酸盐、 萘磺酸盐、 TERSPERSE 2500(美国 亨斯迈公司出品) 中一种或多种 ; 增稠剂如黄原胶、 聚乙烯醇、 膨润土、 硅酸镁铝中一种或多 种 ; 防腐剂如甲醛、 苯甲酸、 苯甲酸钠中一种或多种 ; 稳定剂如环氧大豆油、 环氧氯丙烷、 磷 酸三苯酯中一种或多种 ; 消泡剂如有机硅类消泡剂 ; 防冻剂如乙二醇、 丙二醇、 甘油、 尿素、 无机盐类如氯化钠中一种或多种 ; 水为去离子水。 0024 对悬浮种衣剂, 可

20、使用的助剂有 : 粘结剂如多糖类高分子化合物 ( 可溶性淀粉、 聚 丙烯接枝共聚物、 黄原酸胶、 微生物粘质物 )、 纤维素衍生物 (羟丙基甲基纤维素、 羧甲基纤 维素钠、 乙基纤维素) 、 海藻类如海藻酸钠、 琼脂, 松香、 石蜡、 明胶、 果胶, 聚乙烯醇、 聚乙二 醇、 聚醋酸乙烯酯、 聚丙烯酰胺、 聚乙烯吡咯烷酮及多元醇聚合物水溶性合成品, 无机粘结 剂 (硅酸镁铝、 粘土、 水玻璃、 石膏) 中一种或多种 ; 分散剂如聚羧酸盐、 木质素磺酸盐、 烷基 萘磺酸盐、 TERSPERSE 2020 中一种或多种 ; 乳化剂如农乳 700#、 农乳 2201、 斯盘 -60#、 乳化 剂 T

21、-60 (通用名 : 失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚) 、 农乳 1601#、 TERSPERSE 4894 中的一 种或多种 ; 润湿剂如烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物硫酸盐、 烷基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、 苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、 烷基硫酸盐、 烷基磺酸盐、 萘磺酸盐、 TERSPERSE 2500 中一 种或多种 ; 增稠剂如黄原胶、 聚乙烯醇、 膨润土中一种或多种 ; 防腐剂如甲醛、 苯甲酸、 苯甲 酸钠中一种或多种 ; 消泡剂如有机硅类消泡剂 ; 防冻剂如乙二醇、 丙二醇、 甘油、 尿素、 无机 盐类如氯化钠中一种或多种 ; 警戒色染料玫瑰红、 品红、 大红黄、 兰、 紫等色中的一种

22、 ; 水为 去离子水。 0025 对种子处理可分散粉剂, 可使用的助剂有 : 分散剂如聚羧酸盐、 木质素磺酸盐、 烷 基萘磺酸盐中一种或多种 ; 成膜剂如多糖类高分子化合物 ( 可溶性淀粉、 聚丙烯接枝共聚 物、 黄原胶、 微生物粘质物 )、 纤维素衍生物 (羟丙基甲基纤维素、 羧甲基纤维素钠、 乙基纤维 素) 、 海藻类如海藻酸钠、 琼脂, 松香、 石蜡、 明胶、 果胶, 聚乙烯醇、 聚乙二醇、 聚醋酸乙烯酯、 聚丙烯酰胺、 聚乙烯吡咯烷酮及多元醇聚合物水溶性合成品中一种或多种 ; 润湿剂如烷基 硫酸盐、 烷基磺酸盐、 萘磺酸盐中一种或多种 ; 警戒色染料玫瑰红、 品红、 大红黄、 兰、 紫

23、等色 中的一种 ; 填料如硫酸铵、 尿素、 蔗糖、 葡萄糖、 硅藻土、 高岭土、 白炭黑、 轻钙、 滑石粉、 凹凸 棒土、 陶土一种或多种。 说 明 书 CN 102715156 B 5 4/30 页 6 0026 对于种子处理可分散粒剂来说, 本领域技术人员很熟悉使用相应的助剂完成本发 明。 分散剂如聚羧酸盐、 木质素磺酸盐、 烷基萘磺酸盐中一种或多种 ; 润湿剂如烷基硫酸盐、 烷基磺酸盐、 萘磺酸盐中一种或多种 ; 崩解剂如硫酸铵、 尿素、 蔗糖、 葡萄糖中一种或多种 ; 成膜剂如多糖类高分子化合物 ( 可溶性淀粉、 聚丙烯接枝共聚物、 黄原胶、 微生物粘质物 )、 纤维素衍生物 (羟丙基

