一种三元复配可湿性粉剂及其制备方法和应用.pdf

1、(10)申请公布号 CN 102907455 A (43)申请公布日 2013.02.06 CN 102907455 A *CN102907455A* (21)申请号 201210452198.8 (22)申请日 2012.11.13 A01N 57/12(2006.01) A01N 47/14(2006.01) A01N 47/34(2006.01) A01N 25/14(2006.01) A01P 3/00(2006.01) (71)申请人 利民化工股份有限公司 地址 221400 江苏省徐州市新沂市经济开发 区 (72)发明人 孙敬权 徐勤江 马贤振 王慧 孙丽梅 陈婧 陈新合 (74)

2、专利代理机构 南京经纬专利商标代理有限 公司 32200 代理人 李纪昌 (54) 发明名称 一种三元复配可湿性粉剂及其制备方法和应 用 (57) 摘要 本发明公开了一种三元复配可湿性粉剂， 以 该三元复配可湿性粉剂的原料总重为 100% 计， 各 原料及其重量百分比为 ： 代森锰锌 ： 20% 30% ； 乙膦铝 ： 10% 40% ； 霜脲氰 ： 2% 5% ； 分散剂 ： 5% 15% ； 湿润剂 ： 2% 5% ； 余量为填料。将上述 原料按比例进行混合均匀， 再进行细粉碎使细度 达到 20m 以下， 即得所述三元复配可湿性粉剂。 该三元复配可湿性粉剂可有效应用于防治蔬菜和 果树的霜霉

3、病、 炭疽病或疫病， 特别是在防治黄瓜 霜霉病中的应用效果显著， 且使用安全， 制备工艺 简单。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 5 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 5 页 1/1 页 2 1. 一种三元复配可湿性粉剂， 其特征在于， 以该三元复配可湿性粉剂的原料总重为 100% 计， 各原料及其重量百分比为 ： 代森锰锌 ： 20% 30% ； 乙膦铝 ： 10% 40% ； 霜脲氰 ： 2% 5% ； 分散剂 ： 5% 15% ； 湿润剂 ： 2% 5% ； 余量为填料。 2. 根据权利要求 1 所述的一种三元

4、复配可湿性粉剂， 其特征在于， 以该三元复配可湿 性粉剂的原料总重为 100% 计， 各原料及其重量百分比为 ： 代森锰锌 ： 20% 30% ； 乙膦铝 ： 10% 35% ； 霜脲氰 ： 2% 5% ； 分散剂 ： 10% 15% ； 湿润剂 ： 2% 5% ； 余量为填料。 3.根据权利要求1或2所述的一种三元复配可湿性粉剂， 其特征在于， 所述的分散剂由 木质素磺酸盐和高分子萘磺酸盐羧合物按质量比 3 4:2 的比例配制而成。 4. 根据权利要求 1 或 2 所述的一种三元复配可湿性粉剂， 其特征在于， 所述湿润剂为 十二烷基硫酸钠。 5.根据权利要求1或2所述的一种三元复配可湿性粉剂

5、， 其特征在于， 所述填料为轻质 碳酸钙或硅藻土。 6. 一种制备权利要求 1 或 2 所述的一种三元复配可湿性粉剂的方法， 其特征在于 ： 将 各原料按配方比例进行混合均匀， 然后再粉碎至细度达到 20m 以下， 即得所述的三元复 配可湿性粉剂。 7. 权利要求 1 所述的一种三元复配可湿性粉剂在防治黄瓜霜霉病中的应用。 权 利 要 求 书 CN 102907455 A 2 1/5 页 3 一种三元复配可湿性粉剂及其制备方法和应用 技术领域 0001 本发明涉及一种农用杀菌剂及其制备方法和应用， 具体地说是涉及一种由代森锰 锌、 乙膦铝、 霜脲氰复配而成的可湿性粉剂及其制备方法和应用。 背景

6、技术 0002 代森锰锌与乙膦铝可防治粮食、 蔬菜、 果树等多种作物的真菌性叶部病害。 霜脲氰 则是一种具有内吸作用的治疗性杀菌剂， 可有效防止病菌产孢和孢子侵染， 可用于黄瓜、 葡 萄、 辣椒、 马铃薯、 番茄等作物上防治霜霉病和疫病等。然而单独使用上述药剂存在防治靶 标单一， 易产生抗药性， 且持效期短等问题。 发明内容 0003 为解决现有技术存在的药剂防治靶标单一、 易产生抗药性、 持效期短等问题， 本发 明提供了一种三元复配可湿性粉剂及其制备方法和应用， 有效扩大了杀菌谱， 延缓作物对 药剂的抗药性， 提高施药的持效性。 0004 本发明的技术方案是 ： 一种三元复配可湿性粉剂， 以

