一种2，3，6，7，10，11六羟基苯并菲的制备方法.pdf

1、(10)申请公布号 CN 103073397 A (43)申请公布日 2013.05.01 CN 103073397 A *CN103073397A* (21)申请号 201310031520.4 (22)申请日 2013.01.28 C07C 39/12(2006.01) C07C 37/00(2006.01) (71)申请人 王胜华 地址 431700 湖北省荆州市天门市黄潭镇黄 潭街 29 号 (72)发明人 王建新 王胜华 (74)专利代理机构 深圳市嘉宏博知识产权代理 事务所 44273 代理人 李杰 (54) 发明名称 一种 2， 3， 6， 7， 10， 11- 六羟基苯并菲的制

2、备 方法 (57) 摘要 一种 2， 3， 6， 7， 10， 11- 六羟基苯并菲的制备 方法， 其包括如下步骤 ： 步骤 1 ： 制备三聚邻苯二 甲醚 ； 步骤 2 ： 将三聚邻苯二甲醚加入到 N- 甲基 吡咯烷酮中 ； 步骤 3 ： 搅拌下， 加入一定量的硫化 钠 ； 步骤 4 ： 加热到一定温度 ； 步骤 5 ： 恒温搅拌 ； 步骤 6 ： 冷却 ； 步骤 7 ： 加入一定量的去离子水 ； 步 骤 8 ： 用盐酸调节 pH 值， 析出沉淀， 过滤 ； 步骤 9 ： 滤渣溶于一定量的四氢呋喃中， 滴加一定比例的 二氯甲烷， 析出沉淀， 过滤 ； 步骤 10 ： 得到白色固 体， 干燥即可

3、得到 2， 3， 6， 7， 10， 11- 六羟基苯并 菲。本发明制备方法制得产物是白色固体， 外观 好， 纯度 99%。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 5 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书5页 (10)申请公布号 CN 103073397 A CN 103073397 A *CN103073397A* 1/1 页 2 1. 一种 2， 3， 6， 7， 10， 11- 六羟基苯并菲的制备方法， 其特征在于， 其包括如下步骤 ： 步骤 1 ： 制备三聚邻苯二甲醚 ； 步骤 2 ： 将三聚邻苯二甲醚加入到 N- 甲基吡

4、咯烷酮中 ； 步骤 3 ： 搅拌下， 加入一定量的硫化钠 ； 步骤 4 ： 加热到一定温度 ； 步骤 5 ： 恒温搅拌 ； 步骤 6 ： 冷却 ； 步骤 7 ： 加入一定量的去离子水 ； 步骤 8 ： 用盐酸调节 PH 值， 析出沉淀， 过滤 ； 步骤 9 ： 滤渣溶于一定量的四氢呋喃中， 滴加一定比例的二氯甲烷， 析出沉淀， 过滤 ； 步骤 10 ： 得到白色固体， 干燥即可得到 2， 3， 6， 7， 10， 11- 六羟基苯并菲。 2. 根据权利要求 1 所述的一种 2， 3， 6， 7， 10， 11- 六羟基苯并菲的制备方法， 其特征在 于， 上述步骤 1 中， 制备三聚邻苯二甲醚的

5、方法如下 ： 向二氯乙烷中， 加入五氧化二磷、 浓硫 酸、 三氯化铁， 搅拌 ； 冰浴， 氮气保护下， 滴加邻苯二甲醚， 滴加完毕， 室温搅拌 24 小时 ； 倒入 水中， 分出二氯乙烷层， 干燥， 蒸干， 得到的固体即为三聚邻苯二甲醚。 3. 根据权利要求 1 所述的一种 2， 3， 6， 7， 10， 11- 六羟基苯并菲的制备方法， 其特征在 于， 上述步骤 2 中， 三聚邻苯二甲醚与 N- 甲基吡咯烷酮的重量比例为 1 ： 3 1 ： 20， 优选是 1 ： 8 1 ： 12。 4. 根据权利要求 1 所述的一种 2， 3， 6， 7， 10， 11- 六羟基苯并菲的制备方法， 其特征

