一种实验室用毛细旋转蒸发原理、工艺及其设备.pdf

1、10申请公布号CN104069644A43申请公布日20141001CN104069644A21申请号201410341443722申请日20140716B01D1/00200601B01D3/0020060171申请人中国林业科学研究院林产化学工业研究所地址210042江苏省南京市锁金五村16号中国林业科学研究院林产化学工业研究所72发明人孙先玉孙博施绳林张秀珍王维李冬梅54发明名称一种实验室用毛细旋转蒸发原理、工艺及其设备57摘要本发明涉及一种实验室用毛细旋转蒸发原理、工艺及其设备。本发明依据于毛细管在液相中存在着毛细管上升的表面张力现象，通过溶液的不断再沸毛细旋转蒸发及其诸多毛细旋转蒸发

2、管束其液体表面张力的作用来实现溶剂蒸汽的不断冷凝和排出，从而实现了溶液的实验室用毛细旋转蒸发浓缩与溶剂蒸汽的毛细冷凝与分离。本发明实验室用毛细旋转蒸发器的再沸通过外加热源如水浴或油浴来实现，其毛细旋转蒸发的冷凝采用自然直接冷凝或间接风冷凝或间接水冷凝与冷却。本发明的实验室用毛细旋转蒸发器蒸发节能、低碳、高效。51INTCL权利要求书2页说明书6页附图1页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书2页说明书6页附图1页10申请公布号CN104069644ACN104069644A1/2页21一种实验室用毛细旋转蒸发原理、工艺及其设备，其特征在于包括以下步骤本发明实验室用毛细旋转蒸

3、法原理为毛细管自然上升法；毛细管自然上升力其几乎是不受任何受力方向的作用与影响；当干净的玻璃毛细管插入液体中时，在此液体能润湿毛细管壁的情况下，借助液体表面张力的作用，液体沿毛细管上升，直到上升的力2COS被液柱的重力R2GH所平衡而停止上升，即2COSR2GH1整理1式，得到式中为表面张力，R为毛细管直径，为液体密度，G为重力加速度，H为液柱高，为接触角；液膜有自动收缩的趋势，这种收缩表面的力就是表面张力；其物理意义在于沿着与表面相切的方向，垂直通过液体表面上任一单位长度收缩表面的力，通常存在表面张力，其单位用MN/M表示；任何液体，在一定的条件下均有一定的表面张力，如水在20时的表面张力为

4、7275MN/M；本发明涉及一种实验室用毛细旋转蒸发原理、工艺及其设备，其依据于毛细管在水相或溶剂相中存在的表面张力现象，并借助于液体的存在的表面张力实现了实验室用毛细旋转蒸发工艺及其设备；本发明的实验室用毛细旋转蒸发工艺依据于毛细管在液相中存在的表面张力现象，并借助于液体固有的溶剂表面张力而加速溶剂的毛细组合、耦合化冷凝、分离及其溶液的实验室用旋转蒸发浓缩；其工艺流程为见图1；本发明的实验室用毛细旋转蒸发工艺设备流程为见图2；本发明的实验室用毛细旋转蒸发器，主要包括毛细旋转蒸发再沸加热器、耦合化汽液分离器、毛细旋转冷凝吸嘴组合器、毛细旋转蒸发组合、耦合化冷凝器、接管、接管、水浴或油浴热媒、空

5、气或水等冷媒、不凝性气体；毛细旋转蒸发组合、耦合化冷凝器主要由毛细旋转冷凝吸嘴管束及其毛细旋转冷凝管束组成；本发明毛细旋转蒸发器加工简单，适用能力强，蒸发原理清晰、合理，特别适用于溶剂的常压旋转蒸发，实现了溶液旋转蒸发新原理、新工艺及其新设备的应用；本发明实验室用毛细旋转蒸发器是通过溶液的不断再沸及其诸多毛细旋转蒸发管束其液体表面张力的作用实现溶剂蒸汽的不断冷凝和排除而实现溶液的浓缩与溶剂的毛细旋转蒸发分离；溶液毛细旋转蒸发的再沸与诸多毛细束冷凝、分离、浓缩已经组合、耦合化成一体化蒸发；再沸通过外加热源如水浴或油浴加热来实现，毛细旋转蒸发通过诸多毛细旋转蒸发管组合化的液体表面张力的作用实现溶剂

