一种宁扁萼苔素的提纯工艺.pdf

1、10申请公布号CN104072457A43申请公布日20141001CN104072457A21申请号201410266366322申请日20140616C07D307/8620060171申请人南京泽朗医药科技有限公司地址210046江苏省南京市栖霞区尧化街道甘家边108号05幢6楼72发明人刘东锋杨成东54发明名称一种宁扁萼苔素的提纯工艺57摘要本发明公开了一种宁扁萼苔素的提纯工艺，方法是以宁扁萼苔为原料，加入乙醇溶液，微波提取，提取液回收乙醇，浸膏加热水溶解，加入大孔树脂树脂柱吸附，洗脱，洗脱液通过超滤膜超滤，纳滤膜浓缩，干燥得到粗品，用热水溶解，放置沉淀，过滤得到宁扁萼苔素。本发明所述

2、方法的先进性和实用价值在于，应用本方法所制备的宁扁萼苔素纯度高，方法简便实用，易于工业化。51INTCL权利要求书1页说明书3页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页10申请公布号CN104072457ACN104072457A1/1页21一种宁扁萼苔素的提纯工艺，其特征在于包含以下步骤1）用醇类溶液对宁扁萼苔进行微波提取，得到提取液；2）上述提取液减压回收乙醇至浸膏状，加热水溶解，滤出不溶物，滤液加入大孔树脂柱吸附，先水洗至糖反应呈阴性，再用乙醇溶液洗脱有效成分，收集洗脱液；3）上述洗脱液加入超滤膜超滤，透过液再加入纳滤膜浓缩，浓缩液干燥得到粗品；4）上述粗

3、品用热水溶解，放冷沉淀，过滤得到宁扁萼苔素。2如权利要求1所述的宁扁萼苔素提纯工艺，其特征在于所述步骤1）中对宁扁萼苔进行粉碎处理，控制粒径为2060目。3如权利要求1所述的宁扁萼苔素提纯工艺，其特征在于所述步骤1）中醇类溶液为5070乙醇水溶液，优选55乙醇水溶液。4如权利要求1至3中任一项所述的宁扁萼苔素提纯工艺，其特征在于所述步骤1）中固液体积比为18113，优选110。5如权利要求1至3中任一项所述的宁扁萼苔素提纯工艺，其特征在于所述步骤1）中微波功率为110KW，提取23次，每次1030MIN。6如权利要求1至3中任一项所述的宁扁萼苔素提纯工艺，其特征在于所述步骤2）中大孔树脂可选A

4、B8、D101、HPD100和HZ830中一种。7如权利要求1至3中任一项所述的宁扁萼苔素提纯工艺，其特征在于所述步骤2）中洗脱剂为35BV水57BV60乙醇。8如权利要求1至3中任一项所述的宁扁萼苔素提纯工艺，其特征在于所述步骤3）中超滤膜为截留分子量300010000的中空复合膜，纳滤膜为截留分子量100的中空复合膜，进口压力控制0409MPA。9根据权利要求1所述的宁扁萼苔素提纯工艺，其特征在于所述步骤4）中热水控制温度为80100，用量为粗品重量的810倍量（V/W）。权利要求书CN104072457A1/3页3一种宁扁萼苔素的提纯工艺技术领域0001本发明涉及一种宁扁萼苔素的提纯工艺

5、，属于医药领域。0002背景技术宁扁萼苔素（PERROTETIND），分子式为C19H20O3，分子量29637，结构式为宁扁萼苔素来源于扁萼苔科RADULACEAE宁扁萼苔RADULAPERROTTETIIGOTT。现代药理研究表明，宁扁萼苔素能抑制5脂氧化酶的活性，其IC50为066M/L；抑制环氧化酶的活性；抗脂质过氧化活性。0003目前，国内尚未见宁扁萼苔素工业分离制备方法的相关报道。0004发明内容本发明目的是提供一种简单、提率较高的宁扁萼苔素提纯工艺。0005本发明是通过以下技术方案实现的1）用醇类溶液对宁扁萼苔进行微波提取，得到提取液；2）上述提取液减压回收乙醇至浸膏状，加热水溶

6、解，滤出不溶物，滤液加入大孔树脂柱吸附，先水洗至糖反应呈阴性，再用乙醇溶液洗脱有效成分，收集洗脱液；3）上述洗脱液加入超滤膜超滤，透过液再加入纳滤膜浓缩，浓缩液干燥得到粗品；4）上述粗品用热水溶解，放冷沉淀，过滤得到宁扁萼苔素。0006所述步骤1）中对宁扁萼苔进行粉碎处理，控制粒径为2060目。0007所述步骤1）中醇类溶液为5070乙醇水溶液，优选55乙醇水溶液。0008所述步骤1）中固液体积比为18113，优选110。0009所述步骤1）中微波功率为110KW，提取23次，每次1030MIN。0010所述步骤2）中大孔树脂可选AB8、D101、HPD100和HZ830中一种。0011所述步

