一种茶皂素/锌复合抗菌剂的制备方法.pdf

1、(10)申请公布号 CN 102599189 A (43)申请公布日 2012.07.25 CN 102599189 A *CN102599189A* (21)申请号 201210027698.7 (22)申请日 2012.02.08 A01N 59/16(2006.01) A01N 43/16(2006.01) A01P 1/00(2006.01) (71)申请人 福建师范大学 地址 350108 福建省福州市闽侯县上街镇福 建师大科技处 (72)发明人 卢玉栋 吴宗华 游瑞云 吴娇瑜 沈慧英 林珊 卢仲柱 (74)专利代理机构 福州君诚知识产权代理有限 公司 35211 代理人 戴雨君 (

2、54) 发明名称 一种茶皂素 / 锌复合抗菌剂的制备方法 (57) 摘要 本发明公开一种茶皂素 / 锌复合抗菌剂的制 备方法， 该方法是在搅拌的条件下加入质量比为 0.12:1的天然产物茶皂素与锌离子， 继续搅拌 2 6 小时， 然后通过喷雾干燥器进行干燥， 即得 到茶皂素 / 锌复合抗菌剂。茶皂素纯度为 70% 以 上。锌离子来自固体硫酸锌、 硝酸锌、 氯化锌中的 一种或二种以上任意比例组成的混合物。该复合 抗菌剂具有优良的广谱抗菌性， 对大肠杆菌、 金色 葡萄球菌等多种致病菌均有明显的抑制作用， 比 单独的茶皂素和单独的金属锌抗菌剂的抑菌活性 明显增强， 广泛应用于日用化学品、 纺织、 食

3、品等 领域， 并能与环境有很好的协调性和较高的安全 性。本发明的抗菌剂具有工艺简捷、 成本低、 易于 工业化， 质量稳定等优点。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 1 页 1/1 页 2 1. 一种茶皂素 / 锌复合抗菌剂的制备方法， 其特征在于制备步骤如下 ： 将茶皂素溶解于蒸馏水中， 形成质量浓度为520%的茶皂素溶液， 在搅拌的条件下加 入与茶皂素质量比为 0.1 2:1 的锌离子， 继续搅拌 2-6 小时， 然后通过喷雾干燥器进行干 燥， 即得到

4、茶皂素 / 锌复合抗菌剂粉末。 2.根据权利要求1所述的一种茶皂素/锌复合抗菌剂的制备方法， 其特征在于， 所用茶 皂素纯度为 70% 以上。 3.根据权利要求1所述的一种茶皂素/锌复合抗菌剂的制备方法， 其特征在于， 所用铜 离子来自硫酸锌、 硝酸锌、 氯化锌中的一种或二种以上任意比例组成的混合物。 权 利 要 求 书 CN 102599189 A 2 1/3 页 3 一种茶皂素 / 锌复合抗菌剂的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种利用天然可再生资源茶皂素与锌复合制备新型抗菌剂的方法， 属 于再生资源生物化学领域。 背景技术 0002 有机抗菌剂具有杀菌力强、 速度快等优点， 但存

5、在安全性差、 易产生耐药性等缺 点 ； 而无机抗菌剂具有广谱性、 不产生耐药性和抗菌失效性， 但其价格昂贵， 且具有抗菌迟 效性等缺陷。复合抗菌剂是将不同类型的抗菌剂化合后制成的， 通过它们之间的协同作用 和优势互补， 提高抗菌剂的性能和使用范围。 0003 茶皂素是从山茶科植物的种子中提取的一种糖式化合物， 分子具有亲水性的糖体 和疏水性的配位基团， 属于三萜类皂甙， 由糖体、 配基和有机酸组成。 具有乳化、 分散、 湿润、 去污、 发泡、 明显的抗炎、 抗渗透、 消炎、 止咳、 祛痰、 镇痛、 杀菌、 杀虫、 促进植物生长等作用。 茶皂素可以在自然界中降解， 所以茶皂素系列产品对环境不产生