6、的自然直接或间接的风冷凝或直接或间接的水冷凝及其排除，进而实现了溶液的旋转蒸发浓缩与溶剂的毛细旋转蒸发冷凝分离；本发明毛细旋转蒸发器排液效果好，工作效率高，节能、低碳、高效。2根据权利要求1所述的一种实验室用毛细旋转蒸发原理、工艺及其设备，其特征在权利要求书CN104069644A2/2页3于毛细旋转蒸发器的蒸发原理是毛细管在液相中存在的表面张力现象，即溶液的毛细管自然上升原理，主要公式有2COSR2GH1式中为表面张力，R为毛细管直径，为液体密度，G为重力加速度，H为液柱高，为接触角；本发明依据于此原理实现了毛细旋转蒸发工艺及其设备。3根据权利要求1所述的一种实验室用毛细旋转蒸发原理、工艺及

7、其设备，其特征在于本发明的毛细旋转蒸发工艺，其依据于毛细管在水相或溶剂相中存在着毛细管上升的表面张力现象，借此液体固有毛细管上升现象及其表面张力而加速溶剂的毛细组合化冷凝、分离及其溶液的旋转蒸发浓缩；其工艺流程为见图1。4根据权利要求1所述的一种实验室用毛细旋转蒸发原理、工艺及其设备，其特征在于本发明的毛细旋转蒸发工艺设备流程，即为见图2。5根据权利要求1所述的一种实验室用毛细旋转蒸发原理、工艺及其设备，其特征在于本发明的毛细旋转蒸发器组成，主要包括毛细旋转蒸发再沸加热器、耦合化汽液分离器、毛细旋转蒸发吸嘴组束、毛细旋转蒸发组合、耦合化冷凝器、接管、接管、水浴或油浴热媒、空气或水等冷媒、不凝性

8、气体；毛细旋转蒸发组合化冷凝器主要由毛细冷凝吸嘴组合器及其冷凝管束组成。6根据权利要求4所述的毛细旋转蒸发工艺设备流程，其特征在于溶液毛细旋转蒸发使再沸和毛细管束实现组合与耦合化的旋转蒸发；蒸发器的形式有蒸汽导流管式毛细旋转蒸发器、蒸汽直接式毛细旋转蒸发器、单管式毛细旋转蒸发器。7根据权利要求4所述的毛细旋转蒸发工艺设备流程，其特征在于再沸通过外加热源如水浴或油浴加热来实现，毛细旋转蒸发通过诸多毛细蒸发管束液体表面张力的作用实现溶剂的自然直接或间接的风冷凝或直接或间接的水冷凝及其排除，进而实现蒸发溶液的旋转蒸发浓缩与溶剂的毛细旋转蒸发分离。8根据权利要求4所述的毛细旋转蒸发工艺设备流程，其特征

9、在于毛细旋转蒸发毛细管吸嘴椎度为D内/L1020028，吸嘴管径梯度比例为D内/D内0107。9根据权利要求4所述的毛细旋转蒸发工艺设备流程，其特征在于本发明毛细旋转蒸发器为玻璃制品单效。权利要求书CN104069644A1/6页4一种实验室用毛细旋转蒸发原理、工艺及其设备技术领域0001本发明涉及一种实验室用毛细旋转蒸发原理、工艺及其设备。该技术属于化学工程的热工传导分离工程及热工设备技术领域。背景技术0002本发明涉及一种实验室用毛细旋转蒸发原理、工艺及其设备。依据于毛细管在液相中存在着毛细管上升即表面张力现象，借此液体固有毛细管上升现象及其表面张力现象，发明了一种实验室用毛细旋转蒸发原理