7、该三元复配可湿性剂的原料 总重为 100% 计， 各原料及其重量百分比为 ： 代森锰锌 ： 20% 30% ； 乙膦铝 ： 10% 40% ； 霜脲氰 ： 2% 5% ； 分散剂 ： 5% 15% ； 湿润剂 ： 2% 5% ； 余量为填料。 0005 优选的技术方案为 ： 以该三元复配可湿性剂的原料总重为 100% 计， 各原料及其重 量百分比为 ： 代森锰锌 ： 20% 30% ； 乙膦铝 ： 10% 35% ； 霜脲氰 ： 2% 5% ； 分散剂 ： 10% 15% ； 湿润剂 ： 2% 5% ； 余量为填料。 0006 所述分散剂由木质素磺酸盐和高分子萘磺酸盐羧合物 （WLNOK） 按

8、质量比 3 4:2 的比例配制而成。所述木质素磺酸盐是市售成品 , 是由苯丙基 (C9) 单元通过 C-O 键或 C-C 键连接而成的交联网状的天然酚类高分子磺酸的钙盐或钠盐。木质素磺酸钙 （钠） 是吉 林图们石岩化工有限公司， 高分子萘磺酸盐羧合物 WLNOK 是上海统江化工生产。 0007 所述湿润剂为十二烷基硫酸钠， 其是由吴江市锦丰化工有限公司生产。 0008 所述填料为轻质碳酸钙或硅藻土。本发明中对于轻质碳酸钙、 硅藻土等原料在选 说 明 书 CN 102907455 A 3 2/5 页 4 择上没有特别要求， 各种类别、 型号均可。 0009 一种制备所述的三元复配可湿性粉剂的方法

9、， 将上述各原料按配方比例进行混合 均匀， 然后， 再粉碎至细度达到 20m 以下， 即得所述的三元复配可湿性粉剂。 0010 所述的三元复配可湿性粉剂在防治黄瓜霜霉病中的应用。 特别是有效成分含量为 75%wt的， 也就是30%wt代森锰锌、 40%wt乙膦铝、 5%wt霜脲氰的比例复配得到的三元复配可 湿性粉剂对于黄瓜霜霉病的防治效果显著。 0011 有益效果 ： 本发明制得的三元复配可湿性粉剂药效高、 生产成本低、 使用安全， 且制备工艺简单， 其应用于黄瓜霜霉病的防治效果显著， 节约成本， 减少环境污染， 具有显著的社会效益和经 济效益。 具体实施方式 0012 下面通过具体实施方式对

10、本发明作进一步说明， 但本发明的保护范围并不限于 此。 0013 一种三元复配可湿性粉剂， 以该三元复配可湿性剂的原料总重为 100% 计， 各原料 及其重量百分比为 ： 代森锰锌 ： 20% 30% ； 乙膦铝 ： 10% 40% ； 霜脲氰 ： 2% 5% ； 分散剂 ： 5% 15% ； 湿润剂 ： 2% 5% ； 余量为填料。 0014 优选的技术方案为 ： 以该三元复配可湿性剂的原料总重为 100% 计， 各原料及其重 量百分比为 ： 代森锰锌 ： 20% 30% ； 乙膦铝 ： 10% 35% ； 霜脲氰 ： 2% 5% ； 分散剂 ： 10% 15% ； 湿润剂 ： 2% 5%

11、； 余量为填料。 0015 所述分散剂由木质素磺酸钙和高分子萘磺酸盐羧合物 （WLNOK） 按质量比 3 4:2 的比例配制。所述木质素磺酸钙 （钠） 是市售成品 , 是由苯丙基 (C9) 单元通过 C-O 键或 C-C 键连接而成的交联网状的天然酚类高分子磺酸的钙盐。木质素磺酸钙 （钠） 是吉林图们 石岩化工有限公司， 高分子萘磺酸盐羧合物 WLNOK 是上海统江化工生产。 0016 所述湿润剂为十二烷基硫酸钠， 为吴江市锦丰化工有限公司生产。 0017 所述填料为轻质碳酸钙或硅藻土。本发明中对于轻质碳酸钙、 硅藻土等原料在选 择上没有特别要求， 各种类别、 型号均可， 本发明中选用的硅藻土