6、在 于， 上述步骤 3 中， 三聚邻苯二甲醚与硫化钠的重量比例为 1 ： 3 1 ： 10， 优选是 1 ： 5。 5. 根据权利要求 1 所述的一种 2， 3， 6， 7， 10， 11- 六羟基苯并菲的制备方法， 其特征在 于， 上述步骤 4 中， 温度为 100-160， 优选 120 140。 6. 根据权利要求 1 所述的一种 2， 3， 6， 7， 10， 11- 六羟基苯并菲的制备方法， 其特征在 于， 上述步骤 5 中， 恒温搅拌的时间 5 30 小时， 优选 10 15 小时。 7. 根据权利要求 1 所述的一种 2， 3， 6， 7， 10， 11- 六羟基苯并菲的制备方法

7、， 其特征在 于， 上述步骤 7 中， 三聚邻苯二甲醚与去离子水的重量比例为 1 ： 50 1 ： 300， 优选 1 ： 90 1 ： 110。 8. 根据权利要求 1 所述的一种 2， 3， 6， 7， 10， 11- 六羟基苯并菲的制备方法， 其特征在 于， 上述步骤 8 中， 调节 PH 值达到 2 6， 优选 3 5。 9. 根据权利要求 1 所述的一种 2， 3， 6， 7， 10， 11- 六羟基苯并菲的制备方法， 其特征在 于， 上述步骤 9 中， 三聚邻苯二甲醚与四氢呋喃的重量比例为 1 ： 5 1 ： 30， 优选 1 ： 8 1 ： 12， 四氢呋喃与二氯甲烷的重量比例为

8、 1 ： 5 1 ： 20， 优选 1 ： 10 1 ： 12。 10. 根据权利要求 1 所述的一种 2， 3， 6， 7， 10， 11- 六羟基苯并菲的制备方法， 其特征在 于， 上述步骤 10 中， 干燥方式为真空干燥。 权 利 要 求 书 CN 103073397 A 2 1/5 页 3 一种 2， 3， 6， 7， 10， 11- 六羟基苯并菲的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种 2， 3， 6， 7， 10， 11- 六羟基苯并菲的制备方法。 背景技术 0002 由三个苯环组成的化合物最早是从苯的裂解物中分离出来的， 并由 Schultz 首先 称之为苯并菲 （trip

9、henybene） ， 苯并菲由于其特殊的结构， 使其有很好的光学和电学性能， 目前随着有机、 高分子在光电子领域的突破， 苯并菲及其衍生物越来越受到关注。 0003 2， 3， 6， 7， 10， 11- 六羟基苯并菲， 是合成苯并菲衍生物中一种重要的中间体， 传统 上， 可由过渡金属化合物 （如三氯化铁） 使邻苯二酚制得或者还原醌形成 （如日本未审查的 专利公开 NO.1993/118642） ， 然而， 得到的产物纯度不高， 颜色为黑色， 外观很差。 0004 因此， 发明一种新的 2， 3， 6， 7， 10， 11- 六羟基苯并菲的制备方法改善产物的纯度 和外观， 实为当务之急。 发

10、明内容 0005 本发明要解决的技术问题在于 ： 克服传统的制备方法制得的 2， 3， 6， 7， 10， 11- 六 羟基苯并菲为黑色、 外观差、 纯度低的缺陷， 本发明制备方法制得的 2， 3， 6， 7， 10， 11- 六羟 基苯并菲， 是白色固体， 纯度 99%， 比传统方法制得的产物纯度更高， 外观也美观。 0006 为了解决上述技术问题， 本发明提出以下技术方案 ： 一种 2， 3， 6， 7， 10， 11- 六羟基 苯并菲的制备方法， 其包括如下步骤 ： 步骤 1 ： 制备三聚邻苯二甲醚 ； 步骤 2 ： 将三聚邻苯二甲醚加入到 N- 甲基吡咯烷酮中 ； 步骤 3 ： 搅拌下

11、， 加入一定量的硫化钠 ； 步骤 4 ： 加热到一定温度 ； 步骤 5 ： 恒温搅拌 ； 步骤 6 ： 冷却 ； 步骤 7 ： 加入一定量的去离子水 ； 步骤 8 ： 用盐酸调节 PH 值， 析出沉淀， 过滤 ； 步骤 9 ： 滤渣溶于一定量的四氢呋喃中， 滴加一定比例的二氯甲烷， 析出沉淀， 过滤 ； 步骤 10 ： 得到白色固体， 干燥即可得到 2， 3， 6， 7， 10， 11- 六羟基苯并菲。 0007 上述技术方案的进一步限定在于， 上述步骤 1 中， 制备三聚邻苯二甲醚的方法如 下 ： 向二氯乙烷中， 加入五氧化二磷、 浓硫酸、 三氯化铁， 搅拌 ； 冰浴， 氮气保护下， 滴加邻