24、甲基纤维素、 羧甲基纤维素钠、 乙基纤维素) 、 海藻类如海藻酸钠、 琼 脂, 松香、 石蜡、 明胶、 果胶, 聚乙烯醇、 聚乙二醇、 聚醋酸乙烯酯、 聚丙烯酰胺、 聚乙烯吡咯烷 酮及多元醇聚合物水溶性合成品中一种或多种 ; 粘结剂如硅藻土、 玉米淀粉、 PVA、 羧甲基 ( 乙基 ) 纤维素类中的一种或多种 ; 警戒色染料玫瑰红、 品红、 大红黄、 兰、 紫等色中的一种 ; 填料如硅藻土、 高岭土、 白炭黑、 轻钙、 滑石粉、 凹凸棒土、 陶土一种或多种。 0027 本发明组分合理, 治疗加保护作用, 杀菌效果好, 用药成本低, 且其活性和杀菌效 果不是各组分活性的简单叠加, 而是有显著的增

25、效作用, 对作物安全性好, 符合农药制剂的 安全性要求。本发明对小麦全蚀病、 赤霉病、 锈病, 水稻稻瘟病、 恶苗病具有较好的防治效 果。 具体实施方式 0028 为了防治农业生产上的小麦全蚀病、 赤霉病, 水稻稻瘟病、 恶苗病, 发明人以氰烯 菌酯与选自醚菌酯、 吡唑醚菌酯、 肟菌酯、 肟醚菌胺、 氟嘧菌酯、 啶氧菌酯、 苯氧菌胺的甲氧 基丙烯酸酯类杀菌剂进行了相互复配的增效研究, 具体方法为 : 0029 试验对象为小麦全蚀病菌 (Gaeumannomyces grami nis) , 小麦赤霉病 (Fusarium graminearum), 稻瘟病菌 ( Pyriculariagris

26、ea), 水稻恶苗病菌 (Fusarium moniliforme Sheld.)。将原药配制成需要的试验药剂, 试验方法参考 中华人民共和国农业行业标准 NY/T1156.2-2006 。首先将单剂及各混配药剂设置 5 个不同浓度梯度 (在预备试验结果的 基础上, 根据试验对象、 药剂组合及配比不同, 浓度梯度设置亦有所不同, 抑菌率在 5% 90% 的范围内设定) 。设清水对照, 重复 3 次。采用菌丝生长速率法, 将培养好的病原菌, 在 无菌条件下用直径为 5 mm 打孔器, 自菌落边缘切取菌饼, 用接种针将菌饼接于不同药剂浓 度的培养基平板上, 置 26温箱中培养 72h ; 检查菌落

27、直径, 计算各药剂处理抑制菌丝生长 的百分率, 通过抑制率的机率值和系列浓度的对数值之间的线性回归分析, 求出各药剂的 EC50 值, 用孙云沛法计算混剂的共毒系数 (CTC) , 以此来评价供试药剂对病菌的活性。 0030 复配制剂的共毒系数 (CTC) 120 表现为增效作用 ; CTC 80 表现为拮抗作用 ; 80 CTC 120 表现为相加作用。 0031 说 明 书 CN 102715156 B 6 5/30 页 7 0032 0033 说 明 书 CN 102715156 B 7 6/30 页 8 0034 0035 说 明 书 CN 102715156 B 8 7/30 页 9

28、 0036 0037 说 明 书 CN 102715156 B 9 8/30 页 10 0038 0039 说 明 书 CN 102715156 B 10 9/30 页 11 0040 0041 说 明 书 CN 102715156 B 11 10/30 页 12 0042 0043 说 明 书 CN 102715156 B 12 11/30 页 13 0044 0045 说 明 书 CN 102715156 B 13 12/30 页 14 0046 0047 说 明 书 CN 102715156 B 14 13/30 页 15 0048 0049 说 明 书 CN 102715156 B 1

