压敏型耐高温真空袋密封胶带.pdf

1、(10)申请公布号 CN 103320028 A (43)申请公布日 2013.09.25 CN 103320028 A *CN103320028A* (21)申请号 201310264096.8 (22)申请日 2013.06.28 C09J 7/00(2006.01) C09J 183/07(2006.01) C09J 183/04(2006.01) C09J 11/04(2006.01) C09J 11/06(2006.01) C09J 11/08(2006.01) (71)申请人 黑龙江省科学院石油化学研究院 地址 150040 黑龙江省哈尔滨市香坊区中山 路 164 号 (72)发明

2、人 张绪刚 张斌 刘彩召 孙明明 李坚辉 王磊 赵明 薛刚 李奇力 (74)专利代理机构 哈尔滨市松花江专利商标事 务所 23109 代理人 牟永林 (54) 发明名称 压敏型耐高温真空袋密封胶带 (57) 摘要 压敏型耐高温真空袋密封胶带， 它涉及真空 袋密封胶带。它要解决现有真空袋密封胶带存 在不耐高温， 压敏性能差的问题。压敏型耐高温 真空袋密封胶带由硅橡胶、 增粘树脂、 增强填料、 高温硫化剂、 惰性填料、 热稳定剂和结构控制剂制 成。本发明中压敏型耐高温真空袋密封胶带在低 温环境下对合金、 尼龙薄膜和聚酰亚胺薄膜等材 料粘接性好， 其持粘力和 180剥离强度分别达 到 8h10min

3、 和 4.5N/m， 常温剪切强度 ( 铝板 / 铝 板 ) 达到 2.77MPa， 抽真空时不漏气， 脱模后模具 上无残留胶。经 400 4h 老化试验后， 胶带不 脆裂、 不流淌、 可整体剥离， 热失重率 5时温度 为 426 450， 具有广泛的实用价值。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 5 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书5页 (10)申请公布号 CN 103320028 A CN 103320028 A *CN103320028A* 1/1 页 2 1. 压敏型耐高温真空袋密封胶带， 其特征在于压敏型耐高温真空

4、袋密封胶带， 按重量 份数由 100 份硅橡胶、 5 20 份增粘树脂、 30 65 份增强填料、 0.5 3.0 份高温硫化剂、 0 60 份惰性填料、 2 10 份热稳定剂和 5 20 份结构控制剂制成 ； 其中所述硅橡胶为甲基苯基乙烯基硅橡胶或甲基乙烯基硅橡胶 ； 所述增粘树脂为所述增粘树脂为甲基 MQ 硅树脂、 甲基乙烯基 MQ 硅树脂或苯基乙烯基 MQ 硅树脂 ； 所述增强填料为沉淀法白炭黑、 气相法白炭黑、 二甲基聚硅氧烷改性后气相法白炭黑 中的一种或几种的组合物 ； 所述高温硫化剂为 2， 5- 二甲基 -2， 5- 双 ( 叔丁基过氧基 ) 己烷、 过氧化二异丙苯、 2， 4-

5、 二氯过氧化苯甲酰、 过氧化苯甲酰、 过苯甲酸叔丁酯、 过氧化二叔丁基中的一种或几种的 组合物 ； 所述惰性填料为云母、 硅微粉、 硅藻土、 氧化锌、 钛白粉、 碳酸钙、 石英粉、 玻璃纤维、 石 棉、 滑石粉、 碳化硅、 氮化硼、 高岭土中的一种或几种的组合物 ； 所述热稳定剂为三氧化二铁、 氢氧化铁、 辛酸铁、 氧化铈中的一种或几种的组合物 ； 所述结构控制剂为二苯基硅二醇、 羟基硅油、 甲基苯基二甲氧基硅烷、 二甲基二乙氧基 硅烷中的一种或几种的组合物。 2. 根据权利要求 1 所述的压敏型耐高温真空袋密封胶带， 其特征在于所述硅橡胶的分 子量为 45 80 万。 3. 根据权利要求 1