12、苯 二甲醚， 滴加完毕， 室温搅拌 24 小时 ； 倒入水中， 分出二氯乙烷层， 干燥， 蒸干， 得到的固体 即为三聚邻苯二甲醚。 0008 上述技术方案的进一步限定在于， 上述步骤 2 中， 三聚邻苯二甲醚与 N- 甲基吡咯 烷酮的重量比例为 1 ： 3 1 ： 20， 优选是 1 ： 8 1 ： 12。 0009 上述技术方案的进一步限定在于， 上述步骤 3 中， 三聚邻苯二甲醚与硫化钠的重 说 明 书 CN 103073397 A 3 2/5 页 4 量比例为 1 ： 3 1 ： 10， 优选是 1 ： 5。 0010 上述技术方案的进一步限定在于， 上述步骤 4 中， 温度为 100-

13、160， 优选 120 140。 0011 上述技术方案的进一步限定在于， 上述步骤 5 中， 恒温搅拌的时间 5 30 小时， 优 选 10 15 小时。 0012 上述技术方案的进一步限定在于， 上述步骤 7 中， 三聚邻苯二甲醚与去离子水的 重量比例为 1 ： 50 1 ： 300， 优选 1 ： 90 1 ： 110。 0013 上述技术方案的进一步限定在于， 上述步骤 8 中， 调节 PH 值达到 2 6， 优选 3 5。 0014 上述技术方案的进一步限定在于， 上述步骤 9 中， 三聚邻苯二甲醚与四氢呋喃的 重量比例为 1 ： 5 1 ： 30， 优选 1 ： 8 1 ： 12，

14、 四氢呋喃与二氯甲烷的重量比例为 1 ： 5 1 ： 20， 优选 1 ： 10 1 ： 12。 0015 上述技术方案的进一步限定在于， 上述步骤 10 中， 干燥方式为真空干燥。 0016 与现有技术相比， 本发明具有以下有益效果 ： 本发明制备方法制得的 2， 3， 6， 7， 10， 11- 六羟基苯并菲， 是白色固体， 纯度 99%， 比传统方法制得的产物纯度更高， 外观也美 观。 具体实施方式 0017 本发明提出一种 2， 3， 6， 7， 10， 11- 六羟基苯并菲的制备方法， 包括如下步骤 ： 步骤 1 ： 制备三聚邻苯二甲醚 ； 上述步骤 1 中， 制备三聚邻苯二甲醚的方

15、法如下 ： 向二氯乙烷中， 加入五氧化二磷、 浓 硫酸、 三氯化铁， 搅拌 ； 冰浴， 氮气保护下， 滴加邻苯二甲醚， 滴加完毕， 室温搅拌 24 小时 ； 倒 入水中， 分出二氯乙烷层， 干燥， 蒸干， 得到的固体即为三聚邻苯二甲醚 ； 步骤 2 ： 将三聚邻苯二甲醚加入到 N- 甲基吡咯烷酮中 ； 上述步骤 2 中， 三聚邻苯二甲醚与 N- 甲基吡咯烷酮的重量比例为 1 ： 3 1 ： 20， 优选是 1 ： 8 1 ： 12 ； 步骤 3 ： 搅拌下， 加入一定量的硫化钠 ； 上述步骤 3 中， 三聚邻苯二甲醚与硫化钠的重量比例为 1 ： 3 1 ： 10， 优选是 1 ： 5 ； 步骤

16、 4 ： 加热到一定温度 ； 上述步骤 4 中， 温度为 100-160， 优选 120 140 ； 步骤 5 ： 恒温搅拌 ； 上述步骤 5 中， 恒温搅拌的时间 5 30 小时， 优选 10 15 小时 ； 步骤 6 ： 冷却到室温 ； 步骤 7 ： 加入一定量的去离子水 ； 上述步骤7中， 三聚邻苯二甲醚与去离子水的重量比例为1 ： 501 ： 300， 优选1 ： 90 1 ： 110 ； 步骤 8 ： 用盐酸调节 PH 值， 析出沉淀， 过滤 ； 上述步骤 8 中， 调节 PH 值达到 2 6， 优选 3 5 ； 步骤 9 ： 滤渣溶于一定量的四氢呋喃中， 滴加一定重量比例的二氯甲烷