10、、工艺及其设备。0003众所周知，当干净的玻璃毛细管插入液体中时，若此液体能润湿毛细管壁，则因表面张力的作用，液体沿毛细管上升，直到上升的力被液柱的重力所平衡而停止上升，即称之为毛细管上升，此正是毛细管旋转蒸发加速的原理与动力。此毛细力可以加速毛细旋转蒸发溶剂气相的分离0004液膜有自动收缩的趋势，这种收缩表面的力叫表面张力。其物理意义在于表面张力是沿着与表面相切的方向，垂直通过液体表面上任一单位长度收缩表面的力。任何液体，在一定的条件下均有一定的表面张力。如水在20是的表面张力为7275MN/M。0005鉴于此，本发明的实验室用毛细旋转蒸发器蒸发效果好，工作效率高，就热能的利用而言节能、低碳

11、、高效。发明内容0006一种实验室用毛细旋转蒸发原理、工艺及其设备，其特征在于包括以下步骤0007本发明的实验室用毛细旋转蒸法原理为毛细管自然上升原理。0008我们知道，毛细管自然上升力其几乎是不受任何受力方向的作用与影响。当干净的玻璃毛细管插入液体中时，若此液体能润湿毛细管壁，则因表面张力的作用，液体沿毛细管上升，直到上升的力2COS被液柱的重力R2GH所平衡而停止上升，即00092COSR2GH10010整理1式，得到00110012式中为表面张力，R为毛细管直径，为液体密度，G为重力加速度，H为液柱高，为接触角。0013液膜有自动收缩的趋势，这种收缩表面的力叫表面张力。其物理意义在于沿着

12、与表面相切的方向，垂直通过液体表面上任一单位长度收缩表面的力，通常存在表面张力，其单位用MN/M表示。0014任何液体，在一定的条件下均有一定的表面张力。如水在20时的表面张力为7275MN/M。0015本发明涉及一种实验室用毛细旋转蒸发原理、工艺及其设备，即依据于毛细管在说明书CN104069644A2/6页5水相或溶剂相中存在的表面张力现象，并借助于液体的存在的表面张力实现了实验室用毛细旋转蒸发工艺及其设备。0016本发明实验室用毛细旋转蒸发工艺依据于毛细管在液相中存在的表面张力现象，并借助于液体固有的溶剂表面张力而加速溶剂的毛细组合、耦合化冷凝、分离及其溶液的旋转蒸发浓缩。其工艺流程为见

13、图1。0017本发明的实验室用毛细旋转蒸发工艺设备流程为见图2。0018本发明的实验室用毛细旋转蒸发器，主要包括毛细旋转蒸发再沸加热器、耦合化汽液分离器、毛细旋转冷凝吸嘴组合器、毛细旋转蒸发组合、耦合化冷凝器、接管、接管、水浴或油浴热媒、空气或水等冷媒、不凝性气体等。0019毛细旋转蒸发组合、耦合化冷凝器主要由毛细旋转冷凝吸嘴管束及其毛细旋转冷凝管束组成。0020本发明的实验室用毛细旋转蒸发器加工简单，适用能力强，蒸发原理清晰、合理，特别适用于溶剂的常压旋转蒸法，实现了溶液旋转蒸发新原理、新工艺及其新设备的创新。0021本发明的实验室用毛细旋转蒸发器是通过溶液的不断再沸及其诸多毛细旋转蒸发管束

14、其液体表面张力的作用实现溶剂蒸汽的不断冷凝和排除而实现溶液的浓缩与溶剂的毛细旋转蒸发分离。溶液毛细旋转蒸发的再沸与诸多毛细束冷凝、分离、浓缩已经组合、耦合化成再沸和毛细管冷凝分离两部分或一体化蒸发。再沸通过外加热源如水浴或油浴加热来实现，毛细旋转蒸发通过诸多毛细旋转蒸发管组合化的液体表面张力的作用实现溶剂的自然直接或间接的风冷凝或直接或间接的水冷凝及其排除，进而实现溶液的旋转蒸发浓缩与溶剂的毛细旋转蒸发冷凝分离。0022本发明的实验室用毛细旋转蒸发器排液效果好，工作效率高，节能、低碳、高效。附图说明0023图1本发明的实验室用毛细旋转蒸发工艺原理图；0024图2本发明的实验室用毛细旋转蒸发工艺