6、 或 2 所述的压敏型耐高温真空袋密封胶带， 其特征在于所述增粘树 脂中乙烯基含量为 0 5.6。 权 利 要 求 书 CN 103320028 A 2 1/5 页 3 压敏型耐高温真空袋密封胶带 技术领域 0001 本发明涉及真空袋密封胶带。 背景技术 0002 随着航空、 航天工业的迅速发展， 对复合材料的耐热性能提出越来越高的要求， 而 这些耐热复合材料的成型温度也越来越高。采用真空辅助树脂传递模塑技术 (VARTM) 制备 耐热复合材料， 对使用的真空袋密封胶带的耐热性提出较高的技术要求。 0003 国内虽有丁基橡胶类真空袋密封胶带产品， 但其耐温等级较低， 最高耐温温度只 有 200

7、左右， 已经远远不能满足当前加工新型复合材料的需求。在低温使用环境下， 现有 产品对模具、 真空袋材料的粘接力较差， 在抽真空时还存在漏气现象 ； 同时， 许多生产商为 了施工方便， 要求真空袋密封胶带在脱模时不允许有胶残留在模具上， 这也是现有技术无 法满足的一点。 发明内容 0004 本发明目的是为了解决现有真空袋密封胶带存在不耐高温， 性能差的问题， 而提 供压敏型耐高温真空袋密封胶带。 0005 压敏型耐高温真空袋密封胶带， 按重量份数由 100 份硅橡胶、 5 20 份增粘树脂、 30 65 份增强填料、 0.5 3.0 份高温硫化剂、 0 60 份惰性填料、 2 10 份热稳定剂和

8、 5 20 份结构控制剂制成 ； 0006 其中所述硅橡胶为甲基苯基乙烯基硅橡胶或甲基乙烯基硅橡胶 ； 0007 所述增粘树脂为甲基 MQ 硅树脂、 甲基乙烯基 MQ 硅树脂或苯基乙烯基 MQ 硅树脂 ； 0008 所述增强填料为沉淀法白炭黑、 气相法白炭黑、 二甲基聚硅氧烷改性后气相法白 炭黑中的一种或几种的组合物 ； 0009 所述高温硫化剂为2， 5-二甲基-2， 5-双(叔丁基过氧基)己烷、 过氧化二异丙苯、 2， 4- 二氯过氧化苯甲酰、 过氧化苯甲酰、 过苯甲酸叔丁酯、 过氧化二叔丁基中的一种或几种 的组合物 ； 0010 所述惰性填料为云母、 硅微粉、 硅藻土、 氧化锌、 钛白粉

9、、 碳酸钙、 石英粉、 玻璃纤 维、 石棉、 滑石粉、 碳化硅、 氮化硼、 高岭土中的一种或几种的组合物 ； 0011 所述热稳定剂为三氧化二铁、 氢氧化铁、 辛酸铁、 氧化铈中的一种或几种的组合 物 ； 0012 所述结构控制剂为二苯基硅二醇、 羟基硅油、 甲基苯基二甲氧基硅烷、 二甲基二乙 氧基硅烷中的一种或几种的组合物。 0013 本发明的优点在于 ： 以 MQ 硅树脂作为增粘树脂， 可以赋予密封胶带较好的压敏性 能和耐温性能， 使密封胶带容易将真袋薄膜粘附固定在加工模具上。真空袋密封胶带在制 备过程中也不加入任何溶剂、 安全环保、 使用方便， 低温环境下对合金、 尼龙薄膜和聚酰亚 胺薄

10、膜等材料粘接性好， 其持粘力和180剥离强度分别达到8h10min和4.5N/m， 常温剪切 说 明 书 CN 103320028 A 3 2/5 页 4 强度(铝板/铝板)达到2.77MPa， 抽真空时不漏气， 脱模后模具上无残留胶。 经4004h 老化试验后， 胶带不脆裂、 不流淌、 可整体剥离， 热失重率 5时温度为 426 450。可见 本发明中的压敏型耐高温真空袋密封胶带耐高温， 且性能好， 具有广泛的实用价值。 具体实施方式 0014 本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式， 还包括各具体实施方式间的 任意组合。 0015 具体实施方式一 ： 本实施方式压敏型耐高温真空袋密封