17、， 析出沉淀， 过 说 明 书 CN 103073397 A 4 3/5 页 5 滤 ； 上述步骤 9 中， 三聚邻苯二甲醚与四氢呋喃的重量比例为 1 ： 5 1 ： 30， 优选 1 ： 8 1 ： 12， 四氢呋喃与二氯甲烷的重量比例为 1 ： 5 1 ： 20， 优选 1 ： 10 1 ： 12 ； 步骤 10 ： 得到白色固体， 干燥即可得到 2， 3， 6， 7， 10， 11- 六羟基苯并菲 ； 上述步骤 10 中， 干燥方式为真空干燥。 0018 三聚邻苯二甲醚的制备 向500ml二氯乙烷中， 加入10g五氧化二磷、 10g浓硫酸缓、 440g三氯化铁， 搅拌。 冰浴， 氮气保护

18、下， 滴加 70g 邻苯二甲醚， 滴加完毕， 室温搅拌 24 小时。倒入 3000ml 水中， 分出二 氯乙烷层， 干燥， 蒸干， 得到 50g 固体， 即为三聚邻苯二甲醚。 0019 制备实施例 1 将按照上述方法合成的中间体三聚邻苯二甲醚 10g 加入于 100ml 的 N- 甲基吡咯烷酮 中， 搅拌下， 加入硫化钠 60g， 加热到 130， 恒温搅拌 15 小时， 冷却至室温， 加入去离子水 1000ml 搅拌， 用盐酸调节 PH 值为 4， 析出固体。过滤， 取出滤渣。滤渣加入 100ml 四氢呋 喃， 搅拌溶解， 滴加 1000ml 二氯甲烷， 析出晶体， 过滤。滤渣真空烘干， 得

19、到白色固体 6.3g， 即为 2， 3， 6， 7， 10， 11- 六羟基苯并菲， 纯度 99%。 0020 制备实施例 2 将按照上述方法合成的中间体三聚邻苯二甲醚 10g 加入于 200ml 的 N- 甲基吡咯烷酮 中， 搅拌下， 加入硫化钠 60g， 加热到 130， 恒温搅拌 15 小时， 冷却至室温， 加入去离子水 1000ml 搅拌， 用盐酸调节 PH 值为 4， 析出固体。过滤， 取出滤渣。滤渣加入 100ml 四氢呋 喃， 搅拌溶解， 滴加 1000ml 二氯甲烷， 析出晶体， 过滤。滤渣真空烘干， 得到白色固体 5.0g， 即为 2， 3， 6， 7， 10， 11- 六羟

20、基苯并菲， 纯度 99%。 0021 制备实施例 3 将按照上述方法合成的中间体三聚邻苯二甲醚 10g 加入于 100ml 的 N- 甲基吡咯烷酮 中， 搅拌下， 加入硫化钠 30g， 加热到 130， 恒温搅拌 15 小时， 冷却至室温， 加入去离子水 1000ml 搅拌， 用盐酸调节 PH 值为 4， 析出固体。过滤， 取出滤渣。滤渣加入 100ml 四氢呋 喃， 搅拌溶解， 滴加 1000ml 二氯甲烷， 析出晶体， 过滤。滤渣真空烘干， 得到白色固体 6.1g， 即为 2， 3， 6， 7， 10， 11- 六羟基苯并菲， 纯度 99%。 0022 制备实施例 4 将按照上述方法合成的

21、中间体三聚邻苯二甲醚 10g 加入于 100ml 的 N- 甲基吡咯烷酮 中， 搅拌下， 加入硫化钠 100g， 加热到 130， 恒温搅拌 15 小时， 冷却至室温， 加入去离子水 1000ml 搅拌， 用盐酸调节 PH 值为 4， 析出固体。过滤， 取出滤渣。滤渣加入 100ml 四氢呋 喃， 搅拌溶解， 滴加 1000ml 二氯甲烷， 析出晶体， 过滤。滤渣真空烘干， 得到白色固体 6.0g， 即为 2， 3， 6， 7， 10， 11- 六羟基苯并菲， 纯度 99%。 0023 制备实施例 5 将按照上述方法合成的中间体三聚邻苯二甲醚 10g 加入于 100ml 的 N- 甲基吡咯烷酮