29、5 14/30 页 16 0050 0051 说 明 书 CN 102715156 B 16 15/30 页 17 0052 0053 说 明 书 CN 102715156 B 17 16/30 页 18 0054 0055 说 明 书 CN 102715156 B 18 17/30 页 19 0056 0057 说 明 书 CN 102715156 B 19 18/30 页 20 0058 0059 室内毒力测定结果表明 : 氰烯菌酯与选自醚菌酯、 吡唑醚菌酯、 肟菌酯、 肟醚菌胺、 氟嘧菌酯、 啶氧菌酯、 苯氧菌胺的甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂以重量比为 1 : 10 15 : 1 混用 对小麦

30、全蚀病、 赤霉病, 水稻稻瘟病、 恶苗病有较好的毒力, 均有显著的增效作用。 0060 为了防治农业生产上的小麦叶锈病, 发明人选择以氰烯菌酯与甲氧基丙烯酸酯类 杀菌剂 : 醚菌酯、 吡唑醚菌酯、 肟菌酯、 肟醚菌胺、 氟嘧菌酯、 啶氧菌酯、 苯氧菌胺进行了相互 复配的增效研究, 具体方法为 : 0061 试验对象为小麦叶锈病菌 Puccinia recondita。将原药配制成需要的试验药剂, 试验方法参考 中华人民共和国农业行业标准 NY/T1156.15-2008 农药室内生物测定试验 准则 杀菌剂 第 15 部分 : 防治麦类叶锈病试验 盆栽法 。首先将单剂及各混配药剂设置 5 说 明

31、 书 CN 102715156 B 20 19/30 页 21 个不同浓度梯度 (在预备试验结果的基础上, 根据不同药剂组合和配比不同, 浓度梯度设置 亦有所不同, 防效在 5% 90% 的范围内设定) 。将发病叶片上 24h 内产生的锈菌新鲜夏孢 子用 0.1% 吐温 80 水溶液洗下, 并用 2 层 4 层纱布过滤, 制成浓度为 1105 个孢子 / 毫 升的悬浮液, 备用。供试作物为感锈病阿勃小麦品种, 每盆播种 20 粒种子, 出苗后选定其中 10株, 长至2叶1心期备用。 每处理1盆, 4次重复, 并设只含溶剂和表面活性剂而不含有效 成分的处理作空白对照。用孢子悬浮液在药剂处理前 2

32、4h 接种, 将药液均匀喷施于叶面至 全部润湿, 待药液自然风干后备用。 接种和药剂处理后的盆栽黄瓜自然风干, 然后移至恒温 室, 在温度 18 22的温室中培养 7 天 10 天。待空白对照病叶率达到 80% 以上时, 分级调查各处理发病情况, 每处理至少调查 20 片叶, 分级标准为 : 0062 0 级 : 无孢子堆 ; 0063 1 级 : 孢子堆占整片叶面积的 5% 以下 ; 0064 3 级 : 孢子堆占整片叶面积的 6%-10% ; 0065 5 级 : 孢子堆占整片叶面积的 11%-25% ; 0066 7 级 : 孢子堆占整片叶面积的 26%-50% ; 0067 9 级 :

33、 孢子堆占整片叶面积的 50% 以上。 0068 病情指数 (%)= ( 各级病叶数 相对级数值 )/( 调查总叶数 9)100 0069 防治效果 (%)=( 对照病情指数 - 处理病情指数 )/ 对照病情指数 100 0070 通过防效的机率值和系列浓度的对数值之间的线性回归分析, 求出各药剂的 EC50 值, 用孙云沛法计算混剂的共毒系数 (CTC) , 以此来评价供试药剂对病菌的活性。 0071 复配制剂的共毒系数 (CTC) 120 表现为增效作用 ; CTC 80 表现为拮抗作用 ; 80 CTC 120 表现为相加作用。 0072 0073 说 明 书 CN 102715156

34、B 21 20/30 页 22 0074 0075 说 明 书 CN 102715156 B 22 21/30 页 23 0076 0077 说 明 书 CN 102715156 B 23 22/30 页 24 0078 0079 室内毒力测定结果表明 : 氰烯菌酯与选自醚菌酯、 吡唑醚菌酯、 肟菌酯、 肟醚菌胺、 氟嘧菌酯、 啶氧菌酯、 苯氧菌胺的甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂以重量比为 1 : 10 15 : 1 混用 对小麦叶锈病有较好的毒力, 均有显著的增效作用。 0080 下面结合实施例对本发明内容作进一步说明。 0081 制剂实施例 1 0082 称取 10% 氰烯菌酯、 50% 醚菌酯、