11、胶带， 按重量份数由 100 份硅橡胶、 5 20 份增粘树脂、 30 65 份增强填料、 0.5 3.0 份高温硫化剂、 0 60 份惰 性填料、 2 10 份热稳定剂和 5 20 份结构控制剂制成 ； 0016 其中所述硅橡胶为甲基苯基乙烯基硅橡胶或甲基乙烯基硅橡胶 ； 0017 所述增粘树脂为甲基 MQ 硅树脂、 甲基乙烯基 MQ 硅树脂或苯基乙烯基 MQ 硅树脂 ； 0018 所述增强填料为沉淀法白炭黑、 气相法白炭黑、 二甲基聚硅氧烷改性后气相法白 炭黑中的一种或几种的组合物 ； 0019 所述高温硫化剂为2， 5-二甲基-2， 5-双(叔丁基过氧基)己烷、 过氧化二异丙苯、 2，

12、4- 二氯过氧化苯甲酰、 过氧化苯甲酰、 过苯甲酸叔丁酯、 过氧化二叔丁基中的一种或几种 的组合物 ； 0020 所述惰性填料为云母、 硅微粉、 硅藻土、 氧化锌、 钛白粉、 碳酸钙、 石英粉、 玻璃纤 维、 石棉、 滑石粉、 碳化硅、 氮化硼、 高岭土中的一种或几种的组合物 ； 0021 所述热稳定剂为三氧化二铁、 氢氧化铁、 辛酸铁、 氧化铈中的一种或几种的组合 物 ； 0022 所述结构控制剂为二苯基硅二醇、 羟基硅油、 甲基苯基二甲氧基硅烷、 二甲基二乙 氧基硅烷中的一种或几种的组合物。 0023 本实施方式中增强填料为组合物时各组分为任意比 ； 高温硫化剂为组合物时各 组分为任意比

13、； 惰性填料为组合物时各组分为任意比 ； 热稳定剂为组合物时各组分为任意 比 ； 结构控制剂为组合物时各组分为任意比。 0024 本实施方式中压敏型耐高温真空袋密封胶带， 是采用常规方法， 即经真空捏合、 开 炼机混炼和挤出成型制备而成。 0025 具体实施方式二 ： 本实施方式与具体实施方式一不同的是所述硅橡胶的分子量为 45 80 万。其它与具体实施方式一相同。 0026 具体实施方式三 ： 本实施方式与具体实施方式一或二不同的是所述增粘树脂中乙 烯基含量为 0 5.6。其它与具体实施方式一或二相同。 0027 实施例 1 ： 0028 压敏型耐高温真空袋密封胶带， 按重量份数由 100

14、份甲基苯基乙烯基硅橡胶、 10 份甲基乙烯基 MQ 硅树脂、 45 份气相法白炭黑、 1.7 份 2， 5- 二甲基 -2， 5- 双 ( 叔丁基过氧 基 ) 己烷、 30 份钛白粉、 3 份三氧化二铁和 5 份羟基硅油制成 ； 0029 本实施例中所述甲基苯基乙烯基硅橡胶的分子量为 65 万 ； 所述甲基乙烯基 MQ 硅 树脂中乙烯基含量为 2。 0030 采用常规方法， 即经真空捏合、 开炼机混炼和挤出成型制备得到压敏型耐高温真 说 明 书 CN 103320028 A 4 3/5 页 5 空袋密封胶带。 0031 经检测， 压敏型耐高温真空袋密封胶带的持粘力和 180剥离强度分别为 2h