22、 中， 搅拌下， 加入硫化钠 60g， 加热到 130， 恒温搅拌 15 小时， 冷却至室温， 加入去离子水 500ml 搅拌， 用盐酸调节 PH 值为 4， 析出固体。过滤， 取出滤渣。滤渣加入 100ml 四氢呋喃， 搅拌溶解， 滴加1000ml二氯甲烷， 析出晶体， 过滤。 滤渣真空烘干， 得到白色固体6.2g， 即为 2， 3， 6， 7， 10， 11- 六羟基苯并菲， 纯度 99%。 说 明 书 CN 103073397 A 5 4/5 页 6 0024 制备实施例 6 将按照上述方法合成的中间体三聚邻苯二甲醚 10g 加入于 100ml 的 N- 甲基吡咯烷酮 中， 搅拌下， 加

23、入硫化钠 60g， 加热到 130， 恒温搅拌 15 小时， 冷却至室温， 加入去离子水 3000ml 搅拌， 用盐酸调节 PH 值为 4， 析出固体。过滤， 取出滤渣。滤渣加入 100ml 四氢呋 喃， 搅拌溶解， 滴加 1000ml 二氯甲烷， 析出晶体， 过滤。滤渣真空烘干， 得到白色固体 6.3g， 即为 2， 3， 6， 7， 10， 11- 六羟基苯并菲， 纯度 99%。 0025 制备实施例 7 将按照上述方法合成的中间体三聚邻苯二甲醚 10g 加入于 100ml 的 N- 甲基吡咯烷酮 中， 搅拌下， 加入硫化钠 60g， 加热到 130， 恒温搅拌 15 小时， 冷却至室温，

24、 加入去离子水 1000ml 搅拌， 用盐酸调节 PH 值为 4， 析出固体。过滤， 取出滤渣。滤渣加入 50ml 四氢呋喃， 搅拌溶解， 滴加1000ml二氯甲烷， 析出晶体， 过滤。 滤渣真空烘干， 得到白色固体6.0g， 即为 2， 3， 6， 7， 10， 11- 六羟基苯并菲， 纯度 99%。 0026 制备实施例 8 将按照上述方法合成的中间体三聚邻苯二甲醚 10g 加入于 100ml 的 N- 甲基吡咯烷酮 中， 搅拌下， 加入硫化钠 60g， 加热到 130， 恒温搅拌 15 小时， 冷却至室温， 加入去离子水 1000ml 搅拌， 用盐酸调节 PH 值为 4， 析出固体。过滤

25、， 取出滤渣。滤渣加入 300ml 四氢呋 喃， 搅拌溶解， 滴加 3000ml 二氯甲烷， 析出晶体， 过滤。滤渣真空烘干， 得到白色固体 5.0g， 即为 2， 3， 6， 7， 10， 11- 六羟基苯并菲， 纯度 99%。 0027 制备实施例 9 将按照上述方法合成的中间体三聚邻苯二甲醚 10g 加入于 100ml 的 N- 甲基吡咯烷酮 中， 搅拌下， 加入硫化钠 60g， 加热到 130， 恒温搅拌 15 小时， 冷却至室温， 加入去离子水 1000ml搅拌， 用盐酸调节PH值为4， 析出固体。 过滤， 取出滤渣。 滤渣加入100ml四氢呋喃， 搅拌溶解， 滴加 500ml 二氯

26、甲烷， 析出晶体， 过滤。滤渣真空烘干， 得到白色固体 6.1g， 即为 2， 3， 6， 7， 10， 11- 六羟基苯并菲， 纯度 99%。 0028 制备实施例 10 将按照上述方法合成的中间体三聚邻苯二甲醚 10g 加入于 100ml 的 N- 甲基吡咯烷酮 中， 搅拌下， 加入硫化钠 60g， 加热到 130， 恒温搅拌 15 小时， 冷却至室温， 加入去离子水 1000ml 搅拌， 用盐酸调节 PH 值为 4， 析出固体。过滤， 取出滤渣。滤渣加入 100ml 四氢呋 喃， 搅拌溶解， 滴加 2000ml 二氯甲烷， 析出晶体， 过滤。滤渣真空烘干， 得到白色固体 5.6g， 即为