12、为长白山红旗化工厂生 产。 0018 一种制备所述的三元复配可湿性粉剂的方法， 将各原料按配方比例进行混合均 说 明 书 CN 102907455 A 4 3/5 页 5 匀， 然后再粉碎至细度达到 20m 以下， 即得所述的三元复配可湿性粉剂。 0019 所述的三元复配可湿性粉剂在防治黄瓜霜霉病中的应用。 特别是有效成分含量为 75%wt的， 也就是30%wt代森锰锌、 40%wt乙膦铝、 5%wt霜脲氰的比例复配得到的三元复配可 湿性粉剂对于黄瓜霜霉病的防治效果显著。 0020 实施例 1 本发明的三元复配可湿性粉剂， 原料按重量百分比计为 ： 30% 的代森锰锌、 10% 的乙膦 铝、

13、5% 的霜脲氰、 6% 的木质素磺酸钠、 4% 的高分子萘磺酸盐羧合物 WLNOK、 2% 的十二烷基硫 酸钠、 硅藻土补足。 该三元复配可湿性粉剂的制备方法是将以上原料进行充分混合均匀， 然 后进入硫化床进行气流粉碎， 使其细度达到 20m 以下， 从而制得 45% 的 ( 代森锰锌 30%+ 乙膦铝 10%+ 霜脲氰 5%) 三元复配可湿性粉剂， 经检测该 45%wt 三元复配可湿性粉剂代森 锰锌悬浮率 ： 92%、 乙膦铝悬浮率 ： 90%、 霜脲氰悬浮率 ： 92% ； 细度 ： 22m筛98%通过 ； 湿润性 120 秒。 0021 实施例 2 本发明的三元复配可湿性粉剂， 原料按重

14、量百分比计为 ： 25% 的代森锰锌、 40% 的乙膦 铝、 2%的霜脲氰、 10%的木质素磺酸钙、 5%的高分子萘磺酸盐羧合物WLNOK、 5%的十二烷基硫 酸钠、 轻质碳酸钙补足。该三元复配可湿性粉剂的制备方法同实施例 1， 可制得 67%（代森 锰锌 25%+ 乙膦铝 40%+ 霜脲氰 2%） 的三元复配可湿性粉剂。经检测该 67% 三元复配可湿性 粉剂代森锰锌悬浮率 ： 91%、 乙膦铝悬浮率 ： 89%、 霜脲氰悬浮率 ： 90% ； 细度 ： 22m 筛 99% 通 过 ； 湿润性 100 秒。 0022 实施例 3 本发明的三元复配可湿性粉剂， 原料按重量百分比计为 ： 20%

15、的代森锰锌、 40% 的乙膦 铝、 5% 的霜脲氰、 9% 的木质素磺酸钙、 6% 的高分子萘磺酸盐羧合物 WLNOK、 4% 的十二烷基硫 酸钠、 轻质碳酸钙补足。该三元复配可湿性粉剂的制备方法同实施例 1， 可制得 65%（代森 锰锌 20%+40% 乙膦铝 + 霜脲氰 5%） 三元复配可湿性粉剂。本制剂经检测代森锰锌悬浮率 ： 92%、 乙膦铝悬浮率 ： 91%、 霜脲氰悬浮率 ： 92% ； 细度 97% 通过 22m 筛 ； 湿润性 100 秒 实施例 4 本发明的三元复配可湿性粉剂， 原料按重量百分比计为 ： 20% 的代森锰锌、 25% 的乙膦 铝、 5% 的霜脲氰、 9% 的木

16、质素磺酸钙、 6% 的高分子萘磺酸盐羧合物 WLNOK、 4% 的十二烷基硫 酸钠、 轻质碳酸钙补足。该三元复配可湿性粉剂的制备方法同实施例 1， 可制得 50%（代森 锰锌 20%+25% 乙膦铝 + 霜脲氰 5%） 三元复配可湿性粉剂。本制剂经检测代森锰锌悬浮率 ： 90%、 乙膦铝悬浮率 ： 95%、 霜脲氰悬浮率 ： 92% ； 细度 97% 通过 22m 筛 ； 湿润性 90 秒。 0023 实施例 5 本发明的三元复配可湿性粉剂， 原料按重量百分比计为 ： 30% 的代森锰锌、 35% 的乙膦 铝、 4% 的霜脲氰、 9% 的木质素磺酸钙、 6% 的高分子萘磺酸盐羧合物 WLNOK

17、、 4% 的十二烷基硫 酸钠、 轻质碳酸钙补足。该三元复配可湿性粉剂的制备方法同实施例 1， 可制得 69%（代森 锰锌 30%+35% 乙膦铝 + 霜脲氰 4%） 三元复配可湿性粉剂。本制剂经检测代森锰锌悬浮率 ： 95%、 乙膦铝悬浮率 ： 94%、 霜脲氰悬浮率 ： 92% ； 细度 97% 通过 22m 筛 ； 湿润性 85 秒。 0024 实施例 6 本发明的三元复配可湿性粉剂， 原料按重量百分比计为 ： 30% 的代森锰锌、 40% 的乙膦 说 明 书 CN 102907455 A 5 4/5 页 6 铝、 5% 的霜脲氰、 9% 的木质素磺酸钙、 6% 的高分子萘磺酸盐羧合物 W