6、污染， 对人畜无害， 使用安 全。 0004 通过茶皂素与金属离子复合制备复合抗菌剂， 具有速效、 长效、 广谱、 安全的抗菌 效果。 发明内容 0005 针对目前无机抗菌剂与有机抗菌剂的不足与缺陷， 提供一种以天然有机物茶皂素 与无机金属复合的抗菌剂， 使抗菌剂具有快速、 高效、 长效、 广谱、 无耐药性等优点， 以扩大 复合型抗菌剂的适用领域。 0006 为了实现上述目的， 本发明采用了下列的技术方案 ： 将适量茶皂素溶解于蒸馏水中， 形成质量浓度为 5 -20% 的茶皂素溶液， 在搅拌的条 件下加入与茶皂素质量比为 0.1 2:1 的锌离子， 继续搅拌 2-6 小时， 然后通过喷雾干燥器

7、 进行干燥， 即得到粉末状的茶皂素 / 锌复合抗菌剂粉末。 0007 所述的茶皂素纯度为 70% 以上。 0008 所述锌离子， 来自硫酸锌、 硝酸锌、 氯化锌中的一种或二种以上任意比例组成的混 合物。 0009 对制备的复合抗菌剂进行了抗菌效果测试 （图1） 。 从图1可以看出， 茶皂素/锌复 合抗菌剂的抑菌圈明显大于相同测试条件下单一的茶皂素或锌的抑菌圈， 说明复合抗菌剂 比茶皂素、 锌的抗菌效果更好。 0010 本发明的复合抗菌剂与现有技术相比， 具有如下的优点 ： （1） 本发明利用天然有机物茶皂素为制备原料， 来源广泛， 价格低廉， 可环境降解 ； （2） 本发明制备工艺简单， 成本

8、较低， 可广泛应用于抗菌各领域 ； （3） 本发明制备的抗菌剂具有快速、 高效、 长效、 广谱、 无耐药性等优点本发明反应条件 温和易于控制， 改性步骤简单， 工艺设备少， 易于操作。 说 明 书 CN 102599189 A 3 2/3 页 4 附图说明 0011 图 1 为茶皂素复合抗菌剂与单独锌、 茶皂素抗菌剂的抑菌圈比较。 0012 具体实施方式。 0013 下面通过实施例， 对本发明的技术方案做进一步具体的说明。 0014 实施例 1 将 100g 纯度为 85% 的茶皂素溶解于蒸馏水中， 形成质量浓度为 10% 的茶皂素溶液， 在 搅拌的条件下加入 50g 氯化锌固体， 搅拌使其溶

9、解后， 继续搅拌 3 小时， 然后通过喷雾干燥 器进行干燥， 即得到茶皂素 / 锌复合抗菌剂粉末。 0015 将本实施例制备的茶皂素 / 铜复合抗菌剂， 分别与单一的茶皂素 （对照例 1） 、 氯化 锌 （对照例 2） 进行对比测试， 其测试结果如表 1。 0016 表 1 最小抑菌浓度单位 ： mg/ml 微生物对比例 1 对比例 2 本实施例 大肠杆菌 ATCC292526190.5 金黄色葡萄球菌15191 肠类沙门氏菌6251 实施例 2 将 100g 纯度为 72% 的茶皂素溶解于蒸馏水中， 形成质量浓度为 10% 的茶皂素溶液， 在 搅拌的条件下加入 100g 硫酸锌固体、 25g

10、 氯化锌固体和 25g 硝酸锌固体， 搅拌使其溶解后， 继续搅拌 3 小时， 然后通过喷雾干燥器进行干燥， 即得到茶皂素 / 锌复合抗菌剂粉末。 0017 将本实施例制备的茶皂素 / 铜复合抗菌剂， 分别与单一的茶皂素 （对照例 1） 、 氯化 锌 （对照例 2） 进行对比测试， 其测试结果如表 2。 0018 表 2 最小抑菌浓度单位 ： mg/ml 微生物对比例 1 对比例 2 本实施例 大肠杆菌 ATCC292526190.75 金黄色葡萄球菌15192.5 肠类沙门氏菌6251.5 实施例 3 将 100g 纯度为 90% 的茶皂素溶解于蒸馏水中， 形成质量浓度为 10% 的茶皂素溶液