27、 2， 3， 6， 7， 10， 11- 六羟基苯并菲， 纯度 99%。 0029 制备实施例 11 将按照上述方法合成的中间体三聚邻苯二甲醚 10g 加入于 50ml N- 甲基吡咯烷酮 中， 搅拌下， 加入硫化钠 50g， 加热到 160， 恒温搅拌 15 小时， 冷却至室温， 加入去离子水 1000ml搅拌， 用盐酸调节PH值为4， 析出固体。 过滤， 取出滤渣。 滤渣加入100ml四氢呋喃， 搅拌溶解， 滴加 1000 ml 二氯甲烷， 析出晶体， 过滤。滤渣真空烘干， 得到白色固体 6.0g， 即 为 2， 3， 6， 7， 10， 11- 六羟基苯并菲， 纯度 99%。 0030

28、制备实施例 12 将按照上述方法合成的中间体三聚邻苯二甲醚 10g 加入于 100ml N- 甲基吡咯烷酮 中， 搅拌下， 加入硫化钠 50g， 加热到 100， 恒温搅拌 15 小时， 冷却至室温， 加入去离子水 说 明 书 CN 103073397 A 6 5/5 页 7 1000ml搅拌， 用盐酸调节PH值为4， 析出固体。 过滤， 取出滤渣。 滤渣加入100ml四氢呋喃， 搅拌溶解， 滴加 1000 ml 二氯甲烷， 析出晶体， 过滤。滤渣真空烘干， 得到白色固体 5.9g， 即 为 2， 3， 6， 7， 10， 11- 六羟基苯并菲， 纯度 99%。 0031 制备实施例 13 将

29、按照上述方法合成的中间体三聚邻苯二甲醚10g加入于100ml N-甲基吡咯烷酮中， 搅拌下， 加入硫化钠50g， 加热到130， 恒温搅拌15小时， 冷却至室温， 加入去离子水500ml 搅拌， 用盐酸调节 PH 值为 6， 析出固体。过滤， 取出滤渣。滤渣加入 100ml 四氢呋喃， 搅拌溶 解， 滴加 1000 ml 二氯甲烷， 析出晶体， 过滤。滤渣真空烘干， 得到白色固体 5.8g， 即为 2， 3， 6， 7， 10， 11- 六羟基苯并菲， 纯度 99%。 0032 制备实施例 14 将按照上述方法合成的中间体三聚邻苯二甲醚 10g 加入于 100ml N- 甲基吡咯烷酮 中， 搅

30、拌下， 加入硫化钠 50g， 加热到 130， 恒温搅拌 15 小时， 冷却至室温， 加入去离子水 1000ml 搅拌， 用盐酸调节 PH 值为 2， 析出固体。过滤， 取出滤渣。滤渣加入 50ml 四氢呋喃， 搅拌溶解， 滴加500 ml二氯甲烷， 析出晶体， 过滤。 滤渣真空烘干， 得到白色固体6.0g， 即为 2， 3， 6， 7， 10， 11- 六羟基苯并菲， 纯度 99%。 0033 制备实施例 15 将按照上述方法合成的中间体三聚邻苯二甲醚 10g 加入于 100ml 的 N- 甲基吡咯烷 酮中， 搅拌下， 加入硫化钠 60g， 加热到 130， 恒温搅拌 5 小时， 冷却至室温

31、， 加入去离子水 1000ml 搅拌， 用盐酸调节 PH 值为 4， 析出固体。过滤， 取出滤渣。滤渣加入 100ml 四氢呋 喃， 搅拌溶解， 滴加 2000ml 二氯甲烷， 析出晶体， 过滤。滤渣真空烘干， 得到白色固体 5.0g， 即为 2， 3， 6， 7， 10， 11- 六羟基苯并菲， 纯度 99%。 0034 制备实施例 16 将按照上述方法合成的中间体三聚邻苯二甲醚 10g 加入于 100ml 的 N- 甲基吡咯烷酮 中， 搅拌下， 加入硫化钠 60g， 加热到 130， 恒温搅拌 30 小时， 冷却至室温， 加入去离子水 1000ml 搅拌， 用盐酸调节 PH 值为 4， 析出固体。过滤， 取出滤渣。滤渣加入 100ml 四氢呋 喃， 搅拌溶解， 滴加 2000ml 二氯甲烷， 析出晶体， 过滤。滤渣真空烘干， 得到白色固体 6.3g， 即为 2， 3， 6， 7， 10， 11- 六羟基苯并菲， 纯度 99%。 0035 本发明具有以下有益效果 ： 本发明制备方法制得的 2， 3， 6， 7， 10， 11- 六羟基苯并 菲， 是白色固体， 纯度 99%， 比传统方的法制得的产物纯度更高， 外观也美观。 说 明 书 CN 103073397 A 7