18、LNOK、 4% 的十二烷基硫 酸钠、 轻质碳酸钙补足。该三元复配可湿性粉剂的制备方法同实施例 1， 可制得 75%（代森 锰锌 30%+ 乙膦铝 40%+ 霜脲氰 5%） 三元复配可湿性粉剂。本制剂经检测代森锰锌悬浮率 ： 90%、 乙膦铝悬浮率 ： 90%、 霜脲氰悬浮率 ： 95% ； 细度 97% 通过 22m 筛 ； 湿润性 100 秒。 0025 该三元复配可湿性粉剂可用于防治蔬菜和果树的霜霉病、 炭疽病、 疫病及部分观 赏植物的病害等， 特别是 75%（代森锰锌 30%+ 乙膦铝 40%+ 霜脲氰 5%） 三元复配可湿性粉剂 对于黄瓜霜霉病的防治效果显著。 0026 以下是本发明

19、的三元复配可湿性粉剂用于防治黄瓜霜霉病的田间药效试验。 0027 1、 试验药剂 ： 取实施例 1、 3、 6 制得的 45%wt 三元复配可湿性粉剂、 65%wt 三元复配 可湿性粉剂、 75%wt 三元复配可湿性粉剂 ； 2、 对照药剂 ： 40%wt 乙膦铝可湿性粉剂 80%wt 代森锰锌可湿性粉剂 3、 供试作物 ： 黄瓜 ； 4、 防治对象 ： 黄瓜霜霉病 （Pseudoperonospora cubensis） ； 5、 试验设计 ： （1） 45%wt 三元复配可湿性粉剂 ； （2） 65%wt 三元复配可湿性粉剂 ； （3） 75%wt 三元复配可湿性粉剂 ； （4） 40%w

20、t 乙膦铝可湿性粉剂 （5） 80%wt 代森锰锌可湿性粉剂 ； （6） 对照喷施清水。 0028 6、 施药方法 采用 BP-16 型背负手动喷雾器喷雾， 每亩兑水 50Kg ； 防治效果采用以下病情指数计算， 试验数据经方差分析， 用 LSR 法检验防治效果的差 异显著性。 0029 病情指数 = （各级病叶数 相对级数值） 调查总叶数 9 100 防治效果 = （对照区病情指数 - 处理区病情指数） 对照区病情指数 100 7、 试验结果 试验结果见以下两个表格。 0030 表1 （代森锰锌+乙膦铝+霜脲氰） 三元复配可湿性粉剂防治黄瓜霜霉病试验结果 说 明 书 CN 102907455

21、 A 6 5/5 页 7 表 2 （代森锰锌 + 乙膦铝 + 霜脲氰） 三元复配可湿性粉剂防治黄瓜霜霉病试验效果 结果表明 ： 代森锰锌、 乙膦铝、 霜脲氰复配的三种三元制剂对黄瓜霜霉病都具有较好的 防治效果， 其防效最高 92.18%， 最低 85.11%， 但较两种对照药剂防效高。 0031 对防效进行方差分析 ： 75%三元复配可湿性粉剂与65%三元复配可湿性粉剂差异不显著， 与45%三元复配可湿 性粉剂差异显著。 45%三元复配可湿性粉剂与80%代森锰锌可湿性粉剂差异显著， 两种对照 药剂之间差异不显著。所述的三元复配可湿性粉剂在防治黄瓜霜霉病中的应用。特别是有 效成分含量为 75%w

22、t 的， 也就是 30%wt 代森锰锌、 40%wt 乙膦铝、 5%wt 霜脲氰的比例复配得 到的三元复配可湿性粉剂对于黄瓜霜霉病的防治效果显著。 0032 通过以上实施例表明， 本发明代森锰锌、 乙膦铝、 霜脲氰复配的可湿性粉剂无论在 技术指标还是在田间药效都具有很好的防治效果， 优于目前市场上的代森锰锌、 乙膦铝的 可湿性粉剂及其成分单剂。本发明的三元复配可湿性粉剂可用于防治蔬菜和果树的霜霉 病、 炭疽病、 疫病及部分观赏植物的病害等。本发明在生产应用中杀菌谱广， 在黄瓜、 葡萄、 辣椒、 马铃薯、 番茄等作物上的霜霉病和疫病有良好防治效果， 且安全性好， 对作物无药害。 说 明 书 CN 102907455 A 7