15、设备流程图；0025图3是本发明蒸汽导流管式毛细旋转蒸发器结构示意图。其中1为毛细旋转蒸发加热室，2为毛细旋转蒸发分离室，3为冷凝器，4为液封及压力平衡槽，5为毛细旋转蒸发冷凝器，6为压力平衡管，7为毛细管束，8为蒸汽导流管；0026图4是本发明蒸汽直接式毛细旋转蒸发器结构示意图。其中1为毛细旋转蒸发加热室，2为毛细旋转蒸发分离室，3为冷凝器，4为液封及压力平衡槽，5为毛细旋转蒸发冷凝器，6为压力平衡管，7为毛细管束；0027图5是本发明单管式毛细旋转蒸发器结构示意图。其中1为毛细旋转蒸发加热室，2为毛细旋转蒸发分离室，3为盘管式冷凝器，4为液封及溶剂压力平衡槽，5为单管式毛细旋转蒸发冷凝器；

16、0028图6是本发明毛细旋转蒸发器单管毛细管结构示意图。其中1为毛细管锥头段，MM；2为毛细管过渡段，MM；3为毛细管段，MM；D内为毛细管锥头小端内径，MM；D内为毛细管锥头大端内径，MM；L1为毛细管锥头长度，MM；L2为毛细管过渡端长度，MM；L3为毛细管锥头过渡端长度，MM；L4为毛细管直线段长度，MM。说明书CN104069644A3/6页6具体实施方式0029本发明的技术核心是发明了实验室用毛细旋转蒸发原理及其毛细管表面张力应用于实验室用毛细旋转蒸发，在溶液毛细旋转蒸发中实现了毛细吸嘴管束的毛细组合、耦合力及其技术用于毛细旋转蒸发工艺、设备的应用与设计。0030本发明的实验室用毛细

17、旋转蒸发器的组成，主要包括毛细旋转蒸发再沸加热器、耦合化汽液分离器、毛细冷凝吸嘴组合器、毛细旋转蒸发组合化冷凝器、接管、接管、蒸汽、水浴或油浴热媒、空气或水等冷媒、不凝性气体等。0031实验室用毛细旋转蒸发组合、耦合化冷凝器主要由毛细吸嘴管束及其冷凝管组组成。0032本发明的实施例阐述如下0033本发明的实验室用毛细旋转蒸发器第一实施例的实验室用溶液毛细旋转蒸发原理为毛细管自然上升法。主要公式为00342COSR2GH100350036式中为表面张力，R为毛细管直径，为液体密度，G为重力加速度，H为液柱高，为接触角。0037本发明的实验室用毛细旋转蒸发器第二实施例的实验室用溶液毛细旋转蒸发工艺

18、流程，如图1所示。溶液不断通过再沸加热及其诸多毛细旋转蒸发管束其液体表面张力的作用实现溶剂蒸汽的不断冷凝和排除而实现溶液的旋转蒸发浓缩与溶剂的毛细旋转蒸发分离。溶液毛细旋转蒸发的再沸与诸多毛细管束冷凝、分离、浓缩已经组合、耦合化成再沸和毛细管冷凝分离两部分或一体化旋转蒸发。再沸通过外加热源如水浴或油浴来实现，毛细旋转蒸发通过诸多毛细旋转蒸发管组合化的液体表面张力的作用实现溶剂的自然直接或间接的风冷凝或直接或间接的水冷凝及其排除，进而实现溶液的旋转蒸发浓缩与溶剂的毛细旋转蒸发冷凝分离。0038本发明的实验室用毛细旋转蒸发器第三实施例的实验室用溶液毛细旋转蒸发工艺设备流程，如图2所示。主要由毛细旋