11、， 在 搅拌的条件下加入 70g 氯化锌固体和 30g 硝酸锌固体， 搅拌使其溶解后， 继续搅拌 4 小时， 然后通过喷雾干燥器进行干燥， 即得到茶皂素 / 锌复合抗菌剂粉末。 0019 将本实施例制备的茶皂素 / 铜复合抗菌剂， 分别与单一的茶皂素 （对照例 1） 、 氯化 锌 （对照例 2） 进行对比测试， 其测试结果如表 3。 0020 表 3 最小抑菌浓度单位 ： mg/ml 微生物对比例 1 对比例 2 本实施例 大肠杆菌 ATCC292526190.5 金黄色葡萄球菌15191 肠类沙门氏菌6251 实施例 4 将 100g 纯度为 75% 的茶皂素溶解于蒸馏水中， 形成质量浓度为

12、 13% 的茶皂素溶液， 在 搅拌的条件下加入 40g 硝酸锌固体和 30g 硫酸锌固体， 搅拌使其溶解后， 继续搅拌 2 小时， 然后通过喷雾干燥器进行干燥， 即得到茶皂素 / 锌复合抗菌剂粉末。 说 明 书 CN 102599189 A 4 3/3 页 5 0021 实施例 5 将 100g 纯度为 85% 的茶皂素溶解于蒸馏水中， 形成质量浓度为 13% 的茶皂素溶液， 在 搅拌的条件下加入 70g 硝酸锌固体， 搅拌使其溶解后， 继续搅拌 2 小时， 然后通过喷雾干燥 器进行干燥， 即得到茶皂素 / 锌复合抗菌剂粉末。 0022 实施例 6 将 100g 纯度为 75% 的茶皂素溶解于

13、蒸馏水中， 形成质量浓度为 15% 的茶皂素溶液， 在 搅拌的条件下加入 50g 硫酸锌固体和 100g 硝酸锌固体， 搅拌使其溶解后， 继续搅拌 5 小时， 然后通过喷雾干燥器进行干燥， 即得到茶皂素 / 锌复合抗菌剂粉末。 0023 实施例 7 将 100g 纯度为 92% 的茶皂素溶解于蒸馏水中， 形成质量浓度为 8% 的茶皂素溶液， 在搅 拌的条件下加入 75g 氯化锌固体， 搅拌使其溶解后， 继续搅拌 3 小时， 然后通过喷雾干燥器 进行干燥， 即得到茶皂素 / 锌复合抗菌剂粉末。 0024 实施例 8 将 100g 纯度为 85% 的茶皂素溶解于蒸馏水中， 形成质量浓度为 15%

14、的茶皂素溶液， 在 搅拌的条件下加入70g氯化锌固体、 70g硫酸锌固体和30g硝酸锌固体， 搅拌使其溶解后， 继 续搅拌 4.5 小时， 然后通过喷雾干燥器进行干燥， 即得到茶皂素 / 锌复合抗菌剂粉末。 0025 实施例 9 将 100g 纯度为 85% 的茶皂素溶解于蒸馏水中， 形成质量浓度为 15% 的茶皂素溶液， 在 搅拌的条件下加入170g硝酸锌固体， 搅拌使其溶解后， 继续搅拌6小时， 然后通过喷雾干燥 器进行干燥， 即得到茶皂素 / 锌复合抗菌剂粉末。 0026 实施例 10 将 100g 纯度为 92% 的茶皂素溶解于蒸馏水中， 形成质量浓度为 7% 的茶皂素溶液， 在搅 拌

15、的条件下加入 120g 氯化锌固体和 30g 硝酸锌固体， 搅拌使其溶解后， 继续搅拌 3.5 小时， 然后通过喷雾干燥器进行干燥， 即得到茶皂素 / 锌复合抗菌剂粉末。 0027 实施例 11 将 100g 纯度为 92% 的茶皂素溶解于蒸馏水中， 形成质量浓度为 16% 的茶皂素溶液， 在 搅拌的条件下加入 20g 氯化锌固体和 50g 硫酸锌固体， 搅拌使其溶解后， 继续搅拌 4.5 小 时， 然后通过喷雾干燥器进行干燥， 即得到茶皂素 / 锌复合抗菌剂粉末。 0028 除上述实施例外， 本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形 成的技术方案， 均落在本发明要求的保护范围。 说 明 书 CN 102599189 A 5 1/1 页 6 图 1 说 明 书 附 图 CN 102599189 A 6