15、10min和2.8N/m， 常温剪切强度(铝板/铝板)为2.72MPa， 抽真空时不漏气， 脱模后模具 上无残留胶。经 400 4h 老化试验后， 胶带不脆裂、 不流淌、 可整体剥离， 热失重率 5时 温度为 426。 0032 实施例 2 ： 0033 压敏型耐高温真空袋密封胶带， 按重量份数由 100 份甲基苯基乙烯基硅橡胶、 15 份甲基乙烯基 MQ 硅树脂、 45 份气相法白炭黑、 1.7 份 2， 5- 二甲基 -2， 5- 双 ( 叔丁基过氧 基 ) 己烷、 30 份钛白粉、 3 份三氧化二铁和 5 份羟基硅油制成 ； 0034 本实施例中所述甲基苯基乙烯基硅橡胶的分子量为 65

16、万 ； 所述甲基乙烯基 MQ 硅 树脂中乙烯基含量为 2。 0035 采用常规方法， 即经真空捏合、 开炼机混炼和挤出成型制备得到压敏型耐高温真 空袋密封胶带。 0036 经检测， 压敏型耐高温真空袋密封胶带的的持粘力和 180剥离强度分别为 7h20min和4.1N/m， 常温剪切强度(铝板/铝板)为2.70MPa， 抽真空时不漏气， 脱模后模具 上无残留胶。经 400 4h 老化试验后， 胶带不脆裂、 不流淌、 可整体剥离， 热失重率 5时 温度为 442。 0037 实施例 3 ： 0038 压敏型耐高温真空袋密封胶带， 按重量份数由 100 份甲基苯基乙烯基硅橡胶、 20 份甲基乙烯基

17、 MQ 硅树脂、 45 份气相法白炭黑、 1.7 份 2， 5- 二甲基 -2， 5- 双 ( 叔丁基过氧 基 ) 己烷、 30 份钛白粉、 3 份三氧化二铁和 5 份羟基硅油制成 ； 0039 本实施例中所述甲基苯基乙烯基硅橡胶的分子量为 65 万 ； 所述甲基乙烯基 MQ 硅 树脂中乙烯基含量为 2。 0040 采用常规方法， 即经真空捏合、 开炼机混炼和挤出成型制备得到压敏型耐高温真 空袋密封胶带。 0041 经检测， 压敏型耐高温真空袋密封胶带的持粘力和 180剥离强度分别为 6h35min和3.9N/m， 常温剪切强度(铝板/铝板)为2.48MPa， 抽真空时不漏气， 脱模后模具 上

18、无残留胶。经 400 4h 老化试验后， 胶带不脆裂、 不流淌、 可整体剥离， 热失重率 5时 温度为 437。 0042 实施例 4 ： 0043 压敏型耐高温真空袋密封胶带， 按重量份数由 100 份甲基苯基乙烯基硅橡胶、 15 份甲基乙烯基 MQ 硅树脂、 45 份气相法白炭黑、 2.1 份 2， 5- 二甲基 -2， 5- 双 ( 叔丁基过氧 基 ) 己烷、 30 份钛白粉、 3 份三氧化二铁和 5 份羟基硅油制成 ； 0044 本实施例中所述甲基苯基乙烯基硅橡胶的分子量为 65 万 ； 所述甲基乙烯基 MQ 硅 树脂中乙烯基含量为 2。 0045 采用常规方法， 即经真空捏合、 开炼

19、机混炼和挤出成型制备得到压敏型耐高温真 空袋密封胶带。 0046 经检测， 压敏型耐高温真空袋密封胶带的持粘力和 180剥离强度分别为 7h35min和4.6N/m， 常温剪切强度(铝板/铝板)为2.65MPa， 抽真空时不漏气， 脱模后模具 说 明 书 CN 103320028 A 5 4/5 页 6 上无残留胶。经 400 4h 老化试验后， 胶带不脆裂、 不流淌、 可整体剥离， 热失重率 5时 温度为 446。 0047 实施例 5 ： 0048 压敏型耐高温真空袋密封胶带， 按重量份数由 100 份甲基苯基乙烯基硅橡胶、 15 份甲基乙烯基 MQ 硅树脂、 45 份气相法白炭黑、 2.