35、 3% TERSPERSE 2700(聚羧酸盐, 美国亨斯迈公司 出品) 、 2% 扩散剂 NNO (烷基萘磺酸盐甲醛缩合物) 、 3% 拉开粉 BX (二丁基萘磺酸钠) 、 2% K-12 (十二烷基硫酸钠) 、 3% 硅藻土、 5% 葡萄糖、 高岭土加至 100% 重量份。上述原料经常规制取 水分散粒剂的方法即混合、 超微气流粉碎、 混合、 造粒步骤制取 60% 氰烯菌酯醚菌酯水分 说 明 书 CN 102715156 B 24 23/30 页 25 散粒剂。 0083 制剂实施例 2 0084 称取 35% 氰烯菌酯、 15% 吡唑醚菌酯、 1% TERSPERSE 2700、 1% 扩

36、散剂 NNO、 1% 拉开 粉BX、 8%白炭黑、 1%K-12、 1%羧甲基纤维素、 硅藻土加至100%重量份。 上述原料经常规制取 水分散粒剂的方法即混合、 超微气流粉碎、 混合、 造粒步骤制取 50% 氰烯菌酯吡唑醚菌酯 水分散粒剂。 0085 制剂实施例 3 0086 称取36%氰烯菌酯、 14%肟菌酯、 4% TERSPERSE 2700、 2%扩散剂NNO、 2%拉开粉BX、 2%K-12、 3% 玉米淀粉、 5% 硫铵、 凹凸棒土加至 100% 重量份。上述原料经常规制取水分散粒 剂的方法即混合、 超微气流粉碎、 混合、 造粒步骤制取 50% 氰烯菌酯肟菌酯水分散粒剂。 0087

37、 制剂实施例 4 0088 称取 28% 氰烯菌酯、 14% 肟醚菌胺、 4% Morwet D-425(烷基萘磺酸缩聚物钠盐, 阿 克苏诺贝尔公司出品) 、 3% 扩散剂 NNO、 2% 拉开粉 BX、 2%K-12、 3% 玉米淀粉、 5% 蔗糖、 高岭土 加至 100% 重量份。上述原料经常规制取水分散粒剂的方法即混合、 超微气流粉碎、 混合、 造 粒步骤制取 42% 氰烯菌酯肟醚菌胺水分散粒剂。 0089 制剂实施例 5 0090 称取 23% 氰烯菌酯、 23% 氟嘧菌酯、 3% TERSPERSE 2700、 3% 扩散剂 NNO、 2% 拉开粉 BX、 2% K-12、 1% 羧

38、甲基纤维素、 5% 尿素、 硅藻土加至 100% 重量份。上述原料经常规制取水 分散粒剂的方法即混合、 超微气流粉碎、 混合、 造粒步骤制取 46% 氰烯菌酯氟嘧菌酯水分 散粒剂。 0091 制剂实施例 6 0092 称取 10% 氰烯菌酯、 20% 啶氧菌酯、 4% TERSPERSE 2700、 2% 扩散剂 NNO、 2% 拉开粉 BX、 2%K-12、 3% 玉米淀粉、 5% 硫铵、 凹凸棒土加至 100% 重量份。上述原料经常规制取水分散 粒剂的方法即混合、 超微气流粉碎、 混合、 造粒步骤制取 30% 氰烯菌酯啶氧菌酯水分散粒 剂。 0093 制剂实施例 7 0094 称取 57%

39、 氰烯菌酯、 33% 苯氧菌胺、 1% TERSPERSE 2700、 2% 扩散剂 NNO、 1% 拉开粉 BX、 1%K-12、 2%葡萄糖、 硅藻土土加至100%重量份。 上述原料经常规制取水分散粒剂的方法 即混合、 超微气流粉碎、 混合、 造粒步骤制取 90% 氰烯菌酯苯氧菌胺水分散粒剂。 0095 制剂实施例 8 0096 称取 12% 氰烯菌酯、 48% 醚菌酯、 5% 木质素磺酸钙、 2% 拉开粉 BX、 2%K-12、 5% 白碳 黑、 高岭土加至 100% 重量份。上述原料经混合, 气流粉碎后制得 60% 氰烯菌酯醚菌酯可 湿性粉剂。 0097 制剂实施例 9 0098 称取