19、转蒸发再沸加热器、耦合化汽液分离器、毛细旋转蒸发吸嘴管束、毛细旋转蒸发组合、耦合化冷凝器、接管、接管、水浴或油浴热媒、空气或水等冷媒、不凝性气体等。毛细旋转蒸发组合、耦合化冷凝器主要由毛细冷凝吸嘴管束及其冷凝管组组成。0039本发明的实验室用毛细旋转蒸发器第四实施例为实验室用蒸汽导流管式毛细旋转蒸发器结构，如图3所示。主要由毛细旋转蒸发加热室1、耦合化汽液分离室2、蒸汽冷凝器3、液封及压力平衡槽4、毛细冷凝器5、压力平衡管6、毛细管束7、蒸汽导流管8组成。0040毛细旋转蒸发加热室1通过外加热源如水浴或油浴来实现，耦合化汽液分离室2是导流式汽液分离器，蒸汽冷凝器3是列管式或盘管式或管板式或毛细

20、管式冷凝器，液封及压力平衡槽4可以常压或真空式，毛细冷凝器5是导流式冷凝器、压力平衡管6可真空或常压操作。0041本发明的实验室用毛细旋转蒸发器第五实施例为实验室用蒸汽直接式毛细旋转蒸发器结构，如图4所示。主要由毛细旋转蒸发加热室1、耦合化汽液分离室2、蒸汽冷凝器说明书CN104069644A4/6页73、液封及压力平衡槽4、毛细冷凝器5、压力平衡管6、毛细管束7组成。0042毛细旋转蒸发加热室1可以通过外加热源如水浴或油浴来实现，耦合化汽液分离室2是直接式汽液分离器，蒸汽冷凝器3可以是列管式或盘管式或管板式或毛细管式冷凝器，液封及压力平衡槽4可以常压或真空式，毛细冷凝器5是直接式冷凝器、压力

21、平衡管6可真空或常压操作。0043本发明的实验室用毛细旋转蒸发器第六实施例为实验室用单管式毛细旋转蒸发器结构，如图5所示。主要由毛细旋转蒸发加热室1、耦合化汽液分离室2、蒸汽冷凝器3、液封及压力平衡槽4、单管式毛细冷凝器5组成。0044毛细旋转蒸发加热室1可以通过外加热源如水浴或油浴来实现，耦合化汽液分离室2可以是直接式或导流式汽液分离器，蒸汽冷凝器3可以是列管式或盘管式或管板式或毛细管式冷凝器、液封及压力平衡槽4可以常压或真空式，单管式毛细冷凝器5只是直接式单管冷凝器。0045本发明的实验室用毛细旋转蒸发器第七实施例为实验室用毛细旋转蒸发器单管毛细管结构，如图6所示。主要标识了毛细管锥头段1

22、、毛细管过渡段2、毛细管段3、毛细管锥头小端内径D内、毛细管锥头大端内径D内、毛细管锥头长度L1、毛细管过渡端长度L2、毛细管锥头过渡端长度L3、毛细管直线段长度L4。0046本发明实验室用毛细旋转蒸发毛细管及其管束吸嘴椎度为D内/L1020028，吸嘴管径梯度比例为D内/D内0107。0047本发明实验室用毛细旋转蒸发器为玻璃制品单效。0048本发明的实验室用毛细旋转蒸发器第八实施例为实验室用系列毛细旋转蒸发单管蒸发冷凝效果对比实验，效果十分显著。主要结果如表1、2、3、4、5、6所示。0049表1乙酸乙酯提取塔拉粉提取液单管毛细旋转蒸发试验结果00500051说明书CN104069644A5/6页80052表2乙醇提取塔拉粉提取液单管毛细旋转蒸发试验结果00530054表4甲醇提取塔拉粉提取液单管毛细旋转蒸发试验结果0055说明书CN104069644A6/6页90056表5丙酮提取塔拉粉提取液单管毛细旋转蒸发试验结果00570058表6石油醚提取塔拉粉提取液单管毛细旋转蒸发试验结果00590060以上所述仅是本发明的优选实施例，就本技术领域的科学技术人员而言，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。说明书CN104069644A1/1页10图1图2图3图4图5图6说明书附图CN104069644A10