20、9 份 2， 5- 二甲基 -2， 5- 双 ( 叔丁基过氧 基 ) 己烷、 30 份钛白粉、 3 份三氧化二铁和 5 份羟基硅油制成 ； 0049 本实施例中所述甲基苯基乙烯基硅橡胶的分子量为 65 万 ； 所述甲基乙烯基 MQ 硅 树脂中乙烯基含量为 2。 0050 采用常规方法， 即经真空捏合、 开炼机混炼和挤出成型制备得到压敏型耐高温真 空袋密封胶带。 0051 经检测， 压敏型耐高温真空袋密封胶带的持粘力和 180剥离强度分别为 7h30min和3.5N/m， 常温剪切强度(铝板/铝板)为2.60MPa， 抽真空时不漏气， 脱模后模具 上无残留胶。经 400 4h 老化试验后， 胶带

21、不脆裂、 不流淌、 可整体剥离， 热失重率 5时 温度为 443。 0052 实施例 6 ： 0053 压敏型耐高温真空袋密封胶带， 按重量份数由 100 份甲基苯基乙烯基硅橡胶、 15 份甲基乙烯基 MQ 硅树脂、 45 份气相法白炭黑、 2.1 份 2， 5- 二甲基 -2， 5- 双 ( 叔丁基过氧 基 ) 己烷、 30 份钛白粉、 5 份三氧化二铁和 5 份羟基硅油制成 ； 0054 本实施例中所述甲基苯基乙烯基硅橡胶的分子量为 65 万 ； 所述甲基乙烯基 MQ 硅 树脂中乙烯基含量为 2。 0055 采用常规方法， 即经真空捏合、 开炼机混炼和挤出成型制备得到压敏型耐高温真 空袋密

22、封胶带。 0056 经检测， 压敏型耐高温真空袋密封胶带的持粘力和 180剥离强度分别为 8h10min和4.5N/m， 常温剪切强度(铝板/铝板)为2.77MPa， 抽真空时不漏气， 脱模后模具 上无残留胶。经 400 4h 老化试验后， 胶带不脆裂、 不流淌、 可整体剥离， 热失重率 5时 温度为 450。 0057 实施例 7 ： 0058 压敏型耐高温真空袋密封胶带， 按重量份数由 100 份甲基苯基乙烯基硅橡胶、 15 份甲基乙烯基 MQ 硅树脂、 45 份气相法白炭黑、 2.1 份 2， 5- 二甲基 -2， 5- 双 ( 叔丁基过氧 基 ) 己烷、 30 份钛白粉、 8 份三氧化

23、二铁和 5 份羟基硅油制成 ； 0059 本实施例中所述甲基苯基乙烯基硅橡胶的分子量为 65 万 ； 所述甲基乙烯基 MQ 硅 树脂中乙烯基含量为 2。 0060 采用常规方法， 即经真空捏合、 开炼机混炼和挤出成型制备得到压敏型耐高温真 空袋密封胶带。 0061 经检测， 压敏型耐高温真空袋密封胶带的持粘力和 180剥离强度分别为 7h55min和4.0N/m， 常温剪切强度(铝板/铝板)为2.72MPa， 抽真空时不漏气， 脱模后模具 上无残留胶。经 400 4h 老化试验后， 胶带不脆裂、 不流淌、 可整体剥离， 热失重率 5时 温度为 447。 0062 实施例1至7压敏型耐高温真空袋密封胶带的耐高温性能和脱模性按如下方法测 说 明 书 CN 103320028 A 6 5/5 页 7 试 ： 0063 失重率 5时温度 ： 采取 GB/T14837 热重分析方法， 在氮气氛围下使用热重分析仪 对样品进行热性能分析， 升温速率为 5 /min， 记录样品质量减少 5时的温度。 0064 脱模性能 ： 取长 200mm 的密封胶条， 贴在未经任何处理的铝板上， 表面覆盖一层聚 酰亚胺薄膜， 经 400 4h 处理， 取出冷却至室温观察密封胶带是否可以整体从铝板上剥 离， 铝板上有无残胶。 说 明 书 CN 103320028 A 7