40、24%氰烯菌酯、 8%吡唑醚菌酯、 4%木质素磺酸钙、 3% TERSPERSE 2700、 2%拉开 粉 BX、 2%K-12、 8% 白碳黑、 轻钙加至 100% 重量份。上述原料经混合, 气流粉碎后制得 32% 氰 烯菌酯吡唑醚菌酯可湿性粉剂。 0099 制剂实施例 10 0100 称取 12% 氰烯菌酯、 36% 肟菌酯、 4% 木质素磺酸钙、 4% 扩散剂 NNO、 2% 拉开粉 BX、 说 明 书 CN 102715156 B 25 24/30 页 26 2%K-12、 3%白碳黑、 凹凸棒土加至100%重量份。 上述原料经混合, 气流粉碎后制得48%氰烯 菌酯肟菌酯可湿性粉剂。

41、0101 制剂实施例 11 0102 称取60%氰烯菌酯、 4%肟醚菌胺、 4%木质素磺酸钙、 3% TERSPERSE 2700、 2%拉开粉 BX、 2%K-12、 3% 白碳黑、 轻钙加至 100% 重量份。上述原料经混合, 气流粉碎后制得 64% 氰烯 菌酯肟醚菌胺可湿性粉剂。 0103 制剂实施例 12 0104 称取44%氰烯菌酯、 11%氟嘧菌酯、 5%木质素磺酸钙、 2%拉开粉BX、 2%K-12、 5%白碳 黑、 高岭土加至 100% 重量份。上述原料经混合, 气流粉碎后制得 55% 氰烯菌酯氟嘧菌酯 可湿性粉剂。 0105 制剂实施例 13 0106 称取47.5%氰烯菌酯

42、、 22.5%啶氧菌酯、 4%木质素磺酸钙、 4%扩散剂NNO、 2%拉开粉 BX、 2%K-12、 3% 白碳黑、 凹凸棒土加至 100% 重量份。上述原料经混合, 气流粉碎后制得 70% 氰烯菌酯啶氧菌酯可湿性粉剂。 0107 制剂实施例 14 0108 称取 4% 氰烯菌酯、 40% 苯氧菌胺、 5% 木质素磺酸钙、 2% 拉开粉 BX、 2%K-12、 5% 白碳 黑、 高岭土加至 100% 重量份。上述原料经混合, 气流粉碎后制得 44% 氰烯菌酯苯氧菌胺 可湿性粉剂。 0109 制剂实施例 15 0110 称 取 30% 氰 烯 菌 酯、 15% 醚 菌 酯、 4%TERSPERS

43、E 4894、 1.5%TERSPERSE 2500、 2%TERSPERSE 2020、 1%硅酸镁铝、 0.2%黄原胶、 5%乙二醇、 0.5%甲醛、 0.5%有机硅消泡剂、 2% 磷酸三苯酯、 去离子水加至 100% 重量份。上述原料经混合, 高速剪切分散 30min, 用砂磨机 砂磨后制得 45% 氰烯菌酯醚菌酯悬浮剂。 0111 制剂实施例 16 0112 称 取 30% 氰 烯 菌 酯、 10% 吡 唑 醚 菌 酯、 5%TERSPERSE 4894、 5% 吐 温 -60#、 2%TERSPERSE 2500、 3%TERSPERSE 2020、 0.2% 黄原胶、 5% 丙二醇

44、、 0.5% 苯甲酸、 1% 环氧氯丙 烷、 0.5% 有机硅消泡剂、 1% 环氧氯丙烷、 去离子水加至 100% 重量份。上述原料经混合, 高速 剪切分散 30min, 用砂磨机砂磨后制得 40% 氰烯菌酯吡唑醚菌酯悬浮剂。 0113 制剂实施例 17 0114 称取 30% 氰烯菌酯、 3% 肟菌酯、 2% TERSPERSE 2020(美国亨斯迈公司出品) 、 2% 斯 盘 -60#、 2% 吐温 -60#、 1%TERSPERSE 2500、 0.5% 白炭黑、 0.3% 黄原胶、 5% 乙二醇、 0.5% 苯甲 酸、 0.5% 有机硅消泡剂 (商品名 : s-29 南京四新应用化学品