7、骤2）中洗脱剂为35BV水57BV60乙醇。0012所述步骤3）中超滤膜为截留分子量300010000的中空复合膜，纳滤膜为截留分子量100的中空复合膜，进口压力控制0409MPA。0013所述步骤4）中热水控制温度为80100，用量为粗品重量的810倍量（V/W）。0014本发明采用大孔树脂吸附，富集量大，除杂质效果好；洗脱液用生物膜截流浓缩，能耗低，并且避免温度过高发生物质变化；步骤简单，无能耗，节省成本；工艺整个过程不使用挥发毒性溶剂，废液可回收再利用，安全环保。说明书CN104072457A2/3页40015下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实

8、施例。0016具体实施方式实施例1将宁扁萼苔粉碎至20目，取5KG投入微波提取罐，加入50L55乙醇溶液微波提取10MIN，微波提取功率为10KW，提取3次，合并提取液，减压回收乙醇至浸膏状加水溶解，滤出不溶物，滤液加入5LD101大孔树脂柱吸附，先15L水洗脱，再用20L60乙醇溶液洗脱有效成分，收集洗脱液，洗脱液加入截留分子量3000的中空复合膜超滤膜超滤，透过液再加入截留分子量100的中空复合纳滤膜浓缩，进口压力控制08MPA，得浓缩液，浓缩液干燥得到粗品，用粗品重量的8倍量（V/W）的热水溶解，热水控制温度为80，放冷沉淀，过滤、冷冻干燥即得宁扁萼苔素，含量为838。0017实施例2将

9、宁扁萼苔粉碎至60目，取5KG投入微波提取罐，加入50L55乙醇溶液微波提取30MIN，微波提取功率为1KW，提取2次，合并提取液，减压回收乙醇至浸膏状加水溶解，滤出不溶物，滤液加入5LAB8大孔树脂柱吸附，先15L水洗脱，再用35L60乙醇溶液洗脱有效成分，收集洗脱液，洗脱液加入截留分子量10000的中空复合膜超滤膜超滤，透过液再加入截留分子量100的中空复合纳滤膜浓缩，进口压力控制05MPA，得浓缩液，浓缩液干燥得到粗品，用粗品重量的5倍量（V/W）的热水溶解，热水控制温度为100，放冷沉淀，过滤、冷冻干燥即得宁扁萼苔素，含量为839。0018实施例3将宁扁萼苔粉碎至80目，取5KG投入微

10、波提取罐，加入50L55乙醇溶液微波提取20MIN，微波提取功率为5KW，提取3次，合并提取液减压回收乙醇至浸膏状加水溶解，滤出不溶物，滤液加入5LHPD100大孔树脂柱吸附，先15L水洗脱，再用28L60乙醇溶液洗脱有效成分，收集洗脱液，洗脱液加入截留分子量6000的中空复合膜超滤膜超滤，透过液再加入截留分子量100的中空复合纳滤膜浓缩，进口压力控制06MPA，得浓缩液，浓缩液干燥得到粗品，用粗品重量的8倍量（V/W）的热水溶解，热水控制温度为100，放冷沉淀，过滤、冷冻干燥即得宁扁萼苔素，含量为821。0019实施例4将宁扁萼苔粉碎至60目，取5KG投入微波提取罐，加入60L35乙醇溶液微

11、波提取15MIN，微波提取功率为4KW，提取3次，合并提取液减压回收乙醇至浸膏状加水溶解，滤出不溶物，滤液加入5LHPD100大孔树脂柱吸附，先20L水洗脱，再用30L60乙醇溶液洗脱有效成分，收集洗脱液，洗脱液加入截留分子量3000的中空复合膜超滤膜超滤，透过液再加入截留分子量100的中空复合纳滤膜浓缩，进口压力控制04MPA，得浓缩液，浓缩液干燥得到粗品，用粗品重量的6倍量（V/W）的热水溶解，热水控制温度为90，放冷沉淀，过滤、冷冻干燥即得宁扁萼苔素，含量为867。0020实施例5将宁扁萼苔粉碎至40目，取5KG投入微波提取罐，加入60L35乙醇溶液微波提取15MIN，微波提取功率为8KW，提取2次，合并提取液减压回收乙醇至浸膏状加水溶解，滤出不溶物，滤液加入5LHZ830大孔树脂柱吸附，先25L水洗脱，再用25L60乙醇溶液洗脱有说明书CN104072457A3/3页5效成分，收集洗脱液，洗脱液加入截留分子量6000的中空复合膜超滤膜超滤，透过液再加入截留分子量100的中空复合纳滤膜浓缩，进口压力控制09MPA，得浓缩液，浓缩液干燥得到粗品，用粗品重量的7倍量（V/W）的热水溶解，热水控制温度为90，放冷沉淀，过滤、冷冻干燥即得宁扁萼苔素，含量为875。说明书CN104072457A