45、公司出品) 、 1% 环氧氯丙烷、 去离 子水加至100%重量份。 上述原料经混合, 高速剪切分散30min, 用砂磨机砂磨后制得33%氰 烯菌酯肟菌酯悬浮剂。 0115 制剂实施例 18 0116 称取 28% 氰烯菌酯、 7% 肟醚菌胺、 1%TERSPERSE 2020、 3% 农乳 1601#、 2% 农乳 2201#、 1%TERSPERSE 2500、 0.3% 黄原胶、 5% 乙二醇、 0.5% 甲醛、 0.5% 有机硅消泡剂、 1% 环氧 氯丙烷、 去离子水加至100%重量份。 高速剪切分散30min, 用砂磨机砂磨后制得35%氰烯菌 酯肟醚菌胺悬浮剂。 说 明 书 CN 10

46、2715156 B 26 25/30 页 27 0117 制剂实施例 19 0118 称 取 24% 氰 烯 菌 酯、 3% 氟 嘧 菌 酯、 4%TERSPERSE 4894、 1.5%TERSPERSE 2500、 1%TERSPERSE 2020、 0.2% 硅酸镁铝、 5% 乙二醇、 0.5% 甲醛、 0.5% 有机硅消泡剂、 1% 环氧氯丙 烷、 去离子水加至 100% 重量份。上述原料经混合, 高速剪切分散 30min, 用砂磨机砂磨后制 得 27% 氰烯菌酯氟嘧菌酯悬浮剂。 0119 制剂实施例 20 0120 称 取 36% 氰 烯 菌 酯、 4% 啶 氧 菌 酯、 3%TER

47、SPERSE 4894、 1.5%TERSPERSE 2500、 1%TERSPERSE 2020、 0.2% 黄原胶、 5% 丙二醇、 0.5% 苯甲酸、 0.5% 有机硅消泡剂、 1% 环氧氯丙 烷、 去离子水加至 100% 重量份。上述原料经混合, 高速剪切分散 30min, 用砂磨机砂磨后制 得 40% 氰烯菌酯啶氧菌酯悬浮剂。 0121 制剂实施例 21 0122 称取 26% 氰烯菌酯、 13% 苯氧菌胺、 1% 扩散剂 NNO、 3% 农乳 700#、 2% 农乳 1601#、 2%TERSPERSE 2500、 0.3% 黄原胶、 5% 丙二醇、 0.5% 苯甲酸、 0.5%

48、有机硅消泡剂、 1% 环氧氯丙 烷、 去离子水加至 100% 重量份。上述原料经混合, 高速剪切分散 30min, 用砂磨机砂磨后制 得 39% 氰烯菌酯苯氧菌胺悬浮剂。 0123 制剂实施例 22 0124 称 取 40% 氰 烯 菌 酯、 8% 醚 菌 酯、 3%TERSPERSE 4894、 2%TERSPERSE 2500、 1%TERSPERSE 2020、 3.0% 羟丙基甲基纤维素、 0.5% 膨润土、 5% 乙二醇、 0.3% 苯甲酸钠、 1% 玫 瑰红色浆、 0.5% 有机硅消泡剂去离子水加至 100% 重量份。上述原料经混合, 高速剪切分散 30min, 用砂磨机砂磨后制得 48% 氰烯菌酯醚菌酯悬浮种衣剂。 0125 制剂实施例 23 0126 称取 36% 氰烯菌酯、 6% 吡唑醚菌酯、 1%TERSPERSE 2700、 1%TERSPERSE 2500、 3% TERSPERSE 4894、 4.0%聚乙烯吡咯烷酮、 0.2%黄原胶、 5%乙二醇、 0.3%苯甲酸、 5%品红、 0.5% 有机硅消泡剂去离子水加至100%重量份。 上述原料经混合, 高速剪切分散30min, 用